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2.1. Physiological Blood Flow Behavior

Blood, an essential physiological fluid in the human body, serves the vital role of transporting oxygen and nutrients throughout the body. Additionally, blood is responsible for suspending various blood cells including erythrocytes (red blood cells or RBCs), leukocytes (white blood cells), and thrombocytes (blood platelets) in a plasma medium.Among the cells mentioned above, red blood cells (RBCs) comprise approximately 40–45% of the volume of healthy blood.

(7) An RBC possesses an inherent elastic property with a biconcave shape of an average diameter of 8 μm and a thickness of 2 μm. This biconcave shape maximizes the surface-to-volume ratio, allowing RBCs to endure significant distortion while maintaining their functionality.

(8,9) Additionally, the biconcave shape optimizes gas exchange, facilitating efficient uptake of oxygen due to the increased surface area. The inherent elasticity of RBCs allows them to undergo substantial distortion from their original biconcave shape and exhibits high flexibility, particularly in narrow channels.RBC deformability enables the cell to deform from a biconcave shape to a parachute-like configuration, despite minor differences in RBC shape dynamics under shear flow between initial cell locations. As shown in Figure 1(a), RBCs initiating with different resting shapes and orientations displaying display a similar deformation pattern

(10) in terms of its shape. Shear flow induces an inward bending of the cell at the rear position of the rim to the final bending position,

(11) resulting in an alignment toward the same position of the flow direction.

Figure 1. Images of varying deformation of RBCs and different dynamic blood flow behaviors. (a) The deforming shape behavior of RBCs at four different initiating positions under the same experimental conditions of a flow from left to right, (10) (b) RBC aggregation, (13) (c) CFL region. (18) Reproduced with permission from ref (10). Copyright 2011 Elsevier. Reproduced with permission from ref (13). Copyright 2022 The Authors, under the terms of the Creative Commons (CC BY 4.0) License https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/. Reproduced with permission from ref (18). Copyright 2019 Elsevier.

The flexible property of RBCs enables them to navigate through narrow capillaries and traverse a complex network of blood vessels. The deformability of RBCs depends on various factors, including the channel geometry, RBC concentration, and the elastic properties of the RBC membrane.

(12) Both flexibility and deformability are vital in the process of oxygen exchange among blood and tissues throughout the body, allowing cells to flow in vessels even smaller than the original cell size prior to deforming.As RBCs serve as major components in blood, their collective dynamics also hugely affect blood rheology. RBCs exhibit an aggregation phenomenon due to cell to cell interactions, such as adhesion forces, among populated cells, inducing unique blood flow patterns and rheological behaviors in microfluidic systems. For blood flow in large vessels between a diameter of 1 and 3 cm, where shear rates are not high, a constant viscosity and Newtonian behavior for blood can be assumed. However, under low shear rate conditions (0.1 s

^–1) in smaller vessels such as the arteries and venules, which are within a diameter of 0.2 mm to 1 cm, blood exhibits non-Newtonian properties, such as shear-thinning viscosity and viscoelasticity due to RBC aggregation and deformability. The nonlinear viscoelastic property of blood gives rise to a complex relationship between viscosity and shear rate, primarily influenced by the highly elastic behavior of RBCs. A wide range of research on the transient behavior of the RBC shape and aggregation characteristics under varied flow circumstances has been conducted, aiming to obtain a better understanding of the interaction between blood flow shear forces from confined flows.

For a better understanding of the unique blood flow structures and rheological behaviors in microfluidic systems, some blood flow patterns are introduced in the following section.

2.1.1. RBC Aggregation

RBC aggregation is a vital phenomenon to be considered when designing LOC devices due to its impact on the viscosity of the bulk flow. Under conditions of low shear rate, such as in stagnant or low flow rate regions, RBCs tend to aggregate, forming structures known as rouleaux, resembling stacks of coins as shown in Figure 1(b).

(13) The aggregation of RBCs increases the viscosity at the aggregated region,

(14) hence slowing down the overall blood flow. However, when exposed to high shear rates, RBC aggregates disaggregate. As shear rates continue to increase, RBCs tend to deform, elongating and aligning themselves with the direction of the flow.

(15) Such a dynamic shift in behavior from the cells in response to the shear rate forms the basis of the viscoelastic properties observed in whole blood. In essence, the viscosity of the blood varies according to the shear rate conditions, which are related to the velocity gradient of the system. It is significant to take the intricate relationship between shear rate conditions and the change of blood viscosity due to RBC aggregation into account since various flow driving conditions may induce varied effects on the degree of aggregation.

2.1.2. Fåhræus-Lindqvist Effect

The Fåhræus–Lindqvist (FL) effect describes the gradual decrease in the apparent viscosity of blood as the channel diameter decreases.

(16) This effect is attributed to the migration of RBCs toward the central region in the microchannel, where the flow rate is higher, due to the presence of higher pressure and asymmetric distribution of shear forces. This migration of RBCs, typically observed at blood vessels less than 0.3 mm, toward the higher flow rate region contributes to the change in blood viscosity, which becomes dependent on the channel size. Simultaneously, the increase of the RBC concentration in the central region of the microchannel results in the formation of a less viscous region close to the microchannel wall. This region called the Cell-Free Layer (CFL), is primarily composed of plasma.

(17) The combination of the FL effect and the following CFL formation provides a unique phenomenon that is often utilized in passive and active plasma separation mechanisms, involving branched and constriction channels for various applications in plasma separation using microfluidic systems.

2.1.3. Cell-Free Layer Formation

In microfluidic blood flow, RBCs form aggregates at the microchannel core and result in a region that is mostly devoid of RBCs near the microchannel walls, as shown in Figure 1(c).

(18) The region is known as the cell-free layer (CFL). The CFL region is often known to possess a lower viscosity compared to other regions within the blood flow due to the lower viscosity value of plasma when compared to that of the aggregated RBCs. Therefore, a thicker CFL region composed of plasma correlates to a reduced apparent whole blood viscosity.

(19) A thicker CFL region is often established following the RBC aggregation at the microchannel core under conditions of decreasing the tube diameter. Apart from the dependence on the RBC concentration in the microchannel core, the CFL thickness is also affected by the volume concentration of RBCs, or hematocrit, in whole blood, as well as the deformability of RBCs. Given the influence CFL thickness has on blood flow rheological parameters such as blood flow rate, which is strongly dependent on whole blood viscosity, investigating CFL thickness under shear flow is crucial for LOC systems accounting for blood flow.

2.1.4. Plasma Skimming in Bifurcation Networks

The uneven arrangement of RBCs in bifurcating microchannels, commonly termed skimming bifurcation, arises from the axial migration of RBCs within flowing streams. This uneven distribution contributes to variations in viscosity across differing sizes of bifurcating channels but offers a stabilizing effect. Notably, higher flow rates in microchannels are associated with increased hematocrit levels, resulting in higher viscosity compared with those with lower flow rates. Parametric investigations on bifurcation angle,

(20) thickness of the CFL,

(21) and RBC dynamics, including aggregation and deformation,

(22) may alter the varying viscosity of blood and its flow behavior within microchannels.

2.2. Modeling on Blood Flow Dynamics

2.2.1. Blood Properties and Mathematical Models of Blood Rheology

Under different shear rate conditions in blood flow, the elastic characteristics and dynamic changes of the RBC induce a complex velocity and stress relationship, resulting in the incompatibility of blood flow characterization through standard presumptions of constant viscosity used for Newtonian fluid flow. Blood flow is categorized as a viscoelastic non-Newtonian fluid flow where constitutive equations governing this type of flow take into consideration the nonlinear viscometric properties of blood. To mathematically characterize the evolving blood viscosity and the relationship between the elasticity of RBC and the shear blood flow, respectively, across space and time of the system, a stress tensor (τ) defined by constitutive models is often coupled in the Navier–Stokes equation to account for the collective impact of the constant dynamic viscosity (η) and the elasticity from RBCs on blood flow.The dynamic viscosity of blood is heavily dependent on the shear stress applied to the cell and various parameters from the blood such as hematocrit value, plasma viscosity, mechanical properties of the RBC membrane, and red blood cell aggregation rate. The apparent blood viscosity is considered convenient for the characterization of the relationship between the evolving blood viscosity and shear rate, which can be defined by Casson’s law, as shown in eq 1.

𝜇=𝜏0𝛾˙+2𝜂𝜏0𝛾˙⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯√+𝜂�=�0�˙+2��0�˙+�

(1)where τ

₀ is the yield stress–stress required to initiate blood flow motion, η is the Casson rheological constant, and γ̇ is the shear rate. The value of Casson’s law parameters under blood with normal hematocrit level can be defined as τ

₀ = 0.0056 Pa and η = 0.0035 Pa·s.

(23) With the known property of blood and Casson’s law parameters, an approximation can be made to the dynamic viscosity under various flow condition domains. The Power Law model is often employed to characterize the dynamic viscosity in relation to the shear rate, since precise solutions exist for specific geometries and flow circumstances, acting as a fundamental standard for definition. The Carreau and Carreau–Yasuda models can be advantageous over the Power Law model due to their ability to evaluate the dynamic viscosity at low to zero shear rate conditions. However, none of the above-mentioned models consider the memory or other elastic behavior of blood and its RBCs. Some other commonly used mathematical models and their constants for the non-Newtonian viscosity property characterization of blood are listed in Table 1 below.

(24−26)Table 1. Comparison of Various Non-Newtonian Models for Blood Viscosity

(24−26)

Model	Non-Newtonian Viscosity	Parameters
Power Law	(2)	n = 0.61, k = 0.42
Carreau	(3)	μ₀ = 0.056 Pa·s, μ_∞ = 0.00345 Pa·s, λ = 3.1736 s, m = 2.406, a = 0.254
Walburn–Schneck	(4)	C₁ = 0.000797 Pa·s, C₂ = 0.0608 Pa·s, C₃ = 0.00499, C₄ = 14.585 g^–1, TPMA = 25 g/L
Carreau–Yasuda	(5)	μ₀ = 0.056 Pa·s, μ_∞ = 0.00345 Pa·s, λ = 1.902 s, n = 0.22, a = 1.25
Quemada	(6)	μ_p = 0.0012 Pa·s, k_∞ = 2.07, k₀ = 4.33, γ̇_c = 1.88 s^–1

The blood rheology is commonly known to be influenced by two key physiological factors, namely, the hematocrit value (H

_t) and the fibrinogen concentration (c

_f), with an average value of 42% and 0.252 gd·L

^–1, respectively. Particularly in low shear conditions, the presence of varying fibrinogen concentrations affects the tendency for aggregation and rouleaux formation, while the occurrence of aggregation is contingent upon specific levels of hematocrit.

(27) The study from Apostolidis et al.

(28) modifies the Casson model through emphasizing its reliance on hematocrit and fibrinogen concentration parameter values, owing to the extensive knowledge of the two physiological blood parameters.The viscoelastic response of blood is heavily dependent on the elasticity of the RBC, which is defined by the relationship between the deformation and stress relaxation from RBCs under a specific location of shear flow as a function of the velocity field. The stress tensor is usually characterized by constitutive equations such as the Upper-Convected Maxwell Model

(29) and the Oldroyd-B model

(30) to track the molecule effects under shear from different driving forces. The prominent non-Newtonian features, such as shear thinning and yield stress, have played a vital role in the characterization of blood rheology, particularly with respect to the evaluation of yield stress under low shear conditions. The nature of stress measurement in blood, typically on the order of 1 mPa, is challenging due to its low magnitude. The occurrence of the CFL complicates the measurement further due to the significant decrease in apparent viscosity near the wall over time and a consequential disparity in viscosity compared to the bulk region.In addition to shear thinning viscosity and yield stress, the formation of aggregation (rouleaux) from RBCs under low shear rates also contributes to the viscoelasticity under transient flow

(31) and thixotropy

(32) of whole blood. Given the difficulty in evaluating viscoelastic behavior of blood under low strain magnitudes and limitations in generalized Newtonian models, the utilization of viscoelastic models is advocated to encompass elasticity and delineate non-shear components within the stress tensor. Extending from the Oldroyd-B model, Anand et al.

(33) developed a viscoelastic model framework for adapting elasticity within blood samples and predicting non-shear stress components. However, to also address the thixotropic effects, the model developed by Horner et al.

(34) serves as a more comprehensive approach than the viscoelastic model from Anand et al. Thixotropy

(32) typically occurs from the structural change of the rouleaux, where low shear rate conditions induce rouleaux formation. Correspondingly, elasticity increases, while elasticity is more representative of the isolated RBCs, under high shear rate conditions. The model of Horner et al.

(34) considers the contribution of rouleaux to shear stress, taking into account factors such as the characteristic time for Brownian aggregation, shear-induced aggregation, and shear-induced breakage. Subsequent advancements in the model from Horner et al. often revolve around refining the three aforementioned key terms for a more substantial characterization of rouleaux dynamics. Notably, this has led to the recently developed mHAWB model

(35) and other model iterations to enhance the accuracy of elastic and viscoelastic contributions to blood rheology, including the recently improved model suggested by Armstrong et al.

(36)

2.2.2. Numerical Methods (FDM, FEM, FVM)

Numerical simulation has become increasingly more significant in analyzing the geometry, boundary layers of flow, and nonlinearity of hyperbolic viscoelastic flow constitutive equations. CFD is a powerful and efficient tool utilizing numerical methods to solve the governing hydrodynamic equations, such as the Navier–Stokes (N–S) equation, continuity equation, and energy conservation equation, for qualitative evaluation of fluid motion dynamics under different parameters. CFD overcomes the challenge of analytically solving nonlinear forms of differential equations by employing numerical methods such as the Finite-Difference Method (FDM), Finite-Element Method (FEM), and Finite-Volume Method (FVM) to discretize and solve the partial differential equations (PDEs), allowing for qualitative reproduction of transport phenomena and experimental observations. Different numerical methods are chosen to cope with various transport systems for optimization of the accuracy of the result and control of error during the discretization process.FDM is a straightforward approach to discretizing PDEs, replacing the continuum representation of equations with a set of finite-difference equations, which is typically applied to structured grids for efficient implementation in CFD programs.

(37) However, FDM is often limited to simple geometries such as rectangular or block-shaped geometries and struggles with curved boundaries. In contrast, FEM divides the fluid domain into small finite grids or elements, approximating PDEs through a local description of physics.

(38) All elements contribute to a large, sparse matrix solver. However, FEM may not always provide accurate results for systems involving significant deformation and aggregation of particles like RBCs due to large distortion of grids.

(39) FVM evaluates PDEs following the conservation laws and discretizes the selected flow domain into small but finite size control volumes, with each grid at the center of a finite volume.

(40) The divergence theorem allows the conversion of volume integrals of PDEs with divergence terms into surface integrals of surface fluxes across cell boundaries. Due to its conservation property, FVM offers efficient outcomes when dealing with PDEs that embody mass, momentum, and energy conservation principles. Furthermore, widely accessible software packages like the OpenFOAM toolbox

(41) include a viscoelastic solver, making it an attractive option for viscoelastic fluid flow modeling.

(42)

2.2.3. Modeling Methods of Blood Flow Dynamics

The complexity in the blood flow simulation arises from deformability and aggregation that RBCs exhibit during their interaction with neighboring cells under different shear rate conditions induced by blood flow. Numerical models coupled with simulation programs have been applied as a groundbreaking method to predict such unique rheological behavior exhibited by RBCs and whole blood. The conventional approach of a single-phase flow simulation is often applied to blood flow simulations within large vessels possessing a moderate shear rate. However, such a method assumes the properties of plasma, RBCs and other cellular components to be evenly distributed as average density and viscosity in blood, resulting in the inability to simulate the mechanical dynamics, such as RBC aggregation under high-shear flow field, inherent in RBCs. To accurately describe the asymmetric distribution of RBC and blood flow, multiphase flow simulation, where numerical simulations of blood flows are often modeled as two immiscible phases, RBCs and blood plasma, is proposed. A common assumption is that RBCs exhibit non-Newtonian behavior while the plasma is treated as a continuous Newtonian phase.Numerous multiphase numerical models have been proposed to simulate the influence of RBCs on blood flow dynamics by different assumptions. In large-scale simulations (above the millimeter range), continuum-based methods are wildly used due to their lower computational demands.

(43) Eulerian multiphase flow simulations offer the solution of a set of conservation equations for each separate phase and couple the phases through common pressure and interphase exchange coefficients. Xu et al.

(44) utilized the combined finite-discrete element method (FDEM) to replicate the dynamic behavior and distortion of RBCs subjected to fluidic forces, utilizing the Johnson–Kendall–Roberts model

(45) to define the adhesive forces of cell-to-cell interactions. The iterative direct-forcing immersed boundary method (IBM) is commonly employed in simulations of the fluid–cell interface of blood. This method effectively captures the intricacies of the thin and flexible RBC membranes within various external flow fields.

(46) The study by Xu et al.

(44) also adopts this approach to bridge the fluid dynamics and RBC deformation through IBM. Yoon and You utilized the Maxwell model to define the viscosity of the RBC membrane.

(47) It was discovered that the Maxwell model could represent the stress relaxation and unloading processes of the cell. Furthermore, the reduced flexibility of an RBC under particular situations such as infection is specified, which was unattainable by the Kelvin–Voigt model

(48) when compared to the Maxwell model in the literature. The Yeoh hyperplastic material model was also adapted to predict the nonlinear elasticity property of RBCs with FEM employed to discretize the RBC membrane using shell-type elements. Gracka et al.

(49) developed a numerical CFD model with a finite-volume parallel solver for multiphase blood flow simulation, where an updated Maxwell viscoelasticity model and a Discrete Phase Model are adopted. In the study, the adapted IBM, based on unstructured grids, simulates the flow behavior and shape change of the RBCs through fluid-structure coupling. It was found that the hybrid Euler–Lagrange (E–L) approach

(50) for the development of the multiphase model offered better results in the simulated CFL region in the microchannels.To study the dynamics of individual behaviors of RBCs and the consequent non-Newtonian blood flow, cell-shape-resolved computational models are often adapted. The use of the boundary integral method has become prevalent in minimizing computational expenses, particularly in the exclusive determination of fluid velocity on the surfaces of RBCs, incorporating the option of employing IBM or particle-based techniques. The cell-shaped-resolved method has enabled an examination of cell to cell interactions within complex ambient or pulsatile flow conditions

(51) surrounding RBC membranes. Recently, Rydquist et al.

(52) have looked to integrate statistical information from macroscale simulations to obtain a comprehensive overview of RBC behavior within the immediate proximity of the flow through introduction of respective models characterizing membrane shape definition, tension, bending stresses of RBC membranes.At a macroscopic scale, continuum models have conventionally been adapted for assessing blood flow dynamics through the application of elasticity theory and fluid dynamics. However, particle-based methods are known for their simplicity and adaptability in modeling complex multiscale fluid structures. Meshless methods, such as the boundary element method (BEM), smoothed particle hydrodynamics (SPH), and dissipative particle dynamics (DPD), are often used in particle-based characterization of RBCs and the surrounding fluid. By representing the fluid as discrete particles, meshless methods provide insights into the status and movement of the multiphase fluid. These methods allow for the investigation of cellular structures and microscopic interactions that affect blood rheology. Non-confronting mesh methods like IBM can also be used to couple a fluid solver such as FEM, FVM, or the Lattice Boltzmann Method (LBM) through membrane representation of RBCs. In comparison to conventional CFD methods, LBM has been viewed as a favorable numerical approach for solving the N–S equations and the simulation of multiphase flows. LBM exhibits the notable advantage of being amenable to high-performance parallel computing environments due to its inherently local dynamics. In contrast to DPD and SPH where RBC membranes are modeled as physically interconnected particles, LBM employs the IBM to account for the deformation dynamics of RBCs

(53,54) under shear flows in complex channel geometries.

(54,55) However, it is essential to acknowledge that the utilization of LBM in simulating RBC flows often entails a significant computational overhead, being a primary challenge in this context. Krüger et al.

(56) proposed utilizing LBM as a fluid solver, IBM to couple the fluid and FEM to compute the response of membranes to deformation under immersed fluids. This approach decouples the fluid and membranes but necessitates significant computational effort due to the requirements of both meshes and particles.Despite the accuracy of current blood flow models, simulating complex conditions remains challenging because of the high computational load and cost. Balachandran Nair et al.

(57) suggested a reduced order model of RBC under the framework of DEM, where the RBC is represented by overlapping constituent rigid spheres. The Morse potential force is adapted to account for the RBC aggregation exhibited by cell to cell interactions among RBCs at different distances. Based upon the IBM, the reduced-order RBC model is adapted to simulate blood flow transport for validation under both single and multiple RBCs with a resolved CFD-DEM solver.

(58) In the resolved CFD-DEM model, particle sizes are larger than the grid size for a more accurate computation of the surrounding flow field. A continuous forcing approach is taken to describe the momentum source of the governing equation prior to discretization, which is different from a Direct Forcing Method (DFM).

(59) As no body-conforming moving mesh is required, the continuous forcing approach offers lower complexity and reduced cost when compared to the DFM. Piquet et al.

(60) highlighted the high complexity of the DFM due to its reliance on calculating an additional immersed boundary flux for the velocity field to ensure its divergence-free condition.The fluid–structure interaction (FSI) method has been advocated to connect the dynamic interplay of RBC membranes and fluid plasma within blood flow such as the coupling of continuum–particle interactions. However, such methodology is generally adapted for anatomical configurations such as arteries

(61,62) and capillaries,

(63) where both the structural components and the fluid domain undergo substantial deformation due to the moving boundaries. Due to the scope of the Review being blood flow simulation within microchannels of LOC devices without deformable boundaries, the Review of the FSI method will not be further carried out.In general, three numerical methods are broadly used: mesh-based, particle-based, and hybrid mesh–particle techniques, based on the spatial scale and the fundamental numerical approach, mesh-based methods tend to neglect the effects of individual particles, assuming a continuum and being efficient in terms of time and cost. However, the particle-based approach highlights more of the microscopic and mesoscopic level, where the influence of individual RBCs is considered. A review from Freund et al.

(64) addressed the three numerical methodologies and their respective modeling approaches of RBC dynamics. Given the complex mechanics and the diverse levels of study concerning numerical simulations of blood and cellular flow, a broad spectrum of numerical methods for blood has been subjected to extensive review.

(64−70) Ye at al.

(65) offered an extensive review of the application of the DPD, SPH, and LBM for numerical simulations of RBC, while Rathnayaka et al.

(67) conducted a review of the particle-based numerical modeling for liquid marbles through drawing parallels to the transport of RBCs in microchannels. A comparative analysis between conventional CFD methods and particle-based approaches for cellular and blood flow dynamic simulation can be found under the review by Arabghahestani et al.

(66) Literature by Li et al.

(68) and Beris et al.

(69) offer an overview of both continuum-based models at micro/macroscales and multiscale particle-based models encompassing various length and temporal dimensions. Furthermore, these reviews deliberate upon the potential of coupling continuum-particle methods for blood plasma and RBC modeling. Arciero et al.

(70) investigated various modeling approaches encompassing cellular interactions, such as cell to cell or plasma interactions and the individual cellular phases. A concise overview of the reviews is provided in Table 2 for reference.

Table 2. List of Reviews for Numerical Approaches Employed in Blood Flow Simulation

Reference	Numerical methods
Li et al. (2013) (68)	Continuum-based modeling (BIM), particle-based modeling (LBM, LB-FE, SPH, DPD)
Freund (2014) (64)	RBC dynamic modeling (continuum-based modeling, complementary discrete microstructure modeling), blood flow dynamic modeling (FDM, IBM, LBM, particle-mesh methods, coupled boundary integral and mesh-based methods, DPD)
Ye et al. (2016) (65)	DPD, SPH, LBM, coupled IBM-Smoothed DPD
Arciero et al. (2017) (70)	LBM, IBM, DPD, conventional CFD Methods (FDM, FVM, FEM)
Arabghahestani et al. (2019) (66)	Particle-based methods (LBM, DPD, direct simulation Monte Carlo, molecular dynamics), SPH, conventional CFD methods (FDM, FVM, FEM)
Beris et al. (2021) (69)	DPD, smoothed DPD, IBM, LBM, BIM
Rathnayaka (2022) (67)	SPH, CG, LBM

3. Capillary Driven Blood Flow in LOC Systems

ARTICLE SECTIONS

3.1. Capillary Driven Flow Phenomena

Capillary driven (CD) flow is a pivotal mechanism in passive microfluidic flow systems

(9) such as the blood circulation system and LOC systems.

(71) CD flow is essentially the movement of a liquid to flow against drag forces, where the capillary effect exerts a force on the liquid at the borders, causing a liquid–air meniscus to flow despite gravity or other drag forces. A capillary pressure drops across the liquid–air interface with surface tension in the capillary radius and contact angle. The capillary effect depends heavily on the interaction between the different properties of surface materials. Different values of contact angles can be manipulated and obtained under varying levels of surface wettability treatments to manipulate the surface properties, resulting in different CD blood delivery rates for medical diagnostic device microchannels. CD flow techniques are appealing for many LOC devices, because they require no external energy. However, due to the passive property of liquid propulsion by capillary forces and the long-term instability of surface treatments on channel walls, the adaptability of CD flow in geometrically complex LOC devices may be limited.

3.2. Theoretical and Numerical Modeling of Capillary Driven Blood Flow

3.2.1. Theoretical Basis and Assumptions of Microfluidic Flow

The study of transport phenomena regarding either blood flow driven by capillary forces or externally applied forces under microfluid systems all demands a comprehensive recognition of the significant differences in flow dynamics between microscale and macroscale. The fundamental assumptions and principles behind fluid transport at the microscale are discussed in this section. Such a comprehension will lay the groundwork for the following analysis of the theoretical basis of capillary forces and their role in blood transport in LOC systems.

At the macroscale, fluid dynamics are often strongly influenced by gravity due to considerable fluid mass. However, the high surface to volume ratio at the microscale shifts the balance toward surface forces (e.g., surface tension and viscous forces), much larger than the inertial force. This difference gives rise to transport phenomena unique to microscale fluid transport, such as the prevalence of laminar flow due to a very low Reynolds number (generally lower than 1). Moreover, the fluid in a microfluidic system is often assumed to be incompressible due to the small flow velocity, indicating constant fluid density in both space and time.Microfluidic flow behaviors are governed by the fundamental principles of mass and momentum conservation, which are encapsulated in the continuity equation and the Navier–Stokes (N–S) equation. The continuity equation describes the conservation of mass, while the N–S equation captures the spatial and temporal variations in velocity, pressure, and other physical parameters. Under the assumption of the negligible influence of gravity in microfluidic systems, the continuity equation and the Eulerian representation of the incompressible N–S equation can be expressed as follows:

∇·𝐮⇀=0∇·�⇀=0

(7)

−∇𝑝+𝜇∇2𝐮⇀+∇·𝝉⇀−𝐅⇀=0−∇�+�∇2�⇀+∇·�⇀−�⇀=0

(8)Here, p is the pressure, u is the fluid viscosity,

𝝉⇀�⇀ represents the stress tensor, and F is the body force exerted by external forces if present.

3.2.2. Theoretical Basis and Modeling of Capillary Force in LOC Systems

The capillary force is often the major driving force to manipulate and transport blood without an externally applied force in LOC systems. Forces induced by the capillary effect impact the free surface of fluids and are represented not directly in the Navier–Stokes equations but through the pressure boundary conditions of the pressure term p. For hydrophilic surfaces, the liquid generally induces a contact angle between 0° and 30°, encouraging the spread and attraction of fluid under a positive cos θ condition. For this condition, the pressure drop becomes positive and generates a spontaneous flow forward. A hydrophobic solid surface repels the fluid, inducing minimal contact. Generally, hydrophobic solids exhibit a contact angle larger than 90°, inducing a negative value of cos θ. Such a value will result in a negative pressure drop and a flow in the opposite direction. The induced contact angle is often utilized to measure the wall exposure of various surface treatments on channel walls where different wettability gradients and surface tension effects for CD flows are established. Contact angles between different interfaces are obtainable through standard values or experimental methods for reference.

(72)For the characterization of the induced force by the capillary effect, the Young–Laplace (Y–L) equation

(73) is widely employed. In the equation, the capillary is considered a pressure boundary condition between the two interphases. Through the Y–L equation, the capillary pressure force can be determined, and subsequently, the continuity and momentum balance equations can be solved to obtain the blood filling rate. Kim et al.

(74) studied the effects of concentration and exposure time of a nonionic surfactant, Silwet L-77, on the performance of a polydimethylsiloxane (PDMS) microchannel in terms of plasma and blood self-separation. The study characterized the capillary pressure force by incorporating the Y–L equation and further evaluated the effects of the changing contact angle due to different levels of applied channel wall surface treatments. The expression of the Y–L equation utilized by Kim et al.

(74) is as follows:

𝑃=−𝜎(cos𝜃b+cos𝜃tℎ+cos𝜃l+cos𝜃r𝑤)�=−�(cos⁡�b+cos⁡�tℎ+cos⁡�l+cos⁡�r�)

(9)where σ is the surface tension of the liquid and θ

_b, θ

_t, θ

_l, and θ

_r are the contact angle values between the liquid and the bottom, top, left, and right walls, respectively. A numerical simulation through Coventor software is performed to evaluate the dynamic changes in the filling rate within the microchannel. The simulation results for the blood filling rate in the microchannel are expressed at a specific time stamp, shown in Figure 2. The results portray an increasing instantaneous filling rate of blood in the microchannel following the decrease in contact angle induced by a higher concentration of the nonionic surfactant treated to the microchannel wall.

Figure 2. Numerical simulation of filling rate of capillary driven blood flow under various contact angle conditions at a specific timestamp. (74) Reproduced with permission from ref (74). Copyright 2010 Elsevier.

When in contact with hydrophilic or hydrophobic surfaces, blood forms a meniscus with a contact angle due to surface tension. The Lucas–Washburn (L–W) equation

(75) is one of the pioneering theoretical definitions for the position of the meniscus over time. In addition, the L–W equation provides the possibility for research to obtain the velocity of the blood formed meniscus through the derivation of the meniscus position. The L–W equation

(75) can be shown below:

𝐿(𝑡)=𝑅𝜎cos(𝜃)𝑡2𝜇⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯√�(�)=��⁡cos(�)�2�

(10)Here L(t) represents the distance of the liquid driven by the capillary forces. However, the generalized L–W equation solely assumes the constant physical properties from a Newtonian fluid rather than considering the non-Newtonian fluid behavior of blood. Cito et al.

(76) constructed an enhanced version of the L–W equation incorporating the power law to consider the RBC aggregation and the FL effect. The non-Newtonian fluid apparent viscosity under the Power Law model is defined as

𝜇=𝑘·(𝛾˙)𝑛−1�=�·(�˙)�−1

(11)where γ̇ is the strain rate tensor defined as

𝛾˙=12𝛾˙𝑖𝑗𝛾˙𝑗𝑖⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯√�˙=12�˙��˙��. The stress tensor term τ is computed as τ = μγ̇

_ij. The updated L–W equation by Cito

(76) is expressed as

𝐿(𝑡)=𝑅[(𝑛+13𝑛+1)(𝜎cos(𝜃)𝑅𝑘)1/𝑛𝑡]𝑛/𝑛+1�(�)=�[(�+13�+1)(�⁡cos(�)��)1/��]�/�+1

(12)where k is the flow consistency index and n is the power law index, respectively. The power law index, from the Power Law model, characterizes the extent of the non-Newtonian behavior of blood. Both the consistency and power law index rely on blood properties such as hematocrit, the appearance of the FL effect, the formation of RBC aggregates, etc. The updated L–W equation computes the location and velocity of blood flow caused by capillary forces at specified time points within the LOC devices, taking into account the effects of blood flow characteristics such as RBC aggregation and the FL effect on dynamic blood viscosity.Apart from the blood flow behaviors triggered by inherent blood properties, unique flow conditions driven by capillary forces that are portrayed under different microchannel geometries also hold crucial implications for CD blood delivery. Berthier et al.

(77) studied the spontaneous Concus–Finn condition, the condition to initiate the spontaneous capillary flow within a V-groove microchannel, as shown in Figure 3(a) both experimentally and numerically. Through experimental studies, the spontaneous Concus–Finn filament development of capillary driven blood flow is observed, as shown in Figure 3(b), while the dynamic development of blood flow is numerically simulated through CFD simulation.

Figure 3. (a) Sketch of the cross-section of Berthier’s V-groove microchannel, (b) experimental view of blood in the V-groove microchannel, (78) (c) illustration of the dynamic change of the extension of filament from FLOW 3D under capillary flow at three increasing time intervals. (78) Reproduced with permission from ref (78). Copyright 2014 Elsevier.

Berthier et al.

(77) characterized the contact angle needed for the initiation of the capillary driving force at a zero-inlet pressure, through the half-angle (α) of the V-groove geometry layout, and its relation to the Concus–Finn filament as shown below:

𝜃<𝜋2−𝛼sin𝛼1+2(ℎ2/𝑤)sin𝛼<cos𝜃{�<�2−�sin⁡�1+2(ℎ2/�)⁡sin⁡�<cos⁡�

(13)Three possible regimes were concluded based on the contact angle value for the initiation of flow and development of Concus–Finn filament:

𝜃>𝜃1𝜃1>𝜃>𝜃0𝜃0no SCFSCF without a Concus−Finn filamentSCF without a Concus−Finn filament{�>�1no SCF�1>�>�0SCF without a Concus−Finn filament�0SCF without a Concus−Finn filament

(14)Under Newton’s Law, the force balance with low Reynolds and Capillary numbers results in the neglect of inertial terms. The force balance between the capillary forces and the viscous force induced by the channel wall is proposed to derive the analytical fluid velocity. This relation between the two forces offers insights into the average flow velocity and the penetration distance function dependent on time. The apparent blood viscosity is defined by Berthier et al.

(78) through Casson’s law,

(23) given in eq 1. The research used the FLOW-3D program from Flow Science Inc. software, which solves transient, free-surface problems using the FDM in multiple dimensions. The Volume of Fluid (VOF) method

(79) is utilized to locate and track the dynamic extension of filament throughout the advancing interface within the channel ahead of the main flow at three progressing time stamps, as depicted in Figure 3(c).

4. Electro-osmotic Flow (EOF) in LOC Systems

ARTICLE SECTIONS

The utilization of external forces, such as electric fields, has significantly broadened the possibility of manipulating microfluidic flow in LOC systems.

(80) Externally applied electric field forces induce a fluid flow from the movement of ions in fluid terms as the “electro-osmotic flow” (EOF).Unique transport phenomena, such as enhanced flow velocity and flow instability, induced by non-Newtonian fluids, particularly viscoelastic fluids, under EOF, have sparked considerable interest in microfluidic devices with simple or complicated geometries within channels.

(81) However, compared to the study of Newtonian fluids and even other electro-osmotic viscoelastic fluid flows, the literature focusing on the theoretical and numerical modeling of electro-osmotic blood flow is limited due to the complexity of blood properties. Consequently, to obtain a more comprehensive understanding of the complex blood flow behavior under EOF, theoretical and numerical studies of the transport phenomena in the EOF section will be based on the studies of different viscoelastic fluids under EOF rather than that of blood specifically. Despite this limitation, we believe these studies offer valuable insights that can help understand the complex behavior of blood flow under EOF.

4.1. EOF Phenomena

Electro-osmotic flow occurs at the interface between the microchannel wall and bulk phase solution. When in contact with the bulk phase, solution ions are absorbed or dissociated at the solid–liquid interface, resulting in the formation of a charge layer, as shown in Figure 4. This charged channel surface wall interacts with both negative and positive ions in the bulk sample, causing repulsion and attraction forces to create a thin layer of immobilized counterions, known as the Stern layer. The induced electric potential from the wall gradually decreases with an increase in the distance from the wall. The Stern layer potential, commonly termed the zeta potential, controls the intensity of the electrostatic interactions between mobile counterions and, consequently, the drag force from the applied electric field. Next to the Stern layer is the diffuse mobile layer, mainly composed of a mobile counterion. These two layers constitute the “electrical double layer” (EDL), the thickness of which is directly proportional to the ionic strength (concentration) of the bulk fluid. The relationship between the two parameters is characterized by a Debye length (λ

_D), expressed as

𝜆𝐷=𝜖𝑘B𝑇2(𝑍𝑒)2𝑐0⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯√��=��B�2(��)2�0

(15)where ϵ is the permittivity of the electrolyte solution, k

_B is the Boltzmann constant, T is the electron temperature, Z is the integer valence number, e is the elementary charge, and c

₀ is the ionic density.

Figure 4. Schematic diagram of an electro-osmotic flow in a microchannel with negative surface charge. (82) Reproduced with permission from ref (82). Copyright 2012 Woodhead Publishing.

When an electric field is applied perpendicular to the EDL, viscous drag is generated due to the movement of excess ions in the EDL. Electro-osmotic forces can be attributed to the externally applied electric potential (ϕ) and the zeta potential, the system wall induced potential by charged walls (ψ). As illustrated in Figure 4, the majority of ions in the bulk phase have a uniform velocity profile, except for a shear rate condition confined within an extremely thin Stern layer. Therefore, EOF displays a unique characteristic of a “near flat” or plug flow velocity profile, different from the parabolic flow typically induced by pressure-driven microfluidic flow (Hagen–Poiseuille flow). The plug-shaped velocity profile of the EOF possesses a high shear rate above the Stern layer.Overall, the EOF velocity magnitude is typically proportional to the Debye Length (λ

_D), zeta potential, and magnitude of the externally applied electric field, while a more viscous liquid reduces the EOF velocity.

4.2. Modeling on Electro-osmotic Viscoelastic Fluid Flow

4.2.1. Theoretical Basis of EOF Mechanisms

The EOF of an incompressible viscoelastic fluid is commonly governed by the continuity and incompressible N–S equations, as shown in eqs 7 and 8, where the stress tensor and the electrostatic force term are coupled. The electro-osmotic body force term F, representing the body force exerted by the externally applied electric force, is defined as

𝐹⇀=𝑝𝐸𝐸⇀�⇀=��⇀, where ρ

_E and

𝐸⇀�⇀ are the net electric charge density and the applied external electric field, respectively.Numerous models are established to theoretically study the externally applied electric potential and the system wall induced potential by charged walls. The following Laplace equation, expressed as eq 16, is generally adapted and solved to calculate the externally applied potential (ϕ).

∇2𝜙=0∇2�=0

(16)Ion diffusion under applied electric fields, together with mass transport resulting from convection and diffusion, transports ionic solutions in bulk flow under electrokinetic processes. The Nernst–Planck equation can describe these transport methods, including convection, diffusion, and electro-diffusion. Therefore, the Nernst–Planck equation is used to determine the distribution of the ions within the electrolyte. The electric potential induced by the charged channel walls follows the Poisson–Nernst–Plank (PNP) equation, which can be written as eq 17.

∇·[𝐷𝑖∇𝑛𝑖−𝑢⇀𝑛𝑖+𝑛𝑖𝐷𝑖𝑧𝑖𝑒𝑘𝑏𝑇∇(𝜙+𝜓)]=0∇·[��∇��−�⇀��+��∇(�+�)]=0

(17)where D

_i, n

_i, and z

_i are the diffusion coefficient, ionic concentration, and ionic valence of the ionic species I, respectively. However, due to the high nonlinearity and numerical stiffness introduced by different lengths and time scales from the PNP equations, the Poisson–Boltzmann (PB) model is often considered the major simplified method of the PNP equation to characterize the potential distribution of the EDL region in microchannels. In the PB model, it is assumed that the ionic species in the fluid follow the Boltzmann distribution. This model is typically valid for steady-state problems where charge transport can be considered negligible, the EDLs do not overlap with each other, and the intrinsic potentials are low. It provides a simplified representation of the potential distribution in the EDL region. The PB equation governing the EDL electric potential distribution is described as

∇2𝜓=(2𝑒𝑧𝑛0𝜀𝜀0)sinh(𝑧𝑒𝜓𝑘b𝑇)∇2�=(2��0��0)⁡sinh(��b�)

(18)where n

₀ is the ion bulk concentration, z is the ionic valence, and ε

₀ is the electric permittivity in the vacuum. Under low electric potential conditions, an even further simplified model to illustrate the EOF phenomena is the Debye–Hückel (DH) model. The DH model is derived by obtaining a charge density term by expanding the exponential term of the Boltzmann equation in a Taylor series.

4.2.2. EOF Modeling for Viscoelastic Fluids

Many studies through numerical modeling were performed to obtain a deeper understanding of the effect exhibited by externally applied electric fields on viscoelastic flow in microchannels under various geometrical designs. Bello et al.

(83) found that methylcellulose solution, a non-Newtonian polymer solution, resulted in stronger electro-osmotic mobility in experiments when compared to the predictions by the Helmholtz–Smoluchowski equation, which is commonly used to define the velocity of EOF of a Newtonian fluid. Being one of the pioneers to identify the discrepancies between the EOF of Newtonian and non-Newtonian fluids, Bello et al. attributed such discrepancies to the presence of a very high shear rate in the EDL, resulting in a change in the orientation of the polymer molecules. Park and Lee

(84) utilized the FVM to solve the PB equation for the characterization of the electric field induced force. In the study, the concept of fractional calculus for the Oldroyd-B model was adapted to illustrate the elastic and memory effects of viscoelastic fluids in a straight microchannel They observed that fluid elasticity and increased ratio of viscoelastic fluid contribution to overall fluid viscosity had a significant impact on the volumetric flow rate and sensitivity of velocity to electric field strength compared to Newtonian fluids. Afonso et al.

(85) derived an analytical expression for EOF of viscoelastic fluid between parallel plates using the DH model to account for a zeta potential condition below 25 mV. The study established the understanding of the electro-osmotic viscoelastic fluid flow under low zeta potential conditions. Apart from the electrokinetic forces, pressure forces can also be coupled with EOF to generate a unique fluid flow behavior within the microchannel. Sousa et al.

(86) analytically studied the flow of a standard viscoelastic solution by combining the pressure gradient force with an externally applied electric force. It was found that, at a near wall skimming layer and the outer layer away from the wall, macromolecules migrating away from surface walls in viscoelastic fluids are observed. In the study, the Phan-Thien Tanner (PTT) constitutive model is utilized to characterize the viscoelastic properties of the solution. The approach is found to be valid when the EDL is much thinner than the skimming layer under an enhanced flow rate. Zhao and Yang

(87) solved the PB equation and Carreau model for the characterization of the EOF mechanism and non-Newtonian fluid respectively through the FEM. The numerical results depict that, different from the EOF of Newtonian fluids, non-Newtonian fluids led to an increase of electro-osmotic mobility for shear thinning fluids but the opposite for shear thickening fluids.Like other fluid transport driving forces, EOF within unique geometrical layouts also portrays unique transport phenomena. Pimenta and Alves

(88) utilized the FVM to perform numerical simulations of the EOF of viscoelastic fluids considering the PB equation and the Oldroyd-B model, in a cross-slot and flow-focusing microdevices. It was found that electroelastic instabilities are formed due to the development of large stresses inside the EDL with streamlined curvature at geometry corners. Bezerra et al.

(89) used the FDM to numerically analyze the vortex formation and flow instability from an electro-osmotic non-Newtonian fluid flow in a microchannel with a nozzle geometry and parallel wall geometry setting. The PNP equation is utilized to characterize the charge motion in the EOF and the PTT model for non-Newtonian flow characterization. A constriction geometry is commonly utilized in blood flow adapted in LOC systems due to the change in blood flow behavior under narrow dimensions in a microchannel. Ji et al.

(90) recently studied the EOF of viscoelastic fluid in a constriction microchannel connected by two relatively big reservoirs on both ends (as seen in Figure 5) filled with the polyacrylamide polymer solution, a viscoelastic fluid, and an incompressible monovalent binary electrolyte solution KCl.

Figure 5. Schematic diagram of a negatively charged constriction microchannel connected to two reservoirs at both ends. An electro-osmotic flow is induced in the system by the induced potential difference between the anode and cathode. (90) Reproduced with permission from ref (90). Copyright 2021 The Authors, under the terms of the Creative Commons (CC BY 4.0) License https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

In studying the EOF of viscoelastic fluids, the Oldroyd-B model is often utilized to characterize the polymeric stress tensor and the deformation rate of the fluid. The Oldroyd-B model is expressed as follows:

𝜏=𝜂p𝜆(𝐜−𝐈)�=�p�(�−�)

(19)where η

_p, λ, c, and I represent the polymer dynamic viscosity, polymer relaxation time, symmetric conformation tensor of the polymer molecules, and the identity matrix, respectively.A log-conformation tensor approach is taken to prevent convergence difficulty induced by the viscoelastic properties. The conformation tensor (c) in the polymeric stress tensor term is redefined by a new tensor (Θ) based on the natural logarithm of the c. The new tensor is defined as

Θ=ln(𝐜)=𝐑ln(𝚲)𝐑Θ=ln(�)=�⁡ln(�)�

(20)in which Λ is the diagonal matrix and R is the orthogonal matrix.Under the new conformation tensor, the induced EOF of a viscoelastic fluid is governed by the continuity and N–S equations adapting the Oldroyd-B model, which is expressed as

∂𝚯∂𝑡+𝐮·∇𝚯=𝛀Θ−ΘΩ+2𝐁+1𝜆(eΘ−𝐈)∂�∂�+�·∇�=�Θ−ΘΩ+2�+1�(eΘ−�)

(21)where Ω and B represent the anti-symmetric matrix and the symmetric traceless matrix of the decomposition of the velocity gradient tensor ∇u, respectively. The conformation tensor can be recovered by c = exp(Θ). The PB model and Laplace equation are utilized to characterize the charged channel wall induced potential and the externally applied potential.The governing equations are numerically solved through the FVM by RheoTool,

(42) an open-source viscoelastic EOF solver on the OpenFOAM platform. A SIMPLEC (Semi-Implicit Method for Pressure Linked Equations-Consistent) algorithm was applied to solve the velocity-pressure coupling. The pressure field and velocity field were computed by the PCG (Preconditioned Conjugate Gradient) solver and the PBiCG (Preconditioned Biconjugate Gradient) solver, respectively.Ranging magnitudes of an applied electric field or fluid concentration induce both different streamlines and velocity magnitudes at various locations and times of the microchannel. In the study performed by Ji et al.,

(90) notable fluctuation of streamlines and vortex formation is formed at the upper stream entrance of the constriction as shown in Figure 6(a) and (b), respectively, due to the increase of electrokinetic effect, which is seen as a result of the increase in polymeric stress (τ

_xx).

(90) The contraction geometry enhances the EOF velocity within the constriction channel under high E

_app condition (600 V/cm). Such phenomena can be attributed to the dependence of electro-osmotic viscoelastic fluid flow on the system wall surface and bulk fluid properties.

(91)

Figure 6. Schematic diagram of vortex formation and streamlines of EOF depicting flow instability at (a) 1.71 s and (b) 1.75 s. Spatial distribution of the elastic normal stress at (c) high E_app condition. Streamline of an electro-osmotic flow under E_app of 600 V/cm (90) for (d) non-Newtonian and (e) Newtonian fluid through a constriction geometry. Reproduced with permission from ref (90). Copyright 2021 The Authors, under the terms of the Creative Commons (CC BY 4.0) License https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

As elastic normal stress exceeds the local shear stress, flow instability and vortex formation occur. The induced elastic stress under EOF not only enhances the instability of the flow but often generates an irregular secondary flow leading to strong disturbance.

(92) It is also vital to consider the effect of the constriction layout of microchannels on the alteration of the field strength within the system. The contraction geometry enhances a larger electric field strength compared with other locations of the channel outside the constriction region, resulting in a higher velocity gradient and stronger extension on the polymer within the viscoelastic solution. Following the high shear flow condition, a higher magnitude of stretch for polymer molecules in viscoelastic fluids exhibits larger elastic stresses and enhancement of vortex formation at the region.

(93)As shown in Figure 6(c), significant elastic normal stress occurs at the inlet of the constriction microchannel. Such occurrence of a polymeric flow can be attributed to the dominating elongational flow, giving rise to high deformation of the polymers within the viscoelastic fluid flow, resulting in higher elastic stress from the polymers. Such phenomena at the entrance result in the difference in velocity streamline as circled in Figure 6(d) compared to that of the Newtonian fluid at the constriction entrance in Figure 6(e).

(90) The difference between the Newtonian and polymer solution at the exit, as circled in Figure 6(d) and (e), can be attributed to the extrudate swell effect of polymers

(94) within the viscoelastic fluid flow. The extrudate swell effect illustrates that, as polymers emerge from the constriction exit, they tend to contract in the flow direction and grow in the normal direction, resulting in an extrudate diameter greater than the channel size. The deformation of polymers within the polymeric flow at both the entrance and exit of the contraction channel facilitates the change in shear stress conditions of the flow, leading to the alteration in streamlines of flows for each region.

4.3. EOF Applications in LOC Systems

4.3.1. Mixing in LOC Systems

Rather than relying on the micromixing controlled by molecular diffusion under low Reynolds number conditions, active mixers actively leverage convective instability and vortex formation induced by electro-osmotic flows from alternating current (AC) or direct current (DC) electric fields. Such adaptation is recognized as significant breakthroughs for promotion of fluid mixing in chemical and biological applications such as drug delivery, medical diagnostics, chemical synthesis, and so on.

(95)Many researchers proposed novel designs of electro-osmosis micromixers coupled with numerical simulations in conjunction with experimental findings to increase their understanding of the role of flow instability and vortex formation in the mixing process under electrokinetic phenomena. Matsubara and Narumi

(96) numerically modeled the mixing process in a microchannel with four electrodes on each side of the microchannel wall, which generated a disruption through unstable electro-osmotic vortices. It was found that particle mixing was sensitive to both the convection effect induced by the main and secondary vortex within the micromixer and the change in oscillation frequency caused by the supplied AC voltage when the Reynolds number was varied. Qaderi et al.

(97) adapted the PNP equation to numerically study the effect of the geometry and zeta potential configuration of the microchannel on the mixing process with a combined electro-osmotic pressure driven flow. It was reported that the application of heterogeneous zeta potential configuration enhances the mixing efficiency by around 23% while the height of the hurdles increases the mixing efficiency at most 48.1%. Cho et al.

(98) utilized the PB model and Laplace equation to numerically simulate the electro-osmotic non-Newtonian fluid mixing process within a wavy and block layout of microchannel walls. The Power Law model is adapted to describe the fluid rheological characteristic. It was found that shear-thinning fluids possess a higher volumetric flow rate, which could result in poorer mixing efficiency compared to that of Newtonian fluids. Numerous studies have revealed that flow instability and vortex generation, in particular secondary vortices produced by barriers or greater magnitudes of heterogeneous zeta potential distribution, enhance mixing by increasing bulk flow velocity and reducing flow distance.To better understand the mechanism of disturbance formed in the system due to externally applied forces, known as electrokinetic instability, literature often utilize the Rayleigh (Ra) number,

(1) as described below:

𝑅𝑎𝑣=𝑢ev𝑢eo=(𝛾−1𝛾+1)2𝑊𝛿2𝐸el2𝐻2𝜁𝛿Ra�=�ev�eo=(�−1�+1)2��2�el2�2��

(22)where γ is the conductivity ratio of the two streams and can be written as

𝛾=𝜎el,H𝜎el,L�=�el,H�el,L. The Ra number characterizes the ratio between electroviscous and electro-osmotic flow. A high Ra

_v value often results in good mixing. It is evident that fluid properties such as the conductivity (σ) of the two streams play a key role in the formation of disturbances to enhance mixing in microsystems. At the same time, electrokinetic parameters like the zeta potential (ζ) in the Ra number is critical in the characterization of electro-osmotic velocity and a slip boundary condition at the microchannel wall.To understand the mixing result along the channel, the concentration field can be defined and simulated under the assumption of steady state conditions and constant diffusion coefficient for each of the working fluid within the system through the convection–diffusion equation as below:

∂𝑐𝒊∂𝑡+∇⇀(𝑐𝑖𝑢⇀−𝐷𝑖∇⇀𝑐𝒊)=0∂��∂�+∇⇀(��⇀−��∇⇀��)=0

(23)where c

_i is the species concentration of species i and D

_i is the diffusion coefficient of the corresponding species.The standard deviation of concentration (σ

_sd) can be adapted to evaluate the mixing quality of the system.

(97) The standard deviation for concentration at a specific portion of the channel may be calculated using the equation below:

𝜎sd=∫10(𝐶∗(𝑦∗)−𝐶m)2d𝑦∗∫10d𝑦∗⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯�sd=∫01(�*(�*)−�m)2d�*∫01d�*

(24)where C*(y*) and C

_m are the non-dimensional concentration profile and the mean concentration at the portion, respectively. C* is the non-dimensional concentration and can be calculated as

𝐶∗=𝐶𝐶ref�*=��ref, where C

_ref is the reference concentration defined as the bulk solution concentration. The mean concentration profile can be calculated as

𝐶m=∫10(𝐶∗(𝑦∗)d𝑦∗∫10d𝑦∗�m=∫01(�*(�*)d�*∫01d�*. With the standard deviation of concentration, the mixing efficiency

(97) can then be calculated as below:

𝜀𝑥=1−𝜎sd𝜎sd,0��=1−�sd�sd,0

(25)where σ

_sd_,0 is the standard derivation of the case of no mixing. The value of the mixing efficiency is typically utilized in conjunction with the simulated flow field and concentration field to explore the effect of geometrical and electrokinetic parameters on the optimization of the mixing results.

5. Summary

ARTICLE SECTIONS

5.1. Conclusion

Viscoelastic fluids such as blood flow in LOC systems are an essential topic to proceed with diagnostic analysis and research through microdevices in the biomedical and pharmaceutical industries. The complex blood flow behavior is tightly controlled by the viscoelastic characteristics of blood such as the dynamic viscosity and the elastic property of RBCs under various shear rate conditions. Furthermore, the flow behaviors under varied driving forces promote an array of microfluidic transport phenomena that are critical to the management of blood flow and other adapted viscoelastic fluids in LOC systems. This review addressed the blood flow phenomena, the complicated interplay between shear rate and blood flow behaviors, and their numerical modeling under LOC systems through the lens of the viscoelasticity characteristic. Furthermore, a theoretical understanding of capillary forces and externally applied electric forces leads to an in-depth investigation of the relationship between blood flow patterns and the key parameters of the two driving forces, the latter of which is introduced through the lens of viscoelastic fluids, coupling numerical modeling to improve the knowledge of blood flow manipulation in LOC systems. The flow disturbances triggered by the EOF of viscoelastic fluids and their impact on blood flow patterns have been deeply investigated due to their important role and applications in LOC devices. Continuous advancements of various numerical modeling methods with experimental findings through more efficient and less computationally heavy methods have served as an encouraging sign of establishing more accurate illustrations of the mechanisms for multiphase blood and other viscoelastic fluid flow transport phenomena driven by various forces. Such progress is fundamental for the manipulation of unique transport phenomena, such as the generated disturbances, to optimize functionalities offered by microdevices in LOC systems.

The following section will provide further insights into the employment of studied blood transport phenomena to improve the functionality of micro devices adapting LOC technology. A discussion of the novel roles that external driving forces play in microfluidic flow behaviors is also provided. Limitations in the computational modeling of blood flow and electrokinetic phenomena in LOC systems will also be emphasized, which may provide valuable insights for future research endeavors. These discussions aim to provide guidance and opportunities for new paths in the ongoing development of LOC devices that adapt blood flow.

5.2. Future Directions

5.2.1. Electro-osmosis Mixing in LOC Systems

Despite substantial research, mixing results through flow instability and vortex formation phenomena induced by electro-osmotic mixing still deviate from the effective mixing results offered by chaotic mixing results such as those seen in turbulent flows. However, recent discoveries of a mixing phenomenon that is generally observed under turbulent flows are found within electro-osmosis micromixers under low Reynolds number conditions. Zhao

(99) experimentally discovered a rapid mixing process in an AC applied micromixer, where the power spectrum of concentration under an applied voltage of 20 V

_p-p induces a −5/3 slope within a frequency range. This value of the slope is considered as the O–C spectrum in macroflows, which is often visible under relatively high Re conditions, such as the Taylor microscale Reynolds number Re > 500 in turbulent flows.

(100) However, the Re value in the studied system is less than 1 at the specific location and applied voltage. A secondary flow is also suggested to occur close to microchannel walls, being attributed to the increase of convective instability within the system.Despite the experimental phenomenon proposed by Zhao et al.,

(99) the range of effects induced by vital parameters of an EOF mixing system on the enhanced mixing results and mechanisms of disturbance generated by the turbulent-like flow instability is not further characterized. Such a gap in knowledge may hinder the adaptability and commercialization of the discovery of micromixers. One of the parameters for further evaluation is the conductivity gradient of the fluid flow. A relatively strong conductivity gradient (5000:1) was adopted in the system due to the conductive properties of the two fluids. The high conductivity gradients may contribute to the relatively large Rayleigh number and differences in EDL layer thickness, resulting in an unusual disturbance in laminar flow conditions and enhanced mixing results. However, high conductivity gradients are not always achievable by the working fluids due to diverse fluid properties. The reliance on turbulent-like phenomena and rapid mixing results in a large conductivity gradient should be established to prevent the limited application of fluids for the mixing system. In addition, the proposed system utilizes distinct zeta potential distributions at the top and bottom walls due to their difference in material choices, which may be attributed to the flow instability phenomena. Further studies should be made on varying zeta potential magnitude and distribution to evaluate their effect on the slip boundary conditions of the flow and the large shear rate condition close to the channel wall of EOF. Such a study can potentially offer an optimized condition in zeta potential magnitude through material choices and geometrical layout of the zeta potential for better mixing results and manipulation of mixing fluid dynamics. The two vital parameters mentioned above can be varied with the aid of numerical simulation to understand the effect of parameters on the interaction between electro-osmotic forces and electroviscous forces. At the same time, the relationship of developed streamlines of the simulated velocity and concentration field, following their relationship with the mixing results, under the impact of these key parameters can foster more insight into the range of impact that the two parameters have on the proposed phenomena and the microfluidic dynamic principles of disturbances.

In addition, many of the current investigations of electrokinetic mixers commonly emphasize the fluid dynamics of mixing for Newtonian fluids, while the utilization of biofluids, primarily viscoelastic fluids such as blood, and their distinctive response under shear forces in these novel mixing processes of LOC systems are significantly less studied. To develop more compatible microdevice designs and efficient mixing outcomes for the biomedical industry, it is necessary to fill the knowledge gaps in the literature on electro-osmotic mixing for biofluids, where properties of elasticity, dynamic viscosity, and intricate relationship with shear flow from the fluid are further considered.

5.2.2. Electro-osmosis Separation in LOC Systems

Particle separation in LOC devices, particularly in biological research and diagnostics, is another area where disturbances may play a significant role in optimization.

(101) Plasma analysis in LOC systems under precise control of blood flow phenomena and blood/plasma separation procedures can detect vital information about infectious diseases from particular antibodies and foreign nucleic acids for medical treatments, diagnostics, and research,

(102) offering more efficient results and simple operating procedures compared to that of the traditional centrifugation method for blood and plasma separation. However, the adaptability of LOC devices for blood and plasma separation is often hindered by microchannel clogging, where flow velocity and plasma yield from LOC devices is reduced due to occasional RBC migration and aggregation at the filtration entrance of microdevices.

(103)It is important to note that the EOF induces flow instability close to microchannel walls, which may provide further solutions to clogging for the separation process of the LOC systems. Mohammadi et al.

(104) offered an anti-clogging effect of RBCs at the blood and plasma separating device filtration entry, adjacent to the surface wall, through RBC disaggregation under high shear rate conditions generated by a forward and reverse EOF direction.

Further theoretical and numerical research can be conducted to characterize the effect of high shear rate conditions near microchannel walls toward the detachment of binding blood cells on surfaces and the reversibility of aggregation. Through numerical modeling with varying electrokinetic parameters to induce different degrees of disturbances or shear conditions at channel walls, it may be possible to optimize and better understand the process of disrupting the forces that bind cells to surface walls and aggregated cells at filtration pores. RBCs that migrate close to microchannel walls are often attracted by the adhesion force between the RBC and the solid surface originating from the van der Waals forces. Following RBC migration and attachment by adhesive forces adjacent to the microchannel walls as shown in Figure 7, the increase in viscosity at the region causes a lower shear condition and encourages RBC aggregation (cell–cell interaction), which clogs filtering pores or microchannels and reduces flow velocity at filtration region. Both the impact that shear forces and disturbances may induce on cell binding forces with surface walls and other cells leading to aggregation may suggest further characterization. Kinetic parameters such as activation energy and the rate-determining step for cell binding composition attachment and detachment should be considered for modeling the dynamics of RBCs and blood flows under external forces in LOC separation devices.

Figure 7. Schematic representations of clogging at a microchannel pore following the sequence of RBC migration, cell attachment to channel walls, and aggregation. (105) Reproduced with permission from ref (105). Copyright 2018 The Authors under the terms of the Creative Commons (CC BY 4.0) License https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

5.2.3. Relationship between External Forces and Microfluidic Systems

In blood flow, a thicker CFL suggests a lower blood viscosity, suggesting a complex relationship between shear stress and shear rate, affecting the blood viscosity and blood flow. Despite some experimental and numerical studies on electro-osmotic non-Newtonian fluid flow, limited literature has performed an in-depth investigation of the role that applied electric forces and other external forces could play in the process of CFL formation. Additional studies on how shear rates from external forces affect CFL formation and microfluidic flow dynamics can shed light on the mechanism of the contribution induced by external driving forces to the development of a separate phase of layer, similar to CFL, close to the microchannel walls and distinct from the surrounding fluid within the system, then influencing microfluidic flow dynamics.One of the mechanisms of phenomena to be explored is the formation of the Exclusion Zone (EZ) region following a “Self-Induced Flow” (SIF) phenomenon discovered by Li and Pollack,

(106) as shown in Figure 8(a) and (b), respectively. A spontaneous sustained axial flow is observed when hydrophilic materials are immersed in water, resulting in the buildup of a negative layer of charges, defined as the EZ, after water molecules absorb infrared radiation (IR) energy and break down into H and OH

⁺^–.

Figure 8. Schematic representations of (a) the Exclusion Zone region and (b) the Self Induced Flow through visualization of microsphere movement within a microchannel. (106) Reproduced with permission from ref (106). Copyright 2020 The Authors under the terms of the Creative Commons (CC BY 4.0) License https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Despite the finding of such a phenomenon, the specific mechanism and role of IR energy have yet to be defined for the process of EZ development. To further develop an understanding of the role of IR energy in such phenomena, a feasible study may be seen through the lens of the relationships between external forces and microfluidic flow. In the phenomena, the increase of SIF velocity under a rise of IR radiation resonant characteristics is shown in the participation of the external electric field near the microchannel walls under electro-osmotic viscoelastic fluid flow systems. The buildup of negative charges at the hydrophilic surfaces in EZ is analogous to the mechanism of electrical double layer formation. Indeed, research has initiated the exploration of the core mechanisms for EZ formation through the lens of the electrokinetic phenomena.

(107) Such a similarity of the role of IR energy and the transport phenomena of SIF with electrokinetic phenomena paves the way for the definition of the unknown SIF phenomena and EZ formation. Furthermore, Li and Pollack

(106) suggest whether CFL formation might contribute to a SIF of blood using solely IR radiation, a commonly available source of energy in nature, as an external driving force. The proposition may be proven feasible with the presence of the CFL region next to the negatively charged hydrophilic endothelial glycocalyx layer, coating the luminal side of blood vessels.

(108) Further research can dive into the resonating characteristics between the formation of the CFL region next to the hydrophilic endothelial glycocalyx layer and that of the EZ formation close to hydrophilic microchannel walls. Indeed, an increase in IR energy is known to rapidly accelerate EZ formation and SIF velocity, depicting similarity to the increase in the magnitude of electric field forces and greater shear rates at microchannel walls affecting CFL formation and EOF velocity. Such correlation depicts a future direction in whether SIF blood flow can be observed and characterized theoretically further through the lens of the relationship between blood flow and shear forces exhibited by external energy.

The intricate link between the CFL and external forces, more specifically the externally applied electric field, can receive further attention to provide a more complete framework for the mechanisms between IR radiation and EZ formation. Such characterization may also contribute to a greater comprehension of the role IR can play in CFL formation next to the endothelial glycocalyx layer as well as its role as a driving force to propel blood flow, similar to the SIF, but without the commonly assumed pressure force from heart contraction as a source of driving force.

5.3. Challenges

Although there have been significant improvements in blood flow modeling under LOC systems over the past decade, there are still notable constraints that may require special attention for numerical simulation applications to benefit the adaptability of the designs and functionalities of LOC devices. Several points that require special attention are mentioned below:

1.	The majority of CFD models operate under the relationship between the viscoelasticity of blood and the shear rate conditions of flow. The relative effect exhibited by the presence of highly populated RBCs in whole blood and their forces amongst the cells themselves under complex flows often remains unclearly defined. Furthermore, the full range of cell populations in whole blood requires a much more computational load for numerical modeling. Therefore, a vital goal for future research is to evaluate a reduced modeling method where the impact of cell–cell interaction on the viscoelastic property of blood is considered.
2.	Current computational methods on hemodynamics rely on continuum models based upon non-Newtonian rheology at the macroscale rather than at molecular and cellular levels. Careful considerations should be made for the development of a constructive framework for the physical and temporal scales of micro/nanoscale systems to evaluate the intricate relationship between fluid driving forces, dynamic viscosity, and elasticity.
3.	Viscoelastic fluids under the impact of externally applied electric forces often deviate from the assumptions of no-slip boundary conditions due to the unique flow conditions induced by externally applied forces. Furthermore, the mechanism of vortex formation and viscoelastic flow instability at laminar flow conditions should be better defined through the lens of the microfluidic flow phenomenon to optimize the prediction of viscoelastic flow across different geometrical layouts. Mathematical models and numerical methods are needed to better predict such disturbance caused by external forces and the viscoelasticity of fluids at such a small scale.
4.	Under practical situations, zeta potential distribution at channel walls frequently deviates from the common assumption of a constant distribution because of manufacturing faults or inherent surface charges prior to the introduction of electrokinetic influence. These discrepancies frequently lead to inconsistent surface potential distribution, such as excess positive ions at relatively more negatively charged walls. Accordingly, unpredicted vortex formation and flow instability may occur. Therefore, careful consideration should be given to these discrepancies and how they could trigger the transport process and unexpected results of a microdevice.

Author Information

ARTICLE SECTIONS

Corresponding Authors
- Zhe Chen – Department of Chemical Engineering, School of Chemistry and Chemical Engineering, State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, P. R. China; Email: zaccooky@sjtu.edu.cn
- Bo Ouyang – Department of Chemical Engineering, School of Chemistry and Chemical Engineering, State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, P. R. China; Email: bouy93@sjtu.edu.cn
- Zheng-Hong Luo – Department of Chemical Engineering, School of Chemistry and Chemical Engineering, State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, P. R. China; https://orcid.org/0000-0001-9011-6020; Email: luozh@sjtu.edu.cn
Authors
- Bin-Jie Lai – Department of Chemical Engineering, School of Chemistry and Chemical Engineering, State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, P. R. China; https://orcid.org/0009-0002-8133-5381
- Li-Tao Zhu – Department of Chemical Engineering, School of Chemistry and Chemical Engineering, State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, P. R. China; https://orcid.org/0000-0001-6514-8864
NotesThe authors declare no competing financial interest.

Acknowledgments

ARTICLE SECTIONS

This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (No. 22238005) and the Postdoctoral Research Foundation of China (No. GZC20231576).

Vocabulary

ARTICLE SECTIONS

Microfluidics	the field of technological and scientific study that investigates fluid flow in channels with dimensions between 1 and 1000 μm
Lab-on-a-Chip Technology	the field of research and technological development aimed at integrating the micro/nanofluidic characteristics to conduct laboratory processes on handheld devices
Computational Fluid Dynamics (CFD)	the method utilizing computational abilities to predict physical fluid flow behaviors mathematically through solving the governing equations of corresponding fluid flows
Shear Rate	the rate of change in velocity where one layer of fluid moves past the adjacent layer
Viscoelasticity	the property holding both elasticity and viscosity characteristics relying on the magnitude of applied shear stress and time-dependent strain
Electro-osmosis	the flow of fluid under an applied electric field when charged solid surface is in contact with the bulk fluid
Vortex	the rotating motion of a fluid revolving an axis line

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ARTICLE SECTIONS

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미세한 퇴적물이 강바닥에 침투하고 하천 환경에 미치는 영향 – 연구 검토

Intrusion of fine sediments into river bed and its effect on river environment – a research review

Nilav Karna,K.S. Hari Prasad, Sanjay Giri & A.S. Lodhi

Abstract

Fine sediments enter into the river through various sources such as channel bed, bank, and catchment. It has been regarded as a type of pollution in river. Fine sediments present in a river have a significant effect on river health. Benthic micro-organism, plants, and large fishes, all are part of food chain of river biota. Any detrimental effect on any of these components of food chain misbalances the entire riverine ecosystem. Numerous studies have been carried out on the various environmental aspects of rivers considering the presence of fine sediment in river flow. The present paper critically reviews many of these aspects to understand the various environmental impacts of suspended sediment on river health, flora and fauna.

Keywords:

Introduction
The existence of fine sediment in a river system is a natural phenomenon. But in many cases it is exacerbated by the manmade activities. The natural cause of fines being in flow generally keeps the whole system in equilibrium except during some calamites whereas anthropogenic activities leading to fines entering into the flow puts several adverse impacts on the entire river system and its ecology. Presence of fines in flow is considered as a type of pollution in water. In United States,
the fine sediment in water along with other non point source pollution is considered as a major obstacle in providing quality water for fishes and recreation activities (Diplas and Parker 1985).
Sediments in a river are broadly of two types, organic and inorganic, and they both move in two ways either along the bed of the channel called bed load or in suspension called suspended load and their movements depend upon fluid flow and sediment characteristics. Further many investigators have divided the materials in suspension into two different types.
One which originates from channel bed and bank is called bed material suspended load and another that migrates from feeding catchment area is called wash load. A general perception is that wash loads are very fine materials like clay, silt but it may not always be true (Woo et al. 1986). In general, suspended materials are of size less than 2 mm. The impact of sand on the various aspects of river is comparatively less than that of silt and clay. The latter are chemically active and good carrier of many contaminants and nutrients such as dioxins, phosphorous, heavy and trace metals, polychlorinated biphenyl (PCBs), radionuclide, etc. (Foster and Charlesworth 1996; Horowitz et al. 1995; Owens et al. 2001; Salomons and Förstner 1984; Stone and Droppo 1994; Thoms 1987). Foy and Bailey-Watt (1998) reported that out of 129 lakes in England and Wales, 69% have phosphorous contamination. Ten percent lakes, rivers, and bays of United States have sediment contaminants with chemicals as reported by USEPA. Several field and experimental studies have been conducted
considering, sand, silt, and clay as suspended material. Hence, the subject reported herein is based on considering the fine sediment size smaller than 2 mm.
Fine sediments have the ability to alter the hydraulics of the flow. Presence of fines in flow can change the magnitude of turbulence, it can change the friction resistance to flow. Fines can change the mobility and permeability of the bed material. In some extreme cases, fines in flow may even change the morphology of the river (Doeg and Koehn 1994; Nuttall 1972; Wright and Berrie 1987). Fines in the flow adversely affect the producer by increasing the turbidity, hindering the
photosynthesis process by limiting the light penetration. This is ultimately reflected in the entire food ecosystem of river (Davis-Colley et al. 1992; Van Niewenhuyre and Laparrieve 1986). In addition, abrasion due to flowing sediment kills the aquatic flora (Edwards 1969; Brookes 1986). Intrusion of fines into the pores of river bed reduces space for several invertebrates, affects the spawning process (Petts 1984; Richards and Bacon 1994; Schalchli 1992). There are several other direct
or indirect, short-term or long-term impacts of fines in river.
The present paper reports the physical/environmental significance of fines in river. The hydraulic significance of presence of fines in the river has been reviewed in another paper (Effect of fine sediments on river hydraulics – a research review – http://dx.doi.org/10.1080/09715010.2014.982001).

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Fig. 2 Modeling of bubble point test apparatus (left) and computational grid (righ

Flow-3d를 이용한 표면장력 탱크용메시스크린모델링

Modeling of Mesh Screen for Use in Surface TensionTankUsing Flow-3d Software

Hyuntak Kim․ Sang Hyuk Lim․Hosung Yoon․Jeong-Bae Park*․Sejin Kwon†

ABSTRACT

Mesh screen modeling and liquid propellant discharge simulation of surface tension tank wereperformed using commercial CFD software Flow-3d. 350 × 2600, 400 × 3000 and 510 × 3600 DTW mesh screen were modeled using macroscopic porous media model. Porosity, capillary pressure, and drag
coefficient were assigned for each mesh screen model, and bubble point simulations were performed. The
mesh screen model was validated with the experimental data. Based on the screen modeling, liquidpropellant discharge simulation from PMD tank was performed. NTO was assigned as the liquidpropellant, and void was set to flow into the tank inlet to achieve an initial volume flowrate of
liquid propellant in 3 × 10-3 g acceleration condition. The intial flow pressure drop through the meshscreen was approximately 270 Pa, and the pressure drop increased with time. Liquid propellant
discharge was sustained until the flow pressure drop reached approximately 630 Pa, which was near
the estimated bubble point value of the screen model.

초 록

상용 CFD 프로그램 Flow-3d를 활용하여, 표면 장력 탱크 적용을 위한 메시 스크린의 모델링 및 추진제 배출 해석을 수행하였다. Flow-3d 내 거시적 다공성 매체 모델을 사용하였으며, 350 × 2600, 400× 3000, 510 × 3600 DTW 메시 스크린에 대한 공극률, 모세관압, 항력계수를 스크린 모델에 대입 후, 기포점 측정 시뮬레이션을 수행하였다.

시뮬레이션 결과를 실험 데이터와 비교하였으며, 메시 스크린 모델링의 적절성을 검증하였다. 이를 기반으로 스크린 모델을 포함한 PMD 구조체에 대한 추진제 배출 해석을 수행하였다. 추진제는 액상의 NTO를 가정하였으며, 3 × 10-3 g 가속 조건에서 초기 유량을만족하도록 void를 유입시켰다. 메시 스크린을 통한 차압은 초기 약 270 Pa에서 시간에 따라 증가하였으며, 스크린 모델의 예상 기포점과 유사한 630 Pa에 이르기까지 액상 추진제 배출을 지속하였다.

Key Words

Surface Tension Tank(표면장력 탱크), Propellant Management Device(추진제 관리 장치),
Mesh Screen(메시 스크린), Porous Media Model(다공성 매체 모델), Bubble Point(기포점)

서론

우주비행체를 미소 중력 조건 내에서 운용하 는 경우, 가압 기체가 액상의 추진제와 혼합되어 엔진으로 공급될 우려가 있으므로 이를 방지하 기 위한 탱크의 설계가 필요하다.

다이어프램 (Diaphragm), 피스톤(Piston) 등 다양한 장치들 이 활용되고 있으며, 이 중 표면 장력 탱크는 내 부의 메시 스크린(Mesh screen), 베인(Vane) 등 의 구조체에서 추진제의 표면장력을 활용함으로 써 액상 추진제의 이송 및 배출을 유도하는 방 식이다.

표면 장력 탱크는 구동부가 없는 구조로 신뢰성이 높고, 전 부분을 티타늄 등의 금속 재 질로 구성함으로써 부식성 추진제의 사용 조건 에서도 장기 운용이 가능한 장점이 있다. 위에서 언급한 메시 스크린(Mesh screen)은 수 십 마이크로미터 두께의 금속 와이어를 직조한 다공성 재질로 표면 장력 탱크의 핵심 구성 요소 중 하나이다.

미세 공극 상 추진제의 표면장력에 의해 기체와 액체 간 계면을 일정 차압 내에서 유지시킬 수 있다. 이러한 성질로 인해 일정 조 건에서 가압 기체가 메시 스크린을 통과하지 못 하게 되고, 스크린을 탱크 유로에 설치함으로써 액상의 추진제 배출을 유도할 수 있다.

메시 스크린이 가압 기체를 통과시키기 직전 의 기체-액체 계면에 형성되는 최대 차압을 기포 점 (Bubble point) 이라 칭하며, 메시 스크린의 주 요 성능 지표 중 하나이다. IPA, 물, LH2, LCH4 등 다양한 기준 유체 및 추진제, 다양한 메시 스 크린 사양에 대해 기포점 측정 관련 실험적 연 구가 이루어져 왔다 [1-3].

위 메시 스크린을 포함하여 표면 장력 탱크 내 액상의 추진제 배출을 유도하는 구조물 일체 를 PMD(Propellant management device)라 칭하 며, 갤러리(Gallery), 베인(Vane), 스펀지(Sponge), 트랩(Trap) 등 여러 종류의 구조물에 대해 각종 형상 변수를 내포한다[4, 5].

따라서 다양한 파라미터를 고려한 실험적 연구는 제약이 따를 수 있으며, 베인 등 상대적으로 작은 미소 중력 조건에서 개방형 유로를 활용하는 경우 지상 추진제 배출 실험이 불가능하다[6]. 그러므로 CFD를 통한 표면장력 탱크 추진제 배출 해석은 다양한 작동 조건 및 PMD 형상 변수에 따른 추진제 거동을 이해하고, 탱크를 설계하는 데 유용하게 활용될 수 있다.

상기 추진제 배출 해석을 수행하기 위해서는 핵심 요소 중 하나인 메시 스크린에 대한 모델링이 필수적이다. Chato, McQuillen 등은 상용 CFD 프로그램인 Fluent를 통해, 갤러리 내 유동 시뮬레이션을 수행하였으며, 이 때 메시 스크린에 ‘porous jump’ 경계 조건을 적용함으로써 액상의 추진제가 스크린을 통과할 때 생기는 압력 강하를 모델링하였다[7, 8].

그러나 앞서 언급한 메시 스크린의 기포점 특성을 모델링한 사례는 찾아보기 힘들다. 이는 스크린을 활용하는 표면 장력 탱크 내 액상 추진제 배출 현상을 해석적으로 구현하기 위해 반드시 필요한 부분이다. 본 연구에서는 자유표면 해석에 상대적으로 강점을 지닌 상용 CFD 프로그램 Flow-3d를 사용하여, 메시 스크린을 모델링하였다.

거시적 다공성 매체 모델(Macroscopic porous mediamodel)을 활용하여 메시 스크린 모델 영역에 공극률(Porosity), 모세관압(Capillary pressure), 항력 계수(Drag coefficient)를 지정하고, 이를 기반으로 기포점 측정 시뮬레이션을 수행, 해석 결과와 실험 데이터 간 비교 및 검증을 수행하였다.

이를 기반으로 메시 스크린 및 PMD구조체를 포함한 탱크의 추진제 배출 해석을 수행하고, 기포점 특성의 반영 여부를 확인하였다.

Fig. 1 Real geometry-based mesh screen model (left)
and mesh screen model based on macroscopic
porous media model in Flow-3d (righ — Fig. 1 Real geometry-based mesh screen model (left) and mesh screen model based on macroscopic porous media model in Flow-3d (righ

Fig. 3 Modeling of sump in a tank (left) and lower part
of the sump structure (right) — Fig. 3 Modeling of sump in a tank (left) and lower part of the sump structure (right)

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Fig. 8 Distribution of solidification properties on the yz cross section at the maximum width of the melt pool.(a) thermal gradient G, (b) solidification velocity vT, (c) cooling rate G×vT, and (d) morphology factor G/vT. These profiles are calculated with a laser power 300 W and velocity 400 mm/s using (a1 through d1) analytical Rosenthal simulation and (a2 through d2) high-fidelity CFD simulation. The laser is moving out of the page from the upper left corner of each color map (Color figure online)

Quantifying Equiaxed vs Epitaxial Solidification in Laser Melting of CMSX-4 Single Crystal Superalloy

CMSX -4 단결정 초합금의 레이저 용융에서 등축 응고와 에피택셜 응고 정량화

본 논문은 독자의 편의를 위해 기계번역된 내용이어서 자세한 내용은 원문을 참고하시기 바랍니다.

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Runbo Jiang, Zhongshu Ren, Joseph Aroh, Amir Mostafaei, Benjamin Gould, Tao Sun & Anthony D. Rollett

Abstract

에피택셜 과 등축 응고 사이의 경쟁은 적층 제조에서 실행되는 레이저 용융 동안 CMSX-4 단결정 초합금에서 조사되었습니다. 단일 트랙 레이저 스캔은 레이저 출력과 스캐닝 속도의 여러 조합으로 방향성 응고된 CMSX-4 합금의 분말 없는 표면에서 수행되었습니다. EBSD(Electron Backscattered Diffraction) 매핑은 새로운 방향의 식별을 용이하게 합니다. 영역 분율 및 공간 분포와 함께 융합 영역 내에서 핵을 형성한 “스트레이 그레인”은 충실도가 높은 전산 유체 역학 시뮬레이션을 사용하여 용융 풀 내의 온도 및 유체 속도 필드를 모두 추정했습니다. 이 정보를 핵 생성 모델과 결합하여 용융 풀에서 핵 생성이 발생할 확률이 가장 높은 위치를 결정했습니다. 금속 적층 가공의 일반적인 경험에 따라 레이저 용융 트랙의 응고된 미세 구조는 에피택셜 입자 성장에 의해 지배됩니다. 더 높은 레이저 스캐닝 속도와 더 낮은 출력이 일반적으로 흩어진 입자 감소에 도움이 되지만,그럼에도 불구하고 길쭉한 용융 풀에서 흩어진 입자가 분명했습니다.

The competition between epitaxial vs. equiaxed solidification has been investigated in CMSX-4 single crystal superalloy during laser melting as practiced in additive manufacturing. Single-track laser scans were performed on a powder-free surface of directionally solidified CMSX-4 alloy with several combinations of laser power and scanning velocity. Electron backscattered diffraction (EBSD) mapping facilitated identification of new orientations, i.e., “stray grains” that nucleated within the fusion zone along with their area fraction and spatial distribution. Using high-fidelity computational fluid dynamics simulations, both the temperature and fluid velocity fields within the melt pool were estimated. This information was combined with a nucleation model to determine locations where nucleation has the highest probability to occur in melt pools. In conformance with general experience in metals additive manufacturing, the as-solidified microstructure of the laser-melted tracks is dominated by epitaxial grain growth; nevertheless, stray grains were evident in elongated melt pools. It was found that, though a higher laser scanning velocity and lower power are generally helpful in the reduction of stray grains, the combination of a stable keyhole and minimal fluid velocity further mitigates stray grains in laser single tracks.

Introduction

니켈 기반 초합금은 고온에서 긴 노출 시간 동안 높은 인장 강도, 낮은 산화 및 우수한 크리프 저항성을 포함하는 우수한 특성의 고유한 조합으로 인해 가스 터빈 엔진 응용 분야에서 광범위하게 사용됩니다. CMSX-4는 특히 장기 크리프 거동과 관련하여 초고강도의 2세대 레늄 함유 니켈 기반 단결정 초합금입니다. ^{[ 1 , 2 ]}입계의 존재가 크리프를 가속화한다는 인식은 가스 터빈 엔진의 고온 단계를 위한 단결정 블레이드를 개발하게 하여 작동 온도를 높이고 효율을 높이는 데 기여했습니다. 이러한 구성 요소는 사용 중 마모될 수 있습니다. 즉, 구성 요소의 무결성을 복원하고 단결정 미세 구조를 유지하는 수리 방법을 개발하기 위한 지속적인 작업이 있었습니다. ^{[ 3 , 4 , 5 ]}

적층 제조(AM)가 등장하기 전에는 다양한 용접 공정을 통해 단결정 초합금에 대한 수리 시도가 수행되었습니다. ^{균열 [ 6 , 7 ]} 및 흩어진 입자 ^{[ 8 , 9 ]} 와 같은 심각한 결함 이 이 수리 중에 자주 발생합니다. 일반적으로 “스트레이 그레인”이라고 하는 응고 중 모재의 방향과 다른 결정학적 방향을 가진 새로운 그레인의 형성은 니켈 기반 단결정 초합금의 수리 중 유해한 영향으로 인해 중요한 관심 대상입니다. ^{[ 3 , 10 ]}결과적으로 재료의 단결정 구조가 손실되고 원래 구성 요소에 비해 기계적 특성이 손상됩니다. 이러한 흩어진 입자는 특정 조건에서 에피택셜 성장을 대체하는 등축 응고의 시작에 해당합니다.

떠돌이 결정립 형성을 완화하기 위해 이전 작업은 용융 영역(FZ) 내에서 응고하는 동안 떠돌이 결정립 형성에 영향을 미치는 수지상 응고 거동 및 처리 조건을 이해하는 데 중점을 두었습니다. ^{[ 11 , 12 , 13 , 14 ]} 연구원들은 단결정 합금의 용접 중에 표류 결정립 형성에 대한 몇 가지 가능한 메커니즘을 제안했습니다. ^{[ 12 , 13 , 14 , 15 ]}응고 전단에 앞서 국부적인 구성 과냉각은 이질적인 핵 생성 및 등축 결정립의 성장을 유발할 수 있습니다. 또한 용융 풀에서 활발한 유체 흐름으로 인해 발생하는 덴드라이트 조각화는 용융 풀 경계 근처에서 새로운 결정립을 형성할 수도 있습니다. 두 메커니즘 모두에서, 표류 결정립 형성은 핵 생성 위치에 의존하며, 차이점은 수상 돌기 조각화는 수상 돌기 조각이 핵 생성 위치로 작용한다는 것을 의미하는 반면 다른 메커니즘은 재료, 예 를 들어 산화물 입자에서 발견되는 다른 유형의 핵 생성 위치를 사용한다는 것을 의미합니다. 잘 알려진 바와 같이, 많은 주물에 대한 반대 접근법은 TiB와 같은 핵제의 도입을 통해 등축 응고를 촉진하는 것입니다.22알루미늄 합금에서.

헌법적 과냉 메커니즘에서 Hunt ^[ 11 ] 는 정상 상태 조건에서 기둥에서 등축으로의 전이(CET)를 설명하는 모델을 개발했습니다. Gaumann과 Kurz는 Hunt의 모델을 수정하여 단결정이 응고되는 동안 떠돌이 결정립이 핵을 생성하고 성장할 수 있는 정도를 설명했습니다. ^{[ 12 , 14 ]} 이후 연구에서 Vitek은 Gaumann의 모델을 개선하고 출력 및 스캐닝 속도와 같은 용접 조건의 영향에 대한 보다 자세한 분석을 포함했습니다. Vitek은 또한 실험 및 모델링 기술을 통해 표류 입자 형성에 대한 기판 방향의 영향을 포함했습니다. ^{[ 3 , 10 ]}일반적으로 높은 용접 속도와 낮은 출력은 표류 입자의 양을 최소화하고 레이저 용접 공정 중 에피택셜 단결정 성장을 최대화하는 것으로 나타났습니다. ^{[ 3,10 ] 그러나 Vitek은 덴드라이트 조각화를 고려하지 않았으며 그의 연구는 불균질 핵형성이 레이저 용접된 CMSX} -4 단결정 합금에서 표류 결정립 형성을 이끄는 주요 메커니즘임을 나타냅니다. 현재 작업에서 Vitek의 수치적 방법이 채택되고 금속 AM의 급속한 특성의 더 높은 속도와 더 낮은 전력 특성으로 확장됩니다.

AM을 통한 금속 부품 제조 는 지난 10년 동안 급격한 인기 증가를 목격했습니다. ^[ 16 ] EBM(Electron Beam Melting)에 의한 CMSX-4의 제작 가능성은 자주 조사되었으나 ^{[ 17 , 18 , 19 , 20 , 21 ]} CMSX의 제조 및 수리에 대한 조사는 매우 제한적이었다. – 4개의 단결정 구성요소는 레이저 분말 베드 융합(LPBF)을 사용하며, AM의 인기 있는 하위 집합으로, 특히 표류 입자 형성을 완화하는 메커니즘과 관련이 있습니다. ^[ 22 ]이러한 조사 부족은 주로 이러한 합금 시스템과 관련된 처리 문제로 인해 발생합니다. ^{[ 2 , 19 , 22 , 23 , 24 ]} 공정 매개변수( 예: 열원 전력, 스캐닝 속도, 스폿 크기, 예열 온도 및 스캔 전략)의 엄격한 제어는 완전히 조밀한 부품을 만들고 유지 관리할 수 있도록 하는 데 필수적입니다. 단결정 미세구조. ^[ 25 ] EBM을 사용하여 단결정 합금의 균열 없는 수리가 현재 가능하지만 ^{[ 19 , 24 ]} 표류 입자를 생성하지 않는 수리는 쉽게 달성할 수 없습니다.^{[ 23 , 26 ]}

이 작업에서 LPBF를 대표하는 조건으로 레이저 용융을 사용하여 단결정 CMSX-4에서 표류 입자 완화를 조사했습니다. LPBF는 스캐닝 레이저 빔을 사용하여 금속 분말의 얇은 층을 기판에 녹이고 융합합니다. ^층별 증착에서 레이저 빔의 사용은 급격한 온도 구배, 빠른 가열/냉각 주기 및 격렬한 유체 흐름을 경험하는 용융 풀을 생성 ^합니다^.이것은 일반적으로 부품에 결함을 일으킬 수 있는 매우 동적인 물리적 현상으로 이어집니다. ^{[ 28 , 29 , 30 ]} 레이저 유도 키홀의 동역학( 예:, 기화 유발 반동 압력으로 인한 위상 함몰) 및 열유체 흐름은 AM 공정에서 응고 결함과 강하게 결합되고 관련됩니다. ^{[ 31 , 32 , 33 , 34 ]} 기하 구조의 급격한 변화가 발생하기 쉬운 불안정한 키홀은 다공성, 볼링, 스패터 형성 및 흔하지 않은 미세 구조 상을 포함하는 유해한 물리적 결함을 유발할 수 있습니다. 그러나 키홀 진화와 유체 흐름은 자연적으로 다음을 통해 포착 ^하기^어렵습니다 ^.전통적인 사후 특성화 기술. 고충실도 수치 모델링을 활용하기 위해 이 연구에서는 전산유체역학(CFD)을 적용하여 표면 아래의 레이저-물질 상호 작용을 명확히 했습니다. ^[ 36 ] 이것은 응고된 용융물 풀의 단면에 대한 오랫동안 확립된 사후 특성화와 비교하여 키홀 및 용융물 풀 유체 흐름 정량화를 실행합니다.

CMSX-4 구성 요소의 레이저 기반 AM 수리 및 제조를 위한 적절한 절차를 개발하기 위해 적절한 공정 창을 설정하고 응고 중 표류 입자 형성 경향에 대한 예측 기능을 개발하는 것부터 시작합니다. 다중 합금에 대한 단일 트랙 증착은 분말 층이 있거나 없는 AM 공정에서 용융 풀 형상 및 미세 구조의 정확한 분석을 제공하는 것으로 나타났습니다. ^{[ 37 , 38 , 39 ]}따라서 본 연구에서는 CMSX-4의 응고 거동을 알아보기 위해 분말을 사용하지 않는 단일 트랙 레이저 스캔 실험을 사용하였다. 이는 CMSX-4 단결정의 LPBF 제조를 위한 예비 실험 지침을 제공합니다. 또한 응고 모델링은 기존 용접에서 LPBF와 관련된 급속 용접으로 확장되어 표류 입자 감소를 위한 최적의 레이저 용융 조건을 식별했습니다. 가공 매개변수 최적화를 위한 추가 지침을 제공하기 위해 용융물 풀의 매우 동적인 유체 흐름을 모델링했습니다.

재료 및 방법

단일 트랙 실험

방전 가공(EDM)을 사용하여 CMSX-4 방향성 응고 단결정 잉곳으로부터 샘플을 제작했습니다. 샘플의 최종 기하학은 치수 20의 직육면체 형태였습니다.××20××6mm. 6개 중 하나⟨ 001 ⟩⟨001⟩잉곳의 결정학적 방향은 레이저 트랙이 이 바람직한 성장 방향을 따라 스캔되도록 절단 표면에 수직으로 위치했습니다. 단일 레이저 용융 트랙은 EOS M290 기계를 사용하여 분말이 없는 샘플 표면에 만들어졌습니다. 이 기계는 최대 출력 400W, 가우시안 빔 직경 100의 이터븀 파이버 레이저가 장착된 LPBF 시스템입니다. μμ초점에서 m. 실험 중에 직사각형 샘플을 LPBF 기계용 맞춤형 샘플 홀더의 포켓에 끼워 표면을 동일한 높이로 유지했습니다. 이 맞춤형 샘플 홀더에 대한 자세한 내용은 다른 곳에서 설명합니다. ^실험 은 아르곤 퍼지 분위기에서 수행되었으며 예열은 적용되지 ^{않았습니다}^.단일 트랙 레이저 용융 실험은 다양한 레이저 출력(200~370W)과 스캔 속도(0.4~1.4m/s)에서 수행되었습니다.

성격 묘사

레이저 스캐닝 후, 레이저 빔 스캐닝 방향에 수직인 평면에서 FZ를 통해 다이아몬드 톱을 사용하여 샘플을 절단했습니다. 그 후, 샘플을 장착하고 220 그릿 SiC 페이퍼로 시작하여 콜로이드 실리카 현탁액 광택제로 마무리하여 자동 연마했습니다. 결정학적 특성화는 20kV의 가속 전압에서 TESCAN MIRA 3XMH 전계 방출 주사 전자 현미경(SEM)에서 수행되었습니다. EBSD 지도는0.4μm _0.4μ미디엄단계 크기. Bruker 시스템을 사용하여 EBSD 데이터를 정리하고 분석했습니다. EBSD 클린업은 그레인을 접촉시키기 위한 그레인 확장 루틴으로 시작한 다음 인덱스되지 않은 회절 패턴과 관련된 검은색 픽셀을 해결하기 위해 이웃 방향 클린업 루틴으로 이어졌습니다. 용융 풀 형태를 분석하기 위해 단면을 광학 현미경으로 분석했습니다. 광학 특성화의 대비를 향상시키기 위해 10g CuSO로 구성된 Marbles 시약의 변형으로 샘플을 에칭했습니다.44, 50mL HCl 및 70mL H22영형.

응고 모델링

구조적 과냉 기준에 기반한 응고 모델링을 수행하여 표유 입자의 성향 및 분포에 대한 가공 매개변수의 영향을 평가했습니다. 이 분석 모델링 접근 방식에 대한 자세한 내용은 이전 작업에서 제공됩니다. ^{[ 3 , 10 ] 참고문헌}3 에 기술된 바와 같이 , 기본 재료의 결정학적 배향을 가진 용융 풀에서 총 표유 입자 면적 분율의 변화는 최소이므로 기본 재료 배향의 영향은 이 작업에서 고려되지 않았습니다. 우리의 LPBF 결과를 이전 작업과 비교하기 위해 Vitek의 작업에서 사용된 수학적으로 간단한 Rosenthal 방정식 ^[ 3 ]또한 레이저 매개변수의 함수로 용융 풀의 모양과 FZ의 열 조건을 계산하기 위한 기준으로 여기에서 채택되었습니다. Rosenthal 솔루션은 열이 일정한 재료 특성을 가진 반무한 판의 정상 상태 점원을 통해서만 전도를 통해 전달된다고 가정하며 일반적으로 다음과 같이 표현 됩니다 ^{[ 40 , 41 ]} .

티=티0+η피2 파이케이엑스2+와이2+지2———-√경험치[- 브이(엑스2+와이2+지2———-√− 엑스 )2α _] ,티=티0+η피2파이케이엑스2+와이2+지2경험치⁡[-V(엑스2+와이2+지2-엑스)2α],(1)

여기서 T 는 온도,티0티0본 연구에서 313K( 즉 , EOS 기계 챔버 온도)로 설정된 주변 온도, P 는 레이저 빔 파워, V 는 레이저 빔 스캐닝 속도,ηη는 레이저 흡수율, k 는 열전도율,αα베이스 합금의 열확산율입니다. x , y , z 는 각각 레이저 스캐닝 방향, 가로 방향 및 세로 방향의 반대 방향과 정렬된 방향입니다 . 이 직교 좌표는 참조 3 의 그림 1에 있는 시스템을 따랐습니다 . CMSX-4에 대한 고상선 온도(1603K)와 액상선 온도(1669K)의 등온선 평균으로 응고 프런트( 즉 , 고체-액체 계면)를 정의했습니다. ^{[ 42 , 43 , 44 ]} 시뮬레이션에 사용된 열물리적 특성은 표 I 에 나열되어 있습니다.표 I CMSX-4의 응고 모델링에 사용된 열물리적 특성

풀 사이즈 테이블

열 구배는 외부 열 흐름에 의해 결정되었습니다.∇ 티∇티^[ 45 ] 에 의해 주어진 바와 같이 :

지 = | ∇ 티| =∣∣∣∂티∂엑스나^^+∂티∂와이제이^^+∂티∂지케이^^∣∣∣=(∂티∂엑스)2+(∂티∂와이)2+(∂티∂지)2————————√,G=|∇티|=|∂티∂엑스나^^+∂티∂와이제이^^+∂티∂지케이^^|=(∂티∂엑스)2+(∂티∂와이)2+(∂티∂지)2,(2)

어디나^^나^^,제이^^제이^^, 그리고케이^^케이^^는 각각 x , y 및 z 방향 을 따른 단위 벡터 입니다. 응고 등온선 속도,V티V티는 다음 관계에 의해 레이저 빔 스캐닝 속도 V 와 기하학적으로 관련됩니다.

V티= V코사인θ =V∂티∂엑스(∂티∂엑스)2+(∂티∂와이)2+(∂티∂지)2——————-√,V티=V코사인⁡θ=V∂티∂엑스(∂티∂엑스)2+(∂티∂와이)2+(∂티∂지)2,(삼)

어디θθ는 스캔 방향과 응고 전면의 법선 방향( 즉 , 최대 열 흐름 방향) 사이의 각도입니다. 이 연구의 용접 조건과 같은 제한된 성장에서 수지상 응고 전면은 고체-액체 등온선의 속도로 성장하도록 강제됩니다.V티V티. ^[ 46 ]

응고 전선이 진행되기 전에 새로 핵 생성된 입자의 국지적 비율ΦΦ, 액체 온도 구배 G 에 의해 결정 , 응고 선단 속도V티V티및 핵 밀도N0N0. 고정된 임계 과냉각에서 모든 입자가 핵형성된다고 가정함으로써△티N△티N, 등축 결정립의 반경은 결정립이 핵 생성을 시작하는 시점부터 주상 전선이 결정립에 도달하는 시간까지의 성장 속도를 통합하여 얻습니다. 과냉각으로 대체 시간d (ΔT_) / dt = – _V티G디(△티)/디티=-V티G, 열 구배 G 사이의 다음 관계 , 등축 입자의 국부적 부피 분율ΦΦ, 수상 돌기 팁 과냉각ΔT _△티, 핵 밀도N0N0, 재료 매개변수 n 및 핵생성 과냉각△티N△티N, Gäumann 외 여러분 에 의해 파생되었습니다 . ^{[ 12 , 14 ]} Hunt의 모델 ^[ 11 ] 의 수정에 기반함 :

지 =1엔 + 1- 4π _N03 인치( 1 − Φ )———√삼ΔT _( 1 -△티엔 + 1N△티엔 + 1) .G=1N+1-4파이N0삼인⁡(1-Φ)삼△티(1-△티NN+1△티N+1).(4)

계산을 단순화하기 위해 덴드라이트 팁 과냉각을 전적으로 구성 과냉각의 것으로 추정합니다.△티씨△티씨, 멱법칙 형식으로 근사화할 수 있습니다.△티씨= ( _V티)1 / 엔△티씨=(ㅏV티)1/N, 여기서 a 와 n 은 재료 종속 상수입니다. CMSX-4의 경우 이 값은a = 1.25 ×106ㅏ=1.25×106 s K ^3.4m− 1-1,엔 = 3.4N=3.4, 그리고N0= 2 ×1015N0=2×1015미디엄− 3,-삼,참고문헌 3 에 의해 보고된 바와 같이 .△티N△티N2.5K이며 보다 큰 냉각 속도에서 응고에 대해 무시할 수 있습니다.106106 K/s. 에 대한 표현ΦΦ위의 방정식을 재배열하여 해결됩니다.

Φ= 1 -이자형에스\ 여기서\ S=- 4π _N0삼(1( 엔 + 1 ) (GN/ 아V티)1 / 엔)삼=−2.356×1019(vTG3.4)33.4.Φ=1−eS\ where\ S=−4πN03(1(n+1)(Gn/avT)1/n)3=−2.356×1019(vTG3.4)33.4.

(5)

As proposed by Hunt,^[11] a value of Φ≤0.66Φ≤0.66 pct represents fully columnar epitaxial growth condition, and, conversely, a value of Φ≥49Φ≥49 pct indicates that the initial single crystal microstructure is fully replaced by an equiaxed microstructure. To calculate the overall stray grain area fraction, we followed Vitek’s method by dividing the FZ into roughly 19 to 28 discrete parts (depending on the length of the melt pool) of equal length from the point of maximum width to the end of melt pool along the x direction. The values of G and vTvT were determined at the center on the melt pool boundary of each section and these values were used to represent the entire section. The area-weighted average of ΦΦ over these discrete sections along the length of melt pool is designated as Φ¯¯¯¯Φ¯, and is given by:

Φ¯¯¯¯=∑kAkΦk∑kAk,Φ¯=∑kAkΦk∑kAk,

(6)

where k is the index for each subsection, and AkAk and ΦkΦk are the areas and ΦΦ values for each subsection. The summation is taken over all the sections along the melt pool. Vitek’s improved model allows the calculation of stray grain area fraction by considering the melt pool geometry and variations of G and vTvT around the tail end of the pool.

수년에 걸쳐 용융 풀 현상 모델링의 정확도를 개선하기 위해 많은 고급 수치 방법이 개발되었습니다. 우리는 FLOW-3D와 함께 고충실도 CFD를 사용했습니다. FLOW-3D는 여러 물리 모델을 통합하는 상용 FVM(Finite Volume Method)입니다. ^{[ 47 , 48 ]} CFD는 유체 운동과 열 전달을 수치적으로 시뮬레이션하며 여기서 사용된 기본 물리 모델은 레이저 및 표면력 모델이었습니다. 레이저 모델에서는 레이 트레이싱 기법을 통해 다중 반사와 프레넬 흡수를 구현합니다. ^[ 36 ]먼저, 레이저 빔은 레이저 빔에 의해 조명되는 각 그리드 셀을 기준으로 여러 개의 광선으로 이산화됩니다. 그런 다음 각 입사 광선에 대해 입사 벡터가 입사 위치에서 금속 표면의 법선 벡터와 정렬될 때 에너지의 일부가 금속에 의해 흡수됩니다. 흡수율은 Fresnel 방정식을 사용하여 추정됩니다. ^나머지^{에너지는 반사광선 에 의해 유지되며}^, 반사광선은 재료 표면에 부딪히면 새로운 입사광선으로 처리됩니다. 두 가지 주요 힘이 액체 금속 표면에 작용하여 자유 표면을 변형시킵니다. 금속의 증발에 의해 생성된 반동 압력은 증기 억제를 일으키는 주요 힘입니다. 본 연구에서 사용된 반동 압력 모델은피아르 자형= 특급 _{ B ( 1- _티V/ 티) }피아르 자형=ㅏ경험치⁡{비(1-티V/티)}, 어디피아르 자형피아르 자형는 반동압력, A 와 B 는 재료의 물성에 관련된 계수로 각각 75와 15이다.티V티V는 포화 온도이고 T 는 키홀 벽의 온도입니다. 표면 흐름 및 키홀 형성의 다른 원동력은 표면 장력입니다. 표면 장력 계수는 Marangoni 흐름을 포함하기 위해 온도의 선형 함수로 추정되며,σ =1.79-9.90⋅10− 4( 티− 1654케이 )σ=1.79-9.90⋅10-4(티-1654년케이)엔엠− 1-1. ^[ 49 ] 계산 영역은 베어 플레이트의 절반입니다(2300 μμ미디엄××250 μμ미디엄××500 μμm) xz 평면 에 적용된 대칭 경계 조건 . 메쉬 크기는 8입니다. μμm이고 시간 단계는 0.15입니다. μμs는 계산 효율성과 정확성 간의 균형을 제공합니다.

결과 및 논의

용융 풀 형태

이 작업에 사용된 5개의 레이저 파워( P )와 6개의 스캐닝 속도( V )는 서로 다른 29개의 용융 풀을 생성했습니다.피- 브이피-V조합. P 와 V 값이 가장 높은 것은 그림 1 을 기준으로 과도한 볼링과 관련이 있기 때문에 본 연구에서는 분석하지 않았다 .

단일 트랙 용융 풀은 그림 1 과 같이 형상에 따라 네 가지 유형으로 분류할 수 있습니다 ^[ 39 ] : (1) 전도 모드(파란색 상자), (2) 키홀 모드(빨간색), (3) 전환 모드(마젠타), (4) 볼링 모드(녹색). 높은 레이저 출력과 낮은 스캐닝 속도의 일반적인 조합인 키홀 모드에서 용융물 풀은 일반적으로 너비/깊이( W / D ) 비율이 0.5보다 훨씬 큰 깊고 가느다란 모양을 나타냅니다 . 스캐닝 속도가 증가함에 따라 용융 풀이 얕아져 W / D 가 약 0.5인 반원형 전도 모드 용융 풀을 나타냅니다. W / D _전환 모드 용융 풀의 경우 1에서 0.5 사이입니다. 스캐닝 속도를 1200 및 1400mm/s로 더 높이면 충분히 큰 캡 높이와 볼링 모드 용융 풀의 특징인 과도한 언더컷이 발생할 수 있습니다.

힘과 속도의 함수로서의 용융 풀 깊이와 너비는 각각 그림 2 (a)와 (b)에 표시되어 있습니다. 용융 풀 폭은 기판 표면에서 측정되었습니다. 그림 2 (a)는 깊이가 레이저 출력과 매우 선형적인 관계를 따른다는 것을 보여줍니다. 속도가 증가함에 따라 깊이 대 파워 곡선의 기울기는 꾸준히 감소하지만 더 높은 속도 곡선에는 약간의 겹침이 있습니다. 이러한 예상치 못한 중첩은 종종 용융 풀 형태의 동적 변화를 유발하는 유체 흐름의 영향과 레이저 스캔당 하나의 이미지만 추출되었다는 사실 때문일 수 있습니다. 이러한 선형 동작은 그림 2 (b) 의 너비에 대해 명확하지 않습니다 . 그림 2(c)는 선형 에너지 밀도 P / V 의 함수로서 용융 깊이와 폭을 보여줍니다 . 선형 에너지 밀도는 퇴적물의 단위 길이당 에너지 투입량을 측정한 것입니다. ^[ 50 ] 용융 풀 깊이는 에너지 밀도에 따라 달라지며 너비는 더 많은 분산을 나타냅니다. 동일한 에너지 밀도가 준공 부품의 용융 풀, 미세 구조 또는 속성에서 반드시 동일한 유체 역학을 초래하지는 않는다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. ^[ 50 ]

레이저 흡수율 평가

레이저 흡수율은 LPBF 조건에서 재료 및 가공 매개변수에 따라 크게 달라진다는 것은 잘 알려져 있습니다. ^{[ 31 , 51 , 52 ]} 적분구를 이용한 전통적인 흡수율의 직접 측정은 일반적으로 높은 비용과 구현의 어려움으로 인해 쉽게 접근할 수 없습니다. ^[ 51 ] 그 외 . ^[ 39 ] 전도 모드 용융 풀에 대한 Rosenthal 방정식을 기반으로 경험적 레이저 흡수율 모델을 개발했지만 기본 가정으로 인해 키홀 용융 풀에 대한 정확한 예측을 제공하지 못했습니다. ^[ 40 ] 최근 간외 . ^[ 53 ] Ti–6Al–4V에 대한 30개의 고충실도 다중 물리 시뮬레이션 사례를 사용하여 레이저 흡수에 대한 스케일링 법칙을 확인했습니다. 그러나 연구 중인 특정 재료에 대한 최소 흡수(평평한 용융 표면의 흡수율)에 대한 지식이 필요하며 이는 CMSX-4에 대해 알려지지 않았습니다. 다양한 키홀 모양의 용융 풀에 대한 레이저 흡수의 정확한 추정치를 얻기가 어렵기 때문에 상한 및 하한 흡수율로 분석 시뮬레이션을 실행하기로 결정했습니다. 깊은 키홀 모양의 용융 풀의 경우 대부분의 빛을 가두는 키홀 내 다중 반사로 인해 레이저 흡수율이 0.8만큼 높을 수 있습니다. 이것은 기하학적 현상이며 기본 재료에 민감하지 않습니다. ^{[ 51, 52 , 54 ]} 따라서 본 연구에서는 흡수율의 상한을 0.8로 설정하였다. 참고 문헌 51 에 나타낸 바와 같이 , 전도 용융 풀에 해당하는 최저 흡수율은 약 0.3이었으며, 이는 이 연구에서 합리적인 하한 값입니다. 따라서 레이저 흡수율이 스트레이 그레인 형성에 미치는 영향을 보여주기 위해 흡수율 값을 0.55 ± 0.25로 설정했습니다. Vitek의 작업에서는 1.0의 고정 흡수율 값이 사용되었습니다. ^[ 3 ]

퓨전 존 미세구조

그림 3 은 200~300W 및 600~300W 및 600~300W 범위의 레이저 출력 및 속도로 9가지 다른 처리 매개변수에 의해 생성된 CMSX-4 레이저 트랙의 yz 단면 에서 취한 EBSD 역극점도와 해당 역극점도를 보여 줍니다. 각각 1400mm/s. EBSD 맵에서 여러 기능을 쉽게 관찰할 수 있습니다. 스트레이 그레인은 EBSD 맵에서 그 방향에 해당하는 다른 RGB 색상으로 나타나고 그레인 경계를 묘사하기 위해 5도의 잘못된 방향이 사용되었습니다. 여기, 그림 3 에서 스트레이 그레인은 대부분 용융 풀의 상단 중심선에 집중되어 있으며, 이는 용접된 단결정 CMSX-4의 이전 보고서와 일치합니다. ^[ 10 ]역 극점도에서, 점 근처에 집중된 클러스터⟨ 001 ⟩⟨001⟩융합 경계에서 유사한 방향을 유지하는 단결정 기반 및 에피택셜로 응고된 덴드라이트를 나타냅니다. 그러나 흩어진 곡물은 식별할 수 있는 질감이 없는 흩어져 있는 점으로 나타납니다. 단결정 기본 재료의 결정학적 방향은 주로⟨ 001 ⟩⟨001⟩비록 샘플을 절단하는 동안 식별할 수 없는 기울기 각도로 인해 또는 단결정 성장 과정에서 약간의 잘못된 방향이 있었기 때문에 약간의 편차가 있지만. 용융 풀 내부의 응고된 수상 돌기의 기본 방향은 다시 한 번⟨ 001 ⟩⟨001⟩주상 결정립 구조와 유사한 에피택셜 성장의 결과. 그림 3 과 같이 용융 풀에서 수상돌기의 성장 방향은 하단의 수직 방향에서 상단의 수평 방향으로 변경되었습니다 . 이 전이는 주로 온도 구배 방향의 변화로 인한 것입니다. 두 번째 전환은 CET입니다. FZ의 상단 중심선 주변에서 다양한 방향의 흩어진 입자가 관찰되며, 여기서 안쪽으로 성장하는 수상돌기가 서로 충돌하여 용융 풀에서 응고되는 마지막 위치가 됩니다.

더 깊은 키홀 모양을 특징으로 하는 샘플에서 용융 풀의 경계 근처에 침전된 흩어진 입자가 분명합니다. 이러한 새로운 입자는 나중에 모델링 섹션에서 논의되는 수상돌기 조각화 메커니즘에 의해 잠재적으로 발생합니다. 결정립이 강한 열 구배에서 핵을 생성하고 성장한 결과, 대부분의 흩어진 결정립은 모든 방향에서 동일한 크기를 갖기보다는 장축이 열 구배 방향과 정렬된 길쭉한 모양을 갖습니다. 그림 3 의 전도 모드 용융 풀 흩어진 입자가 없는 것으로 입증되는 더 나은 단결정 품질을 나타냅니다. 상대적으로 낮은 출력과 높은 속도의 스캐닝 레이저에 의해 생성된 이러한 더 얕은 용융 풀에서 최소한의 결정립 핵형성이 발생한다는 것은 명백합니다. 더 큰 면적 분율을 가진 스트레이 그레인은 고출력 및 저속으로 생성된 깊은 용융 풀에서 더 자주 관찰됩니다. 국부 응고 조건에 대한 동력 및 속도의 영향은 후속 모델링 섹션에서 조사할 것입니다.

응고 모델링

서론에서 언급한 바와 같이 연구자들은 단결정 용접 중에 표류 결정립 형성의 가능한 메커니즘을 평가했습니다. ^{[ 12 , 13 , 14 , 15 , 55 ]}논의된 가장 인기 있는 두 가지 메커니즘은 (1) 응고 전단에 앞서 구성적 과냉각에 의해 도움을 받는 이종 핵형성 및 (2) 용융물 풀의 유체 흐름으로 인한 덴드라이트 조각화입니다. 첫 번째 메커니즘은 광범위하게 연구되었습니다. 이원 합금을 예로 들면, 고체는 액체만큼 많은 용질을 수용할 수 없으므로 응고 중에 용질을 액체로 거부합니다. 결과적으로, 성장하는 수상돌기 앞에서 용질 분할은 실제 온도가 국부 평형 액상선보다 낮은 과냉각 액체를 생성합니다. 충분히 광범위한 체질적으로 과냉각된 구역의 존재는 새로운 결정립의 핵형성 및 성장을 촉진합니다. ^[ 56 ]전체 과냉각은 응고 전면에서의 구성, 동역학 및 곡률 과냉각을 포함한 여러 기여의 합입니다. 일반적인 가정은 동역학 및 곡률 과냉각이 합금에 대한 용질 과냉각의 더 큰 기여와 관련하여 무시될 수 있다는 것입니다. ^[ 57 ]

서로 다른 기본 메커니즘을 더 잘 이해하려면피- 브이피-V조건에서 응고 모델링이 수행됩니다. 첫 번째 목적은 스트레이 그레인의 전체 범위를 평가하는 것입니다(Φ¯¯¯¯Φ¯) 처리 매개 변수의 함수로 국부적 표류 입자 비율의 변화를 조사하기 위해 (ΦΦ) 용융 풀의 위치 함수로. 두 번째 목적은 금속 AM의 빠른 응고 동안 응고 미세 구조와 표류 입자 형성 메커니즘 사이의 관계를 이해하는 것입니다.

그림 4 는 해석적으로 시뮬레이션된 표류 입자 비율을 보여줍니다.Φ¯¯¯¯Φ¯세 가지 레이저 흡수율 값에서 다양한 레이저 스캐닝 속도 및 레이저 출력에 대해. 결과는 스트레이 그레인 면적 비율이 흡수된 에너지에 민감하다는 것을 보여줍니다. 흡수율을 0.30에서 0.80으로 증가시키면Φ¯¯¯¯Φ¯약 3배이며, 이 효과는 저속 및 고출력 영역에서 더욱 두드러집니다. 다른 모든 조건이 같다면, 흡수된 전력의 큰 영향은 평균 열 구배 크기의 일반적인 감소와 용융 풀 내 평균 응고율의 증가에 기인합니다. 스캐닝 속도가 증가하고 전력이 감소함에 따라 평균 스트레이 그레인 비율이 감소합니다. 이러한 일반적인 경향은 Vitek의 작업에서 채택된 그림 5 의 파란색 영역에서 시뮬레이션된 용접 결과와 일치합니다 . ^[ 3 ] 더 큰 과냉각 구역( 즉, 지 /V티G/V티영역)은 용접 풀의 표유 입자의 면적 비율이 분홍색 영역에 해당하는 LPBF 조건의 면적 비율보다 훨씬 더 크다는 것을 의미합니다. 그럼에도 불구하고 두 데이터 세트의 일반적인 경향은 유사합니다. 즉 , 레이저 출력이 감소하고 레이저 속도가 증가함에 따라 표류 입자의 비율이 감소합니다. 또한 그림 5 에서 스캐닝 속도가 LPBF 영역으로 증가함에 따라 표유 입자 면적 분율에 대한 레이저 매개변수의 변화 효과가 감소한다는 것을 추론할 수 있습니다. 그림 6 (a)는 그림 3 의 EBSD 분석에서 나온 실험적 표류 결정립 면적 분율 과 그림 4 의 해석 시뮬레이션 결과를 비교합니다.. 열쇠 구멍 모양의 FZ에서 정확한 값이 다르지만 추세는 시뮬레이션과 실험 데이터 모두에서 일관되었습니다. 키홀 모양의 용융 풀, 특히 전력이 300W인 2개는 분석 시뮬레이션 예측보다 훨씬 더 많은 양의 흩어진 입자를 가지고 있습니다. Rosenthal 방정식은 일반적으로 열 전달이 순전히 전도에 의해 좌우된다는 가정으로 인해 열쇠 구멍 체제의 열 흐름을 적절하게 반영하지 못하기 때문에 이러한 불일치가 실제로 예상됩니다. ^{[ 39 , 40 ]} 그것은 또한 그림 4 의 발견 , 즉 키홀 모드 동안 흡수된 전력의 증가가 표류 입자 형성에 더 이상적인 조건을 초래한다는 것을 검증합니다. 그림 6 (b)는 실험을 비교Φ¯¯¯¯Φ¯수치 CFD 시뮬레이션Φ¯¯¯¯Φ¯. CFD 모델이 약간 초과 예측하지만Φ¯¯¯¯Φ¯전체적으로피- 브이피-V조건에서 열쇠 구멍 조건에서의 예측은 분석 모델보다 정확합니다. 전도 모드 용융 풀의 경우 실험 값이 분석 시뮬레이션 값과 더 가깝게 정렬됩니다.

모의 온도 구배 G 분포 및 응고율 검사V티V티분석 모델링의 쌍은 그림 7 (a)의 CMSX-4 미세 구조 선택 맵에 표시됩니다. 제공지 /V티G/V티( 즉 , 형태 인자)는 형태를 제어하고지 ×V티G×V티( 즉 , 냉각 속도)는 응고된 미세 구조의 규모를 제어하고 , ^{[ 58 , 59 ]}지 -V티G-V티플롯은 전통적인 제조 공정과 AM 공정 모두에서 미세 구조 제어를 지원합니다. 이 플롯의 몇 가지 분명한 특징은 등축, 주상, 평면 전면 및 이러한 경계 근처의 전이 영역을 구분하는 경계입니다. 그림 7 (a)는 몇 가지 선택된 분석 열 시뮬레이션에 대한 미세 구조 선택 맵을 나타내는 반면 그림 7 (b)는 수치 열 모델의 결과와 동일한 맵을 보여줍니다. 등축 미세구조의 형성은 낮은 G 이상 에서 명확하게 선호됩니다.V티V티정황. 이 플롯에서 각 곡선의 평면 전면에 가장 가까운 지점은 용융 풀의 최대 너비 위치에 해당하는 반면 등축 영역에 가까운 지점의 끝은 용융 풀의 후면 꼬리에 해당합니다. 그림 7 (a)에서 대부분의지 -V티G-V티응고 전면의 쌍은 원주형 영역에 속하고 점차 CET 영역으로 위쪽으로 이동하지만 용융 풀의 꼬리는 다음에 따라 완전히 등축 영역에 도달하거나 도달하지 않을 수 있습니다.피- 브이피-V조합. 그림 7 (a) 의 곡선 중 어느 것도 평면 전면 영역을 통과하지 않지만 더 높은 전력의 경우에 가까워집니다. 저속 레이저 용융 공정을 사용하는 이전 작업에서는 곡선이 평면 영역을 통과할 수 있습니다. 레이저 속도가 증가함에 따라 용융 풀 꼬리는 여전히 CET 영역에 있지만 완전히 등축 영역에서 멀어집니다. CET 영역으로 떨어지는 섹션의 수도 감소합니다.Φ¯¯¯¯Φ¯응고된 물질에서.

그만큼지 -V티G-V티CFD 모델을 사용하여 시뮬레이션된 응고 전면의 쌍이 그림 7 (b)에 나와 있습니다. 세 방향 모두에서 각 점 사이의 일정한 간격으로 미리 정의된 좌표에서 수행된 해석 시뮬레이션과 달리, 고충실도 CFD 모델의 출력은 불규칙한 사면체 좌표계에 있었고 G 를 추출하기 전에 일반 3D 그리드에 선형 보간되었습니다. 그리고V티V티그런 다음 미세 구조 선택 맵에 플롯됩니다. 일반적인 경향은 그림 7 (a)의 것과 일치하지만 이 방법으로 모델링된 매우 동적인 유체 흐름으로 인해 결과에 더 많은 분산이 있었습니다. 그만큼지 -V티G-V티분석 열 모델의 쌍 경로는 더 연속적인 반면 수치 시뮬레이션의 경로는 용융 풀 꼬리 모양의 차이를 나타내는 날카로운 굴곡이 있습니다(이는 G 및V티V티) 두 모델에 의해 시뮬레이션됩니다.

유체 흐름을 통합한 응고 모델링

수치 CFD 모델을 사용하여 유동 입자 형성 정도에 대한 유체 흐름의 영향을 이해하고 시뮬레이션 결과를 분석 Rosenthal 솔루션과 비교했습니다. 그림 8 은 응고 매개변수 G 의 분포를 보여줍니다.V티V티,지 /V티G/V티, 그리고지 ×V티G×V티yz 단면에서 x 는 FLOW-3D에서 (a1–d1) 분석 열 모델링 및 (a2–d2) FVM 방법을 사용하여 시뮬레이션된 용융 풀의 최대 폭입니다. 그림 8 의 값은 응고 전선이 특정 위치에 도달할 때 정확한 값일 수도 있고 아닐 수도 있지만 일반적인 추세를 반영한다는 의미의 임시 가상 값입니다. 이 프로파일은 출력 300W 및 속도 400mm/s의 레이저 빔에서 시뮬레이션됩니다. 용융 풀 경계는 흰색 곡선으로 표시됩니다. (a2–d2)의 CFD 시뮬레이션 용융 풀 깊이는 342입니다. μμm, 측정 깊이 352와 잘 일치 μμ일치하는 길쭉한 열쇠 구멍 모양과 함께 그림 1 에 표시된 실험 FZ의 m . 그러나 분석 모델은 반원 모양의 용융 풀을 출력하고 용융 풀 깊이는 264에 불과합니다. μμ열쇠 구멍의 경우 현실과는 거리가 멀다. CFD 시뮬레이션 결과에서 열 구배는 레이저 반사 증가와 불안정한 액체-증기 상호 작용이 발생하는 증기 함몰의 동적 부분 근처에 있기 때문에 FZ 하단에서 더 높습니다. 대조적으로 해석 결과의 열 구배 크기는 경계를 따라 균일합니다. 두 시뮬레이션 결과 모두 그림 8 (a1) 및 (a2) 에서 응고가 용융 풀의 상단 중심선을 향해 진행됨에 따라 열 구배가 점차 감소합니다 . 응고율은 그림 8 과 같이 경계 근처에서 거의 0입니다. (b1) 및 (b2). 이는 경계 영역이 응고되기 시작할 때 국부 응고 전면의 법선 방향이 레이저 스캐닝 방향에 수직이기 때문입니다. 이것은 드라이브θ → π/ 2θ→파이/2그리고V티→ 0V티→0식에서 [ 3 ]. 대조적으로 용융 풀의 상단 중심선 근처 영역에서 응고 전면의 법선 방향은 레이저 스캐닝 방향과 잘 정렬되어 있습니다.θ → 0θ→0그리고V티→ 브이V티→V, 빔 스캐닝 속도. G 와 _V티V티값이 얻어지면 냉각 속도지 ×V티G×V티및 형태 인자지 /V티G/V티계산할 수 있습니다. 그림 8 (c2)는 용융 풀 바닥 근처의 온도 구배가 매우 높고 상단에서 더 빠른 성장 속도로 인해 냉각 속도가 용융 풀의 바닥 및 상단 중심선 근처에서 더 높다는 것을 보여줍니다. 지역. 그러나 이러한 추세는 그림 8 (c1)에 캡처되지 않았습니다. 그림 8 의 형태 요인 (d1) 및 (d2)는 중심선에 접근함에 따라 눈에 띄게 감소합니다. 경계에서 큰 값은 열 구배를 거의 0인 성장 속도로 나누기 때문에 발생합니다. 이 높은 형태 인자는 주상 미세구조 형성 가능성이 높음을 시사하는 반면, 중앙 영역의 값이 낮을수록 등축 미세구조의 가능성이 더 크다는 것을 나타냅니다. Tanet al. 또한 키홀 모양의 용접 풀 ^[ 59 ] 에서 이러한 응고 매개변수의 분포 를 비슷한 일반적인 경향으로 보여주었습니다. 그림 3 에서 볼 수 있듯이 용융 풀의 상단 중심선에 있는 흩어진 입자는 낮은 특징을 나타내는 영역과 일치합니다.지 /V티G/V티그림 8 (d1) 및 (d2)의 값. 시뮬레이션과 실험 간의 이러한 일치는 용융 풀의 상단 중심선에 축적된 흩어진 입자의 핵 생성 및 성장이 등온선 속도의 증가와 온도 구배의 감소에 의해 촉진됨을 보여줍니다.

그림 9 는 유체 속도 및 국부적 핵형성 성향을 보여줍니다.ΦΦ300W의 일정한 레이저 출력과 400, 800 및 1200mm/s의 세 가지 다른 레이저 속도에 의해 생성된 3D 용융 풀 전체에 걸쳐. 그림 9 (d)~(f)는 로컬ΦΦ해당 3D 보기에서 밝은 회색 평면으로 표시된 특정 yz 단면의 분포. 이 yz 섹션은 가장 높기 때문에 선택되었습니다.Φ¯¯¯¯Φ¯용융 풀 내의 값은 각각 23.40, 11.85 및 2.45pct입니다. 이들은 그림 3 의 실험 데이터와 비교하기에 적절하지 않을 수 있는 액체 용융 풀의 과도 값이며Φ¯¯¯¯Φ¯그림 6 의 값은 이 값이 고체-액체 계면에 가깝지 않고 용융 풀의 중간에서 취해졌기 때문입니다. 온도가 훨씬 낮아서 핵이 생존하고 성장할 수 있기 때문에 핵 형성은 용융 풀의 중간이 아닌 고체-액체 계면에 더 가깝게 발생할 가능성이 있습니다.

그림 3 (a), (d), (g), (h)에서 위쪽 중심선에서 멀리 떨어져 있는 흩어진 결정립이 있었습니다. 그들은 훨씬 더 높은 열 구배와 더 낮은 응고 속도 필드에 위치하기 때문에 과냉각 이론은 이러한 영역에서 표류 입자의 형성에 대한 만족스러운 설명이 아닙니다. 이것은 떠돌이 결정립의 형성을 야기할 수 있는 두 번째 메커니즘, 즉 수상돌기의 팁을 가로지르는 유체 흐름에 의해 유발되는 수상돌기 조각화를 고려하도록 동기를 부여합니다. 유체 흐름이 열 구배를 따라 속도 성분을 갖고 고체-액체 계면 속도보다 클 때, 주상 수상돌기의 국지적 재용융은 용질이 풍부한 액체가 흐물흐물한 구역의 깊은 곳에서 액상선 등온선까지 이동함으로써 발생할 수 있습니다. . ^[ 55] 분리된 수상돌기는 대류에 의해 열린 액체로 운반될 수 있습니다. 풀이 과냉각 상태이기 때문에 이러한 파편은 고온 조건에서 충분히 오래 생존하여 길 잃은 입자의 핵 생성 사이트로 작용할 수 있습니다. 결과적으로 수상 돌기 조각화 과정은 활성 핵의 수를 효과적으로 증가시킬 수 있습니다.N0N0) 용융 풀 ^{[ 15 , 60 , 61 ]} 에서 생성된 미세 구조에서 표류 입자의 면적을 증가시킵니다.

그림 9 (a) 및 (b)에서 반동 압력은 용융 유체를 아래쪽으로 흐르게 하여 결과 흐름을 지배합니다. 유체 속도의 역방향 요소는 V = 400 및 800mm/s에 대해 각각 최대값 1.0 및 1.6m/s로 더 느려집니다 . 그림 9 (c)에서 레이저 속도가 더 증가함에 따라 증기 침하가 더 얕고 넓어지고 반동 압력이 더 고르게 분포되어 증기 침강에서 주변 영역으로 유체를 밀어냅니다. 역류는 최대값 3.5m/s로 더 빨라집니다. 용융 풀의 최대 너비에서 yz 단면 의 키홀 아래 평균 유체 속도는 그림에 표시된 경우에 대해 0.46, 0.45 및 1.44m/s입니다.9 (a), (b) 및 (c). 키홀 깊이의 변동은 각 경우의 최대 깊이와 최소 깊이의 차이로 정의되는 크기로 정량화됩니다. 240 범위의 강한 증기 내림 변동 μμm은 그림 9 (a)의 V = 400mm/s 경우에서 발견 되지만 이 변동은 그림 9 (c)에서 16의 범위로 크게 감소합니다.μμ미디엄. V = 400mm/s인 경우 의 유체장과 높은 변동 범위는 이전 키홀 동역학 시뮬레이션과 일치합니다. ^[ 34 ]

따라서 V = 400mm/s 키홀 케이스의 무질서한 변동 흐름이 용융 풀 경계를 따라 응고된 주상 수상돌기에서 분리된 조각을 구동할 가능성이 있습니다. V = 1200mm/s의 경우 강한 역류 는 그림 3 에서 관찰되지 않았지만 동일한 효과를 가질 수 있습니다. . 덴드라이트 조각화에 대한 유체 유동장의 영향에 대한 이 경험적 설명은 용융 풀 경계 근처에 떠돌이 입자의 존재에 대한 그럴듯한 설명을 제공합니다. 분명히 하기 위해, 우리는 이 가설을 검증하기 위해 이 현상에 대한 직접적인 실험적 관찰을 하지 않았습니다. 이 작업에서 표유 입자 면적 분율을 계산할 때 단순화를 위해 핵 생성 모델링에 일정한 핵 생성 수 밀도가 적용되었습니다. 이는 그림 9 의 표류 입자 영역 비율 이 수지상정 조각화가 발생하는 경우 이러한 높은 유체 흐름 용융 풀에서 발생할 수 있는 것, 즉 강화된 핵 생성 밀도를 반영하지 않는다는 것을 의미합니다.

위의 이유로 핵 형성에 대한 수상 돌기 조각화의 영향을 아직 배제할 수 없습니다. ^{그러나 단편화 이론은 용접 문헌 [ 62 ]} 에서 검증될 만큼 충분히 개발되지 않았 으므로 부차적인 중요성만 고려된다는 점에 유의해야 합니다. 1200mm/s를 초과하는 레이저 스캐닝 속도는 최소한의 표류 결정립 면적 분율을 가지고 있음에도 불구하고 분명한 볼링을 나타내기 때문에 단결정 수리 및 AM 처리에 적합하지 않습니다. 따라서 낮은 P 및 높은 V 에 의해 생성된 응고 전면 근처에서 키홀 변동이 최소화되고 유체 속도가 완만해진 용융 풀이 생성된다는 결론을 내릴 수 있습니다., 처리 창의 극한은 아니지만 흩어진 입자를 나타낼 가능성이 가장 적습니다.

마지막으로 단일 레이저 트랙의 응고 거동을 조사하면 에피택셜 성장 동안 표류 입자 형성을 더 잘 이해할 수 있다는 점에 주목하는 것이 중요합니다. 우리의 현재 결과는 최적의 레이저 매개변수에 대한 일반적인 지침을 제공하여 최소 스트레이 그레인을 달성하고 단결정 구조를 유지합니다. 이 가이드라인은 250W 정도의 전력과 600~800mm/s의 스캔 속도로 최소 흩어진 입자에 적합한 공정 창을 제공합니다. 각 처리 매개변수를 신중하게 선택하면 과거에 스테인리스강에 대한 거의 단결정 미세 구조를 인쇄하는 데 성공했으며 이는 CMSX-4 AM 빌드에 대한 가능성을 보여줍니다. ^[ 63 ]신뢰성을 보장하기 위해 AM 수리 프로세스를 시작하기 전에 보다 엄격한 실험 테스트 및 시뮬레이션이 여전히 필요합니다. 둘 이상의 레이저 트랙 사이의 상호 작용도 고려해야 합니다. 또한 레이저, CMSX-4 분말 및 벌크 재료 간의 상호 작용이 중요하며, 수리 중에 여러 층의 CMSX-4 재료를 축적해야 하는 경우 다른 스캔 전략의 효과도 중요한 역할을 할 수 있습니다. 분말이 포함된 경우 Lopez-Galilea 등 의 연구에서 제안한 바와 같이 분말이 주로 완전히 녹지 않았을 때 추가 핵 생성 사이트를 도입하기 때문에 단순히 레이저 분말과 속도를 조작하여 흩어진 입자 형성을 완화하기 어려울 수 있습니다 . ^[ 22 ]결과적으로 CMSX-4 단결정을 수리하기 위한 레이저 AM의 가능성을 다루기 위해서는 기판 재료, 레이저 출력, 속도, 해치 간격 및 층 두께의 조합을 모두 고려해야 하며 향후 연구에서 다루어야 합니다. CFD 모델링은 2개 이상의 레이저 트랙 사이의 상호작용과 열장에 미치는 영향을 통합할 수 있으며, 이는 AM 빌드 시나리오 동안 핵 생성 조건으로 단일 비드 연구의 지식 격차를 해소할 것입니다.

결론

LPBF 제조의 특징적인 조건 하에서 CMSX-4 단결정 의 에피택셜(기둥형) 대 등축 응고 사이의 경쟁을 실험적 및 이론적으로 모두 조사했습니다. 이 연구는 고전적인 응고 개념을 도입하여 빠른 레이저 용융의 미세 구조 특징을 설명하고 응고 조건과 표유 결정 성향을 예측하기 위해 해석적 및 수치적 고충실도 CFD 열 모델 간의 비교를 설명했습니다. 본 연구로부터 다음과 같은 주요 결론을 도출할 수 있다.

단일 레이저 트랙의 레이저 가공 조건은 용융 풀 형상, 레이저 흡수율, 유체 흐름 및 키홀 요동, 입자 구조 및 표류 입자 형성 민감성에 강한 영향을 미치는 것으로 밝혀졌습니다.
레이저 용접을 위해 개발된 이론적인 표유 결정립 핵형성 분석이 레이저 용융 AM 조건으로 확장되었습니다. 분석 모델링 결과와 단일 레이저 트랙의 미세구조 특성화를 비교하면 예측이 전도 및 볼링 조건에서 실험적 관찰과 잘 일치하는 반면 키홀 조건에서는 예측이 약간 과소하다는 것을 알 수 있습니다. 이러한 불일치는 레이저 트랙의 대표성이 없는 섹션이나 유체 속도 필드의 변화로 인해 발생할 수 있습니다. CFD 모델에서 추출한 열장에 동일한 표유 입자 계산 파이프라인을 적용하면 연구된 모든 사례에서 과대평가가 발생하지만 분석 모델보다 연장된 용융 풀의 실험 데이터와 더 정확하게 일치합니다.
이 연구에서 두 가지 표류 결정립 형성 메커니즘인 불균일 핵형성 및 수상돌기 조각화가 평가되었습니다. 우리의 결과는 불균일 핵형성이 용융 풀의 상단 중심선에서 새로운 결정립의 형성으로 이어지는 주요 메커니즘임을 시사합니다.지 /V티G/V티정권.
용융 풀 경계 근처의 흩어진 입자는 깊은 키홀 모양의 용융 풀에서 독점적으로 관찰되며, 이는 강한 유체 흐름으로 인한 수상 돌기 조각화의 영향이 이러한 유형의 용융 풀에서 고려하기에 충분히 강력할 수 있음을 시사합니다.
일반적으로 더 높은 레이저 스캐닝 속도와 더 낮은 전력 외에도 안정적인 키홀과 최소 유체 속도는 또한 흩어진 입자 형성을 완화하고 레이저 단일 트랙에서 에피택셜 성장을 보존합니다.

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Fig. 1. (a) Dimensions of the casting with runners (unit: mm), (b) a melt flow simulation using Flow-3D software together with Reilly's model[44], predicted that a large amount of bifilms (denoted by the black particles) would be contained in the final casting. (c) A solidification simulation using Pro-cast software showed that no shrinkage defect was contained in the final casting.

AZ91 합금 주물 내 연행 결함에 대한 캐리어 가스의 영향

TianLi^abJ.M.T.Davies^aXiangzhenZhu^c
^aUniversity of Birmingham, Birmingham B15 2TT, United Kingdom
^bGrainger and Worrall Ltd, Bridgnorth WV15 5HP, United Kingdom
^cBrunel Centre for Advanced Solidification Technology, Brunel University London, Kingston Ln, London, Uxbridge UB8 3PH, United Kingdom

Abstract

An entrainment defect (also known as a double oxide film defect or bifilm) acts a void containing an entrapped gas when submerged into a light-alloy melt, thus reducing the quality and reproducibility of the final castings. Previous publications, carried out with Al-alloy castings, reported that this trapped gas could be subsequently consumed by the reaction with the surrounding melt, thus reducing the void volume and negative effect of entrainment defects. Compared with Al-alloys, the entrapped gas within Mg-alloy might be more efficiently consumed due to the relatively high reactivity of magnesium. However, research into the entrainment defects within Mg alloys has been significantly limited. In the present work, AZ91 alloy castings were produced under different carrier gas atmospheres (i.e., SF₆/CO₂, SF₆/air). The evolution processes of the entrainment defects contained in AZ91 alloy were suggested according to the microstructure inspections and thermodynamic calculations. The defects formed in the different atmospheres have a similar sandwich-like structure, but their oxide films contained different combinations of compounds. The use of carrier gases, which were associated with different entrained-gas consumption rates, affected the reproducibility of AZ91 castings.

연행 결함(이중 산화막 결함 또는 이중막이라고도 함)은 경합금 용융물에 잠길 때 갇힌 가스를 포함하는 공극으로 작용하여 최종 주물의 품질과 재현성을 저하시킵니다. Al-합금 주물을 사용하여 수행된 이전 간행물에서는 이 갇힌 가스가 주변 용융물과의 반응에 의해 후속적으로 소모되어 공극 부피와 연행 결함의 부정적인 영향을 줄일 수 있다고 보고했습니다. Al-합금에 비해 마그네슘의 상대적으로 높은 반응성으로 인해 Mg-합금 내에 포집된 가스가 더 효율적으로 소모될 수 있습니다. 그러나 Mg 합금 내 연행 결함에 대한 연구는 상당히 제한적이었습니다. 현재 작업에서 AZ91 합금 주물은 다양한 캐리어 가스 분위기(즉, SF6/CO2, SF6/공기)에서 생산되었습니다. AZ91 합금에 포함된 연행 결함의 진화 과정은 미세 조직 검사 및 열역학 계산에 따라 제안되었습니다. 서로 다른 분위기에서 형성된 결함은 유사한 샌드위치 구조를 갖지만 산화막에는 서로 다른 화합물 조합이 포함되어 있습니다. 다른 동반 가스 소비율과 관련된 운반 가스의 사용은 AZ91 주물의 재현성에 영향을 미쳤습니다.

Keywords

Magnesium alloy, Casting, Oxide film, Bifilm, Entrainment defect, Reproducibility

1. Introduction

As the lightest structural metal available on Earth, magnesium became one of the most attractive light metals over the last few decades. The magnesium industry has consequently experienced a rapid development in the last 20 years [1,2], indicating a large growth in demand for Mg alloys all over the world. Nowadays, the use of Mg alloys can be found in the fields of automobiles, aerospace, electronics and etc.[3,4]. It has been predicted that the global consumption of Mg metals will further increase in the future, especially in the automotive industry, as the energy efficiency requirement of both traditional and electric vehicles further push manufactures lightweight their design [3,5,6].

The sustained growth in demand for Mg alloys motivated a wide interest in the improvement of the quality and mechanical properties of Mg-alloy castings. During a Mg-alloy casting process, surface turbulence of the melt can lead to the entrapment of a doubled-over surface film containing a small quantity of the surrounding atmosphere, thus forming an entrainment defect (also known as a double oxide film defect or bifilm) [7], [8], [9], [10]. The random size, quantity, orientation, and placement of entrainment defects are widely accepted to be significant factors linked to the variation of casting properties [7]. In addition, Peng et al. [11] found that entrained oxides films in AZ91 alloy melt acted as filters to Al₈Mn₅ particles, trapping them as they settle. Mackie et al. [12] further suggested that entrained oxide films can act to trawl the intermetallic particles, causing them to cluster and form extremely large defects. The clustering of intermetallic compounds made the entrainment defects more detrimental for the casting properties.

Most of the previous studies regarding entrainment defects were carried out on Al-alloys [7,[13], [14], [15], [16], [17], [18], and a few potential methods have been suggested for diminishing their negative effect on the quality of Al-alloy castings. Nyahumwa et al.,[16] shows that the void volume within entrainment defects could be reduced by a hot isostatic pressing (HIP) process. Campbell [7] suggested the entrained gas within the defects could be consumed due to reaction with the surrounding melt, which was further verified by Raiszedeh and Griffiths [19].The effect of the entrained gas consumption on the mechanical properties of Al-alloy castings has been investigated by [8,9], suggesting that the consumption of the entrained gas promoted the improvement of the casting reproducibility.

Compared with the investigation concerning the defects within Al-alloys, research into the entrainment defects within Mg-alloys has been significantly limited. The existence of entrainment defects has been demonstrated in Mg-alloy castings [20,21], but their behaviour, evolution, as well as entrained gas consumption are still not clear.

In a Mg-alloy casting process, the melt is usually protected by a cover gas to avoid magnesium ignition. The cavities of sand or investment moulds are accordingly required to be flushed with the cover gas prior to the melt pouring [22]. Therefore, the entrained gas within Mg-alloy castings should contain the cover gas used in the casting process, rather than air only, which may complicate the structure and evolution of the corresponding entrainment defects.

SF₆ is a typical cover gas widely used for Mg-alloy casting processes [23], [24], [25]. Although this cover gas has been restricted to use in European Mg-alloy foundries, a commercial report has pointed out that this cover is still popular in global Mg-alloy industry, especially in the countries which dominated the global Mg-alloy production, such as China, Brazil, India, etc. [26]. In addition, a survey in academic publications also showed that this cover gas was widely used in recent Mg-alloy studies [27]. The protective mechanism of SF₆ cover gas (i.e., the reaction between liquid Mg-alloy and SF₆ cover gas) has been investigated by several previous researchers, but the formation process of the surface oxide film is still not clearly understood, and even some published results are conflicting with each other. In early 1970s, Fruehling [28] found that the surface film formed under SF₆ was MgO mainly with traces of fluorides, and suggested that SF₆ was absorbed in the Mg-alloy surface film. Couling [29] further noticed that the absorbed SF₆ reacted with the Mg-alloy melt to form MgF₂. In last 20 years, different structures of the Mg-alloy surface films have been reported, as detailed below.(1)

Single-layered film. Cashion [30,31] used X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Auger Spectroscopy (AES) to identify the surface film as MgO and MgF₂. He also found that composition of the film was constant throughout the thickness and the whole experimental holding time. The film observed by Cashion had a single-layered structure created from a holding time from 10 min to 100 min.(2)

Double-layered film. Aarstad et. al [32] reported a doubled-layered surface oxide film in 2003. They observed several well-distributed MgF₂ particles attached to the preliminary MgO film and grew until they covered 25–50% of the total surface area. The inward diffusion of F through the outer MgO film was the driving force for the evolution process. This double-layered structure was also supported by Xiong’s group [25,33] and Shih et al. [34].(3)

Triple-layered film. The triple-layered film and its evolution process were reported in 2002 by Pettersen [35]. Pettersen found that the initial surface film was a MgO phase and then gradually evolved to the stable MgF₂ phase by the inward diffusion of F. In the final stage, the film has a triple-layered structure with a thin O-rich interlayer between the thick top and bottom MgF₂ layers.(4)

Oxide film consisted of discrete particles. Wang et al [36] stirred the Mg-alloy surface film into the melt under a SF₆ cover gas, and then inspect the entrained surface film after the solidification. They found that the entrained surface films were not continues as the protective surface films reported by other researchers but composed of discrete particles. The young oxide film was composed of MgO nano-sized oxide particles, while the old oxide films consist of coarse particles (about 1 µm in average size) on one side that contained fluorides and nitrides.

The oxide films of a Mg-alloy melt surface or an entrained gas are both formed due to the reaction between liquid Mg-alloy and the cover gas, thus the above-mentioned research regarding the Mg-alloy surface film gives valuable insights into the evolution of entrainment defects. The protective mechanism of SF₆ cover gas (i.e., formation of a Mg-alloy surface film) therefore indicated a potential complicated evolution process of the corresponding entrainment defects.

However, it should be noted that the formation of a surface film on a Mg-alloy melt is in a different situation to the consumption of an entrained gas that is submerged into the melt. For example, a sufficient amount of cover gas was supported during the surface film formation in the studies previously mentioned, which suppressed the depletion of the cover gas. In contrast, the amount of entrained gas within a Mg-alloy melt is finite, and the entrained gas may become fully depleted. Mirak [37] introduced 3.5%SF₆/air bubbles into a pure Mg-alloy melt solidifying in a specially designed permanent mould. It was found that the gas bubbles were entirely consumed, and the corresponding oxide film was a mixture of MgO and MgF₂. However, the nucleation sites (such as the MgF₂ spots observed by Aarstad [32] and Xiong [25,33]) were not observed. Mirak also speculated that the MgF₂ formed prior to MgO in the oxide film based on the composition analysis, which was opposite to the surface film formation process reported in previous literatures (i.e., MgO formed prior to MgF₂). Mirak’s work indicated that the oxide-film formation of an entrained gas may be quite different from that of surface films, but he did not reveal the structure and evolution of the oxide films.

In addition, the use of carrier gas in the cover gases also influenced the reaction between the cover gas and the liquid Mg-alloy. SF₆/air required a higher content of SF₆ than did a SF₆/CO₂ carrier gas [38], to avoid the ignition of molten magnesium, revealing different gas-consumption rates. Liang et.al [39] suggested that carbon was formed in the surface film when CO₂ was used as a carrier gas, which was different from the films formed in SF₆/air. An investigation into Mg combustion [40] reported a detection of Mg₂C₃ in the Mg-alloy sample after burning in CO₂, which not only supported Liang’s results, but also indicated a potential formation of Mg carbides in double oxide film defects.

The work reported here is an investigation into the behaviour and evolution of entrainment defects formed in AZ91 Mg-alloy castings, protected by different cover gases (i.e., SF₆/air and SF₆/CO₂). These carrier gases have different protectability for liquid Mg alloy, which may be therefore associated with different consumption rates and evolution processes of the corresponding entrained gases. The effect of the entrained-gas consumption on the reproducibility of AZ91 castings was also studied.

2. Experiment

2.1. Melting and casting

Three kilograms AZ91 alloy was melted in a mild steel crucible at 700 ± 5 °C. The composition of the AZ91 alloy has been shown in Table 1. Prior to heating, all oxide scale on the ingot surface was removed by machining. The cover gases used were 0.5%SF₆/air or 0.5%SF₆/CO₂ (vol.%) at a flow rate of 6 L/min for different castings. The melt was degassed by argon with a flow rate of 0.3 L/min for 15 min [41,42], and then poured into sand moulds. Prior to pouring, the sand mould cavity was flushed with the cover gas for 20 min [22]. The residual melt (around 1 kg) was solidified in the crucible.

Table 1. Composition (wt.%) of the AZ91 alloy used in this study.

Al	Zn	Mn	Si	Fe	Ni	Mg
9.4	0.61	0.15	0.02	0.005	0.0017	Residual

Fig. 1(a) shows the dimensions of the casting with runners. A top-filling system was deliberately used to generate entrainment defects in the final castings. Green and Campbell [7,43] suggested that a top-filling system caused more entrainment events (i.e., bifilms) during a casting process, compared with a bottom-filling system. A melt flow simulation (Flow-3D software) of this mould, using Reilly’s model [44] regarding the entrainment events, also predicted that a large amount of bifilms would be contained in the final casting (denoted by the black particles in Fig. 1b).

Shrinkage defects also affect the mechanical properties and reproducibility of castings. Since this study focused on the effect of bifilms on the casting quality, the mould has been deliberately designed to avoid generating shrinkage defects. A solidification simulation using ProCAST software showed that no shrinkage defect would be contained in the final casting, as shown in Fig. 1c. The casting soundness has also been confirmed using a real time X-ray prior to the test bar machining.

The sand moulds were made from resin-bonded silica sand, containing 1wt. % PEPSET 5230 resin and 1wt. % PEPSET 5112 catalyst. The sand also contained 2 wt.% Na₂SiF₆ to act as an inhibitor [45]. The pouring temperature was 700 ± 5 °C. After the solidification, a section of the runner bars was sent to the Sci-Lab Analytical Ltd for a H-content analysis (LECO analysis), and all the H-content measurements were carried out on the 5th day after the casting process. Each of the castings was machined into 40 test bars for a tensile strength test, using a Zwick 1484 tensile test machine with a clip extensometer. The fracture surfaces of the broken test bars were examined using Scanning Electron Microscope (SEM, Philips JEOL7000) with an accelerating voltage of 5–15 kV. The fractured test bars, residual Mg-alloy solidified in the crucible, and the casting runners were then sectioned, polished and also inspected using the same SEM. The cross-section of the oxide film found on the test-bar fracture surface was exposed by the Focused Ion Beam milling technique (FIB), using a CFEI Quanta 3D FEG FIB-SEM. The oxide film required to be analysed was coated with a platinum layer. Then, a gallium ion beam, accelerated to 30 kV, milled the material substrate surrounding the platinum coated area to expose the cross section of the oxide film. EDS analysis of the oxide film’s cross section was carried out using the FIB equipment at accelerating voltage of 30 kV.

2.2. Oxidation cell

As previously mentioned, several past researchers investigated the protective film formed on a Mg-alloy melt surface [38,39,[46], [47], [48], [49], [50], [51], [52]. During these experiments, the amount of cover gas used was sufficient, thus suppressing the depletion of fluorides in the cover gas. The experiment described in this section used a sealed oxidation cell, which limited the supply of cover gas, to study the evolution of the oxide films of entrainment defects. The cover gas contained in the oxidation cell was regarded as large-size “entrained bubble”.

As shown in Fig. 2, the main body of the oxidation cell was a closed-end mild steel tube which had an inner length of 400 mm, and an inner diameter of 32 mm. A water-cooled copper tube was wrapped around the upper section of the cell. When the tube was heated, the cooling system created a temperature difference between the upper and lower sections, causing the interior gas to convect within the tube. The temperature was monitored by a type-K thermocouple located at the top of the crucible. Nie et al. [53] suggested that the SF₆ cover gas would react with the steel wall of the holding furnace when they investigated the surface film of a Mg-alloy melt. To avoid this reaction, the interior surface of the steel oxidation cell (shown in Fig. 2) and the upper half section of the thermocouple were coated with boron nitride (the Mg-alloy was not in contact with boron nitride).

Fig. 2. Schematic of the oxidation cell used to study the evolution of the oxide films of the entrainment defects (unit mm).

During the experiment, a block of solid AZ91 alloy was placed in a magnesia crucible located at the bottom of the oxidation cell. The cell was heated to 100 °C in an electric resistance furnace under a gas flow rate of 1 L/min. The cell was held at this temperature for 20 min, to replace the original trapped atmosphere (i.e. air). Then, the oxidation cell was further heated to 700 °C, melting the AZ91 sample. The gas inlet and exit valves were then closed, creating a sealed environment for oxidation under a limited supply of cover gas. The oxidation cell was then held at 700 ± 10 °C for periods of time from 5 min to 30 min in 5-min intervals. At the end of each holding time, the cell was quenched in water. After cooling to room temperature, the oxidised sample was sectioned, polished, and subsequently examined by SEM.

3. Results

3.1. Structure and composition of the entrainment defects formed in SF₆/air

The structure and composition of the entrainment defect formed in the AZ91 castings under a cover gas of 0.5%SF₆/air was observed by SEM and EDS. The results indicate that there exist two types of entrainment defects which are sketched in Fig. 3: (1) Type A defect whose oxide film has a traditional single-layered structure and (2) Type B defect, whose oxide film has two layers. The details of these defects were introduced in the following. Here it should be noticed that, as the entrainment defects are also known as biofilms or double oxide film, the oxide films of Type B defect were referred to as “multi-layered oxide film” or “multi-layered structure” in the present work to avoid a confusing description such as “the double-layered oxide film of a double oxide film defect”.

Fig. 3. Schematic of the different types of entrainment defects found in AZ91 castings. (a) Type A defect with a single-layered oxide film and (b) Type B defect with two-layered oxide film.

Fig. 4(a-b) shows a Type A defect having a compact single-layered oxide film with about 0.4 µm thickness. Oxygen, fluorine, magnesium and aluminium were detected in this film (Fig. 4c). It is speculated that oxide film is the mixture of fluoride and oxide of magnesium and aluminium. The detection of fluorine revealed that an entrained cover gas was contained in the formation of this defect. That is to say that the pores shown in Fig. 4(a) were not shrinkage defects or hydrogen porosity, but entrainment defects. The detection of aluminium was different with Xiong and Wang’s previous study [47,48], which showed that no aluminium was contained in their surface film of an AZ91 melt protected by a SF₆ cover gas. Sulphur could not be clearly recognized in the element map, but there was a S-peak in the corresponding ESD spectrum.

Fig. 4. (a) A Type A entrainment defect formed in SF6/air and having a single-layered oxide film, (b) the oxide film of this defect, (c) SEM-EDS element maps (using Philips JEOL7000) corresponding to the area highlighted in (b).

Fig. 5(a-b) shows a Type B entrainment defect having a multi-layered oxide film. The compact outer layers of the oxide films were enriched with fluorine and oxygen (Fig. 5c), while their relatively porous inner layers were only enriched with oxygen (i.e., poor in fluorine) and partly grew together, thus forming a sandwich-like structure. Therefore, it is speculated that the outer layer is the mixture of fluoride and oxide, while the inner layer is mainly oxide. Sulphur could only be recognized in the EDX spectrum and could not be clearly identified in the element map, which might be due to the small S-content in the cover gas (i.e., 0.5% volume content of SF₆ in the cover gas). In this oxide film, aluminium was contained in the outer layer of this oxide film but could not be clearly detected in the inner layer. Moreover, the distribution of Al seems to be uneven. It can be found that, in the right side of the defect, aluminium exists in the film but its concentration can not be identified to be higher than the matrix. However, there is a small area with much higher aluminium concentration in the left side of the defect. Such an uneven distribution of aluminium was also observed in other defects (shown in the following), and it is the result of the formation of some oxide particles in or under the film.

Fig. 5. (a) A Type B entrainment defect formed in SF6/air and having a multi-layered oxide film, (b) the oxide films of this defect have grown together, (c) SEM-EDS element maps (using Philips JEOL7000) corresponding to the area shown in (b).

Figs. 4 and 5 show cross sectional observations of the entrainment defects formed in the AZ91 alloy sample cast under a cover gas of SF₆/air. It is not sufficient to characterize the entrainment defects only by the figures observed from the two-dimensional section. To have a further understanding, the surface of the entrainment defects (i.e. the oxide film) was further studied by observing the fracture surface of the test bars.

Fig. 6(a) shows fracture surfaces of an AZ91 alloy tensile test bar produced in SF₆/air. Symmetrical dark regions can be seen on both sides of the fracture surfaces. Fig. 6(b) shows boundaries between the dark and bright regions. The bright region consisted of jagged and broken features, while the surface of the dark region was relatively smooth and flat. In addition, the EDS results (Fig. 6c-d and Table 2) show that fluorine, oxygen, sulphur, and nitrogen were only detected in the dark regions, indicating that the dark regions were surface protective films entrained into the melt. Therefore, it could be suggested that the dark regions were an entrainment defect with consideration of their symmetrical nature. Similar defects on fracture surfaces of Al-alloy castings have been previously reported [7]. Nitrides were only found in the oxide films on the test-bar fracture surfaces but never detected in the cross-sectional samples shown in Figs. 4 and 5. An underlying reason is that the nitrides contained in these samples may have hydrolysed during the sample polishing process [54].

Fig. 6. (a) A pair of the fracture surfaces of a AZ91 alloy tensile test bar produced under a cover gas of SF6/air. The dimension of the fracture surface is 5 mm × 6 mm, (b) a section of the boundary between the dark and bright regions shown in (a), (c-d) EDS spectrum of the (c) bright regions and (d) dark regions, (e) schematic of an entrainment defect contained in a test bar.

Table 2. EDS results (wt.%) corresponding to the regions shown in Fig. 6 (cover gas: SF₆/air).

Empty Cell	C	O	Mg	F	Al	Zn	S	N
Dark region in Fig. 6(b)	3.48	1.32	79.13	0.47	13.63	0.57	0.08	0.73
Bright region in Fig. 6(b)	3.58	–	84.48	–	11.25	0.68	–	–

In conjunction with the cross-sectional observation of the defects shown in Figs. 4 and 5, the structure of an entrainment defect contained in a tensile test bar was sketched as shown in Fig. 6(e). The defect contained an entrained gas enclosed by its oxide film, creating a void section inside the test bar. When the tensile force applied on the defect during the fracture process, the crack was initiated at the void section and propagated along the entrainment defect, since cracks would be propagated along the weakest path [55]. Therefore, when the test bar was finally fractured, the oxide films of entrainment defect appeared on both fracture surfaces of the test bar, as shown in Fig. 6(a).

3.2. Structure and composition of the entrainment defects formed in SF₆/CO₂

Similar to the entrainment defect formed in SF₆/air, the defects formed under a cover gas of 0.5%SF₆/CO₂ also had two types of oxide films (i.e., single-layered and multi-layered types). Fig. 7(a) shows an example of the entrainment defects containing a multi-layered oxide film. A magnified observation to the defect (Fig. 7b) shows that the inner layers of the oxide films had grown together, presenting a sandwich-like structure, which was similar to the defects formed in an atmosphere of SF₆/air (Fig. 5b). An EDS spectrum (Fig. 7c) revealed that the joint area (inner layer) of this sandwich-like structure mainly contained magnesium oxides. Peaks of fluorine, sulphur, and aluminium were recognized in this EDS spectrum, but their amount was relatively small. In contrast, the outer layers of the oxide films were compact and composed of a mixture of fluorides and oxides (Fig. 7d-e).

Fig. 7. (a) An example of entrainment defects formed in SF6/CO2 and having a multi-layered oxide film, (b) magnified observation of the defect, showing the inner layer of the oxide films has grown together, (c) EDS spectrum of the point denoted in (b), (d) outer layer of the oxide film, (e) SEM-EDS element maps (using Philips JEOL7000) corresponding to the area shown in (d).

Fig. 8(a) shows an entrainment defect on the fracture surfaces of an AZ91 alloy tensile test bar, which was produced in an atmosphere of 0.5%SF₆/CO₂. The corresponding EDS results (Table 3) showed that oxide film contained fluorides and oxides. Sulphur and nitrogen were not detected. Besides, a magnified observation (Fig. 8b) indicated spots on the oxide film surface. The diameter of the spots ranged from hundreds of nanometres to a few micron meters.

Fig. 8. (a) A pair of the fracture surfaces of a AZ91 alloy tensile test bar, produced in an atmosphere of SF6/CO2. The dimension of the fracture surface is 5 mm × 6 mm, (b) surface appearance of the oxide films on the fracture surfaces, showing spots on the film surface.

To further reveal the structure and composition of the oxide film clearly, the cross-section of the oxide film on a test-bar fracture surface was onsite exposed using the FIB technique (Fig. 9). As shown in Fig. 9a, a continuous oxide film was found between the platinum coating layer and the Mg-Al alloy substrate. Fig. 9 (b-c) shows a magnified observation to oxide films, indicating a multi-layered structure (denoted by the red box in Fig. 9c). The bottom layer was enriched with fluorine and oxygen and should be the mixture of fluoride and oxide, which was similar to the “outer layer” shown in Figs. 5 and 7, while the only-oxygen-enriched top layer was similar to the “inner layer” shown in Figs. 5 and 7.

Fig. 9. (a) A cross-sectional observation of the oxide film on the fracture surface of the AZ91 casting produced in SF6/CO2, exposed by FIB, (b) a magnified observation of area highlighted in (a), and (c) SEM-EDS elements map of the area shown in (b), obtained by CFEI Quanta 3D FEG FIB-SEM.

Except the continuous film, some individual particles were also observed in or below the continuous film, as shown in Fig. 9. An Al-enriched particle was detected in the left side of the oxide film shown in Fig. 9b and might be speculated to be spinel Mg₂AlO₄ because it also contains abundant magnesium and oxygen elements. The existing of such Mg₂AlO₄ particles is responsible for the high concentration of aluminium in small areas of the observed film and the uneven distribution of aluminium, as shown in Fig. 5(c). Here it should be emphasized that, although the other part of the bottom layer of the continuous oxide film contains less aluminium than this Al-enriched particle, the Fig. 9c indicated that the amount of aluminium in this bottom layer was still non-negligible, especially when comparing with the outer layer of the film. Below the right side of the oxide film shown in Fig. 9b, a particle was detected and speculated to be MgO because it is rich in Mg and O. According to Wang’s result [56], lots of discrete MgO particles can be formed on the surface of the Mg melt by the oxidation of Mg melt and Mg vapor. The MgO particles observed in our present work may be formed due to the same reasons. While, due to the differences in experimental conditions, less Mg melt can be vapored or react with O₂, thus only a few of MgO particles formed in our work. An enrichment of carbon was also found in the film, revealing that CO₂ was able to react with the melt, thus forming carbon or carbides. This carbon concentration was consistent with the relatively high carbon content of the oxide film shown in Table 3 (i.e., the dark region). In the area next to the oxide film.

Table 3. EDS results (wt.%) corresponding to the regions shown in Fig. 8 (cover gas: SF₆/ CO₂).

Empty Cell	C	O	Mg	F	Al	Zn	S	N
Dark region in Fig. 8(a)	7.25	3.64	69.82	3.82	7.03	0.86	–	–
Bright region in Fig. 8(a)	2.10	0.44	82.83	–	13.26	1.36	–	–

This cross-sectional observation of the oxide film on a test bar fracture surface (Fig. 9) further verified the schematic of the entrainment defect shown in Fig. 6(e). The entrainment defects formed in different atmospheres of SF₆/CO₂ and SF₆/air had similar structures, but their compositions were different.

3.3. Evolution of the oxide films in the oxidation cell

The results in Section 3.1 and 3.2 have shown the structures and compositions of entrainment defects formed in AZ91 castings under cover gases of SF₆/air and SF₆/CO₂. Different stages of the oxidation reaction may lead to the different structures and compositions of entrainment defects. Although Campbell has conjectured that an entrained gas may react with the surrounding melt, it is rarely reported that the reaction occurring between the Mg-alloy melt and entrapped cover gas. Previous researchers normally focus on the reaction between a Mg-alloy melt and the cover gas in an open environment [38,39,[46], [47], [48], [49], [50], [51], [52], which was different from the situation of a cover gas trapped into the melt. To further understand the formation of the entrainment defect in an AZ91 alloy, the evolution process of oxide films of the entrainment defect was further studied using an oxidation cell.

Fig. 10 (a and d) shows a surface film held for 5 min in the oxidation cell, protected by 0.5%SF₆/air. There was only one single layer consisting of fluoride and oxide (MgF₂ and MgO). In this surface film. Sulphur was detected in the EDS spectrum, but its amount was too small to be recognized in the element map. The structure and composition of this oxide film was similar to the single-layered films of entrainment defects shown in Fig. 4.

Fig. 10. Oxide films formed in the oxidation cell under a cover gas of 0.5%SF6/air and held at 700 °C for (a) 5 min; (b) 10 min; (c) 30 min, and (d-f) the SEM-EDS element maps (using Philips JEOL7000) corresponding to the oxide film shown in (a-c) respectively, (d) 5 min; (e) 10 min; (f) 30 min. The red points in (c and f) are the location references, denoting the boundary of the F-enriched layer in different element maps.

After a holding time of 10 min, a thin (O, S)-enriched top layer (around 700 nm) appeared upon the preliminary F-enriched film, forming a multi-layered structure, as shown in Fig. 10(b and e). The thickness of the (O, S)-enriched top layer increased with increased holding time. As shown in Fig. 10(c and f), the oxide film held for 30 min also had a multi-layered structure, but the thickness of its (O, S)-enriched top layer (around 2.5 µm) was higher than the that of the 10-min oxide film. The multi-layered oxide films shown in Fig. 10(b-c) presented a similar appearance to the films of the sandwich-like defect shown in Fig. 5.

The different structures of the oxide films shown in Fig. 10 indicated that fluorides in the cover gas would be preferentially consumed due to the reaction with the AZ91 alloy melt. After the depletion of fluorides, the residual cover gas reacted further with the liquid AZ91 alloy, forming the top (O, S)-enriched layer in the oxide film. Therefore, the different structures and compositions of entrainment defects shown in Figs. 4 and 5 may be due to an ongoing oxidation reaction between melt and entrapped cover gas.

This multi-layered structure has not been reported in previous publications concerning the protective surface film formed on a Mg-alloy melt [38,[46], [47], [48], [49], [50], [51]. This may be due to the fact that previous researchers carried out their experiments with an un-limited amount of cover gas, creating a situation where the fluorides in the cover gas were not able to become depleted. Therefore, the oxide film of an entrainment defect had behaviour traits similar to the oxide films shown in Fig. 10, but different from the oxide films formed on the Mg-alloy melt surface reported in [38,[46], [47], [48], [49], [50], [51].

Similar with the oxide films held in SF₆/air, the oxide films formed in SF₆/CO₂ also had different structures with different holding times in the oxidation cell. Fig. 11(a) shows an oxide film, held on an AZ91 melt surface under a cover gas of 0.5%SF₆/CO₂ for 5 min. This film had a single-layered structure consisting of MgF₂. The existence of MgO could not be confirmed in this film. After the holding time of 30 min, the film had a multi-layered structure; the inner layer was of a compact and uniform appearance and composed of MgF₂, while the outer layer is the mixture of MgF₂ and MgO. Sulphur was not detected in this film, which was different from the surface film formed in 0.5%SF₆/air. Therefore, fluorides in the cover gas of 0.5%SF₆/CO₂ were also preferentially consumed at an early stage of the film growth process. Compared with the film formed in SF₆/air, the MgO in film formed in SF₆/CO₂ appeared later and sulphide did not appear within 30 min. It may mean that the formation and evolution of film in SF₆/air is faster than SF₆/CO_2. CO₂ may have subsequently reacted with the melt to form MgO, while sulphur-containing compounds accumulated in the cover gas and reacted to form sulphide in very late stage (may after 30 min in oxidation cell).

Fig. 11. Oxide films formed in the oxidation cell under a cover gas of 0.5%SF6/CO2, and their SEM-EDS element maps (using Philips JEOL7000). They were held at 700 °C for (a) 5 min; (b) 30 min. The red points in (b) are the location references, denoting the boundary between the top and bottom layers in the oxide film.

4. Discussion

4.1. Evolution of entrainment defects formed in SF₆/air

HSC software from Outokumpu HSC Chemistry for Windows (http://www.hsc-chemistry.net/) was used to carry out thermodynamic calculations needed to explore the reactions which might occur between the trapped gases and liquid AZ91 alloy. The solutions to the calculations suggest which products are most likely to form in the reaction process between a small amount of cover gas (i.e., the amount within a trapped bubble) and the AZ91-alloy melt.

In the trials, the pressure was set to 1 atm, and the temperature set to 700 °C. The amount of the cover gas was assumed to be 7 × 10⁻⁷ kg, with a volume of approximately 0.57 cm³ (3.14 × 10⁻⁸ kmol) for 0.5%SF₆/air, and 0.35 cm³ (3.12 × 10⁻⁸ kmol) for 0.5%SF₆/CO₂. The amount of the AZ91 alloy melt in contact with the trapped gas was assumed to be sufficient to complete all reactions. The decomposition products of SF₆ were SF₅, SF₄, SF₃, SF₂, F₂, S(g), S₂(g) and F(g) [57], [58], [59], [60].

Fig. 12 shows the equilibrium diagram of the thermodynamic calculation of the reaction between the AZ91 alloy and 0.5%SF₆/air. In the diagram, the reactants and products with less than 10⁻¹⁵ kmol have not been shown, as this was 5 orders of magnitude less than the amount of SF₆ present (≈ 1.57 × 10⁻¹⁰ kmol) and therefore would not affect the observed process in a practical way.

Fig. 12. An equilibrium diagram for the reaction between 7e-7 kg 0.5%SF6/air and a sufficient amount of AZ91 alloy. The X axis is the amount of AZ91 alloy melt having reacted with the entrained gas, and the vertical Y-axis is the amount of the reactants and products.

This reaction process could be divided into 3 stages.

Stage 1: The formation of fluorides. the AZ91 melt preferentially reacted with SF₆ and its decomposition products, producing MgF₂, AlF₃, and ZnF₂. However, the amount of ZnF₂ may have been too small to be detected practically (1.25 × 10⁻¹² kmol of ZnF₂ compared with 3 × 10⁻¹⁰ kmol of MgF₂), which may be the reason why Zn was not detected in any the oxide films shown in Sections 3.1–3.3. Meanwhile, sulphur accumulated in the residual gas as SO₂.

Stage 2: The formation of oxides. After the liquid AZ91 alloy had depleted all the available fluorides in the entrapped gas, the amount of AlF₃ and ZnF₂ quickly reduced due to a reaction with Mg. O₂(g) and SO₂ reacted with the AZ91 melt, forming MgO, Al₂O₃, MgAl₂O₄, ZnO, ZnSO₄ and MgSO₄. However, the amount of ZnO and ZnSO₄ would have been too small to be found practically by EDS (e.g. 9.5 × 10⁻¹² kmol of ZnO,1.38 × 10⁻¹⁴ kmol of ZnSO₄, in contrast to 4.68 × 10⁻¹⁰ kmol of MgF₂, when the amount of AZ91 on the X-axis is 2.5 × 10⁻⁹ kmol). In the experimental cases, the concentration of F in the cover gas is very low, whole the concentration f O is much higher. Therefore, the stage 1 and 2, i.e, the formation of fluoride and oxide may happen simultaneously at the beginning of the reaction, resulting in the formation of a singer-layered mixture of fluoride and oxide, as shown in Figs. 4 and 10(a). While an inner layer consisted of oxides but fluorides could form after the complete depletion of F element in the cover gas.

Stages 1- 2 theoretically verified the formation process of the multi-layered structure shown in Fig. 10.

The amount of MgAl₂O₄ and Al₂O₃ in the oxide film was of a sufficient amount to be detected, which was consistent with the oxide films shown in Fig. 4. However, the existence of aluminium could not be recognized in the oxide films grown in the oxidation cell, as shown in Fig. 10. This absence of Al may be due to the following reactions between the surface film and AZ91 alloy melt:(1)

Al₂O₃ + 3Mg + = 3MgO + 2Al, △G(700 °C) = -119.82 kJ/mol(2)

Mg + MgAl₂O₄ = MgO + Al, △G(700 °C) =-106.34 kJ/molwhich could not be simulated by the HSC software since the thermodynamic calculation was carried out under an assumption that the reactants were in full contact with each other. However, in a practical process, the AZ91 melt and the cover gas would not be able to be in contact with each other completely, due to the existence of the protective surface film.

Stage 3: The formation of Sulphide and nitride. After a holding time of 30 min, the gas-phase fluorides and oxides in the oxidation cell had become depleted, allowing the melt reaction with the residual gas, forming an additional sulphur-enriched layer upon the initial F-enriched or (F, O)-enriched surface film, thus resulting in the observed multi-layered structure shown in Fig. 10 (b and c). Besides, nitrogen reacted with the AZ91 melt until all reactions were completed. The oxide film shown in Fig. 6 may correspond to this reaction stage due to its nitride content. However, the results shows that the nitrides were not detected in the polished samples shown in Figs. 4 and 5, but only found on the test bar fracture surfaces. The nitrides may have hydrolysed during the sample preparation process, as follows [54]:(3)

Mg₃N₂ + 6H₂O =3Mg(OH)₂ + 2NH₃↑(4)

AlN+ 3H₂O =Al(OH)₃ + NH₃↑

In addition, Schmidt et al. [61] found that Mg₃N₂ and AlN could react to form ternary nitrides (Mg₃Al_nN_n+2, n= 1, 2, 3…). HSC software did not contain the database of ternary nitrides, and it could not be added into the calculation. The oxide films in this stage may also contain ternary nitrides.

4.2. Evolution of entrainment defects formed in SF₆/CO₂

Fig. 13 shows the results of the thermodynamic calculation between AZ91 alloy and 0.5%SF₆/CO₂. This reaction processes can also be divided into three stages.

Fig. 13. An equilibrium diagram for the reaction between 7e-7 kg 0.5%SF6/CO2 and a sufficient amount of AZ91 alloy. The X axis denotes the amount of Mg alloy melt having reacted with the entrained gas, and the vertical Y-axis denotes the amounts of the reactants and products.

Stage 1: The formation of fluorides. SF₆ and its decomposition products were consumed by the AZ91 melt, forming MgF₂, AlF₃, and ZnF₂. As in the reaction of AZ91 in 0.5%SF₆/air, the amount of ZnF₂ was too small to be detected practically (1.51 × 10⁻¹³ kmol of ZnF₂ compared with 2.67 × 10⁻¹⁰ kmol of MgF₂). Sulphur accumulated in the residual trapped gas as S₂(g) and a portion of the S₂(g) reacted with CO₂, to form SO₂ and CO. The products in this reaction stage were consistent with the film shown in Fig. 11(a), which had a single layer structure that contained fluorides only.

Stage 2: The formation of oxides. AlF₃ and ZnF₂ reacted with the Mg in the AZ91 melt, forming MgF₂, Al and Zn. The SO₂ began to be consumed, producing oxides in the surface film and S₂(g) in the cover gas. Meanwhile, the CO₂ directly reacted with the AZ91 melt, forming CO, MgO, ZnO, and Al₂O₃. The oxide films shown in Figs. 9 and 11(b) may correspond to this reaction stage due to their oxygen-enriched layer and multi-layered structure.

The CO in the cover gas could further react with the AZ91 melt, producing C. This carbon may further react with Mg to form Mg carbides, when the temperature reduced (during solidification period) [62]. This may be the reason for the high carbon content in the oxide film shown in Figs. 8–9. Liang et al. [39] also reported carbon-detection in an AZ91 alloy surface film protected by SO₂/CO₂. The produced Al₂O₃ may be further combined with MgO, forming MgAl₂O₄ [63]. As discussed in Section 4.1, the alumina and spinel can react with Mg, causing an absence of aluminium in the surface films, as shown in Fig. 11.

Stage 3: The formation of Sulphide. the AZ91 melt began to consume S₂(g) in the residual entrapped gas, forming ZnS and MgS. These reactions did not occur until the last stage of the reaction process, which could be the reason why the S-content in the defect shown Fig. 7(c) was small.

In summary, thermodynamic calculations indicate that the AZ91 melt will react with the cover gas to form fluorides firstly, then oxides and sulphides in the last. The oxide film in the different reaction stages would have different structures and compositions.

4.3. Effect of the carrier gases on consumption of the entrained gas and the reproducibility of AZ91 castings

The evolution processes of entrainment defects, formed in SF₆/air and SF₆/CO₂, have been suggested in Sections 4.1 and 4.2. The theoretical calculations were verified with respect to the corresponding oxide films found in practical samples. The atmosphere within an entrainment defect could be efficiently consumed due to the reaction with liquid Mg-alloy, in a scenario dissimilar to the Al-alloy system (i.e., nitrogen in an entrained air bubble would not efficiently react with Al-alloy melt [64,65], however, nitrogen would be more readily consumed in liquid Mg alloys, commonly referred to as “nitrogen burning” [66]).

The reaction between the entrained gas and the surrounding liquid Mg-alloy converted the entrained gas into solid compounds (e.g. MgO) within the oxide film, thus reducing the void volume of the entrainment defect and hence probably causing a collapse of the defect (e.g., if an entrained gas of air was depleted by the surrounding liquid Mg-alloy, under an assumption that the melt temperature is 700 °C and the depth of liquid Mg-alloy is 10 cm, the total volume of the final solid products would be 0.044% of the initial volume taken by the entrapped air).

The relationship between the void volume reduction of entrainment defects and the corresponding casting properties has been widely studied in Al-alloy castings. Nyahumwa and Campbell [16] reported that the Hot Isostatic Pressing (HIP) process caused the entrainment defects in Al-alloy castings to collapse and their oxide surfaces forced into contact. The fatigue lives of their castings were improved after HIP. Nyahumwa and Campbell [16] also suggested a potential bonding of the double oxide films that were in contact with each other, but there was no direct evidence to support this. This binding phenomenon was further investigated by Aryafar et.al.[8], who re-melted two Al-alloy bars with oxide skins in a steel tube and then carried out a tensile strength test on the solidified sample. They found that the oxide skins of the Al-alloy bars strongly bonded with each other and became even stronger with an extension of the melt holding time, indicating a potential “healing” phenomenon due to the consumption of the entrained gas within the double oxide film structure. In addition, Raidszadeh and Griffiths [9,19] successfully reduced the negative effect of entrainment defects on the reproducibility of Al-alloy castings, by extending the melt holding time before solidification, which allowed the entrained gas to have a longer time to react with the surrounding melt.

With consideration of the previous work mentioned, the consumption of the entrained gas in Mg-alloy castings may diminish the negative effect of entrainment defects in the following two ways.

(1) Bonding phenomenon of the double oxide films. The sandwich-like structure shown in Fig. 5 and 7 indicated a potential bonding of the double oxide film structure. However, more evidence is required to quantify the increase in strength due to the bonding of the oxide films.

(2) Void volume reduction of entrainment defects. The positive effect of void-volume reduction on the quality of castings has been widely demonstrated by the HIP process [67]. As the evolution processes discussed in Section 4.1–4.2, the oxide films of entrainment defects can grow together due to an ongoing reaction between the entrained gas and surrounding AZ91 alloy melt. The volume of the final solid products was significant small compared with the entrained gas (i.e., 0.044% as previously mentioned).

Therefore, the consumption rate of the entrained gas (i.e., the growth rate of oxide films) may be a critical parameter for improving the quality of AZ91 alloy castings. The oxide film growth rate in the oxidization cell was accordingly further investigated.

Fig. 14 shows a comparison of the surface film growth rates in different cover gases (i.e., 0.5%SF₆/air and 0.5%SF₆/CO₂). 15 random points on each sample were selected for film thickness measurements. The 95% confidence interval (95%CI) was computed under an assumption that the variation of the film thickness followed a Gaussian distribution. It can be seen that all the surface films formed in 0.5%SF₆/air grew faster than those formed in 0.5%SF₆/CO₂. The different growth rates suggested that the entrained-gas consumption rate of 0.5%SF₆/air was higher than that of 0.5%SF₆/CO₂, which was more beneficial for the consumption of the entrained gas.

Fig. 14. A comparison of the AZ91 alloy oxide film growth rates in 0.5%SF6/air and 0.5%SF6/CO2

It should be noted that, in the oxidation cell, the contact area of liquid AZ91 alloy and cover gas (i.e. the size of the crucible) was relatively small with consideration of the large volume of melt and gas. Consequently, the holding time for the oxide film growth within the oxidation cell was comparatively long (i.e., 5–30 min). However, the entrainment defects contained in a real casting are comparatively very small (i.e., a few microns size as shown in Figs. 3–6, and [7]), and the entrained gas is fully enclosed by the surrounding melt, creating a relatively large contact area. Hence the reaction time for cover gas and the AZ91 alloy melt may be comparatively short. In addition, the solidification time of real Mg-alloy sand castings can be a few minutes (e.g. Guo [68] reported that a Mg-alloy sand casting with 60 mm diameter required 4 min to be solidified). Therefore, it can be expected that an entrained gas trapped during an Mg-alloy melt pouring process will be readily consumed by the surrounding melt, especially for sand castings and large-size castings, where solidification times are long.

Therefore, the different cover gases (0.5%SF₆/air and 0.5%SF₆/CO₂) associated with different consumption rates of the entrained gases may affect the reproducibility of the final castings. To verify this assumption, the AZ91 castings produced in 0.5%SF₆/air and 0.5%SF₆/CO₂ were machined into test bars for mechanical evaluation. A Weibull analysis was carried out using both linear least square (LLS) method and non-linear least square (non-LLS) method [69].

Fig. 15(a-b) shows a traditional 2-p linearized Weibull plot of the UTS and elongation of the AZ91 alloy castings, obtained by the LLS method. The estimator used is P= (i-0.5)/N, which was suggested to cause the lowest bias among all the popular estimators [69,70]. The casting produced in SF₆/air has an UTS Weibull moduli of 16.9, and an elongation Weibull moduli of 5.0. In contrast, the UTS and elongation Weibull modulus of the casting produced in SF₆/CO₂ are 7.7 and 2.7 respectively, suggesting that the reproducibility of the casting protected by SF₆/CO₂ were much lower than that produced in SF₆/air.

Fig. 15. The Weibull modulus of AZ91 castings produced in different atmospheres, estimated by (a-b) the linear least square method, (c-d) the non-linear least square method, where SSR is the sum of residual squares.

In addition, the author’s previous publication [69] demonstrated a shortcoming of the linearized Weibull plots, which may cause a higher bias and incorrect R² interruption of the Weibull estimation. A Non-LLS Weibull estimation was therefore carried out, as shown in Fig. 15 (c-d). The UTS Weibull modulus of the SF₆/air casting was 20.8, while the casting produced under SF₆/CO₂ had a lower UTS Weibull modulus of 11.4, showing a clear difference in their reproducibility. In addition, the SF₆/air elongation (El%) dataset also had a Weibull modulus (shape = 5.8) higher than the elongation dataset of SF₆/CO₂ (shape = 3.1). Therefore, both the LLS and Non-LLS estimations suggested that the SF₆/air casting has a higher reproducibility than the SF₆/CO₂ casting. It supports the method that the use of air instead of CO₂ contributes to a quicker consumption of the entrained gas, which may reduce the void volume within the defects. Therefore, the use of 0.5%SF₆/air instead of 0.5%SF₆/CO₂ (which increased the consumption rate of the entrained gas) improved the reproducibility of the AZ91 castings.

However, it should be noted that not all the Mg-alloy foundries followed the casting process used in present work. The Mg-alloy melt in present work was degassed, thus reducing the effect of hydrogen on the consumption of the entrained gas (i.e., hydrogen could diffuse into the entrained gas, potentially suppressing the depletion of the entrained gas [7,71,72]). In contrast, in Mg-alloy foundries, the Mg-alloy melt is not normally degassed, since it was widely believed that there is not a ‘gas problem’ when casting magnesium and hence no significant change in tensile properties [73]. Although studies have shown the negative effect of hydrogen on the mechanical properties of Mg-alloy castings [41,42,73], a degassing process is still not very popular in Mg-alloy foundries.

Moreover, in present work, the sand mould cavity was flushed with the SF₆ cover gas prior to pouring [22]. However, not all the Mg-alloy foundries flushed the mould cavity in this way. For example, the Stone Foundry Ltd (UK) used sulphur powder instead of the cover-gas flushing. The entrained gas within their castings may be SO₂/air, rather than the protective gas.

Therefore, although the results in present work have shown that using air instead of CO₂ improved the reproducibility of the final casting, it still requires further investigations to confirm the effect of carrier gases with respect to different industrial Mg-alloy casting processes.

7. Conclusion

Entrainment defects formed in an AZ91 alloy were observed. Their oxide films had two types of structure: single-layered and multi-layered. The multi-layered oxide film can grow together forming a sandwich-like structure in the final casting.2.

Both the experimental results and the theoretical thermodynamic calculations demonstrated that fluorides in the trapped gas were depleted prior to the consumption of sulphur. A three-stage evolution process of the double oxide film defects has been suggested. The oxide films contained different combinations of compounds, depending on the evolution stage. The defects formed in SF₆/air had a similar structure to those formed in SF₆/CO₂, but the compositions of their oxide films were different. The oxide-film formation and evolution process of the entrainment defects were different from that of the Mg-alloy surface films previous reported (i.e., MgO formed prior to MgF₂).3.

The growth rate of the oxide film was demonstrated to be greater under SF₆/air than SF₆/CO₂, contributing to a quicker consumption of the damaging entrapped gas. The reproducibility of an AZ91 alloy casting improved when using SF₆/air instead of SF₆/CO₂.

Acknowledgements

The authors acknowledge funding from the EPSRC LiME grant EP/H026177/1, and the help from Dr W.D. Griffiths and Mr. Adrian Carden (University of Birmingham). The casting work was carried out in University of Birmingham.

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알루미늄 합금 겹침 용접 중 용접 형성, 용융 흐름 및 입자 구조에 대한 사인파 발진 레이저 빔의 영향

린 첸 가오 양 미시 옹 장 춘밍 왕
Lin Chen , Gaoyang Mi , Xiong Zhang , Chunming Wang *
중국 우한시 화중과학기술대학 재료공학부, 430074

Effects of sinusoidal oscillating laser beam on weld formation, melt flow and grain structure during aluminum alloys lap welding

Abstract

A numerical model of 1.5 mm 6061/5182 aluminum alloys thin sheets lap joints under laser sinusoidal oscillation (sine) welding and laser welding (SLW) weld was developed to simulate temperature distribution and melt flow. Unlike the common energy distribution of SLW, the sinusoidal oscillation of laser beam greatly homogenized the energy distribution and reduced the energy peak. The energy peaks were located at both sides of the sine weld, resulting in the tooth-shaped sectional formation. This paper illustrated the effect of the temperature gradient (G) and solidification rate (R) on the solidification microstructure by simulation. Results indicated that the center of the sine weld had a wider area with low G/R, promoting the formation of a wider equiaxed grain zone, and the columnar grains were slenderer because of greater GR. The porosity-free and non-penetration welds were obtained by the laser sinusoidal oscillation. The reasons were that the molten pool volume was enlarged, the volume proportion of keyhole was reduced and the turbulence in the molten pool was gentled, which was observed by the high-speed imaging and simulation results of melt flow. The tensile test of both welds showed a tensile fracture form along the fusion line, and the tensile strength of sine weld was significantly better than that of the SLW weld. This was because that the wider equiaxed grain area reduced the tendency of cracks and the finer grain size close to the fracture location. Defect-free and excellent welds are of great significance to the new energy vehicles industry.

온도 분포 및 용융 흐름을 시뮬레이션하기 위해 레이저 사인파 진동 (사인) 용접 및 레이저 용접 (SLW) 용접에서 1.5mm 6061/5182 알루미늄 합금 박판 랩 조인트 의 수치 모델이 개발되었습니다. SLW의 일반적인 에너지 분포와 달리 레이저 빔의 사인파 진동은 에너지 분포를 크게 균질화하고 에너지 피크를 줄였습니다. 에너지 피크는 사인 용접의 양쪽에 위치하여 톱니 모양의 단면이 형성되었습니다. 이 논문은 온도 구배(G)와 응고 속도 의 영향을 설명했습니다.(R) 시뮬레이션에 의한 응고 미세 구조. 결과는 사인 용접의 중심이 낮은 G/R로 더 넓은 영역을 가짐으로써 더 넓은 등축 결정립 영역의 형성을 촉진하고 더 큰 GR로 인해 주상 결정립 이 더 가늘다는 것을 나타냅니다. 다공성 및 비관통 용접은 레이저 사인파 진동에 의해 얻어졌습니다. 그 이유는 용융 풀의 부피가 확대되고 열쇠 구멍의 부피 비율이 감소하며 용융 풀의 난류가 완만해졌기 때문이며, 이는 용융 흐름의 고속 이미징 및 시뮬레이션 결과에서 관찰되었습니다. 두 용접부 의 인장시험 은 융착선을 따라 인장파괴형태를인장강도사인 용접의 경우 SLW 용접보다 훨씬 우수했습니다. 이는 등축 결정립 영역이 넓을수록 균열 경향이 감소하고 파단 위치에 근접한 입자 크기가 미세 하기 때문입니다. 결함이 없고 우수한 용접은 신에너지 자동차 산업에 매우 중요합니다.

Fig. 3. Weld morphologies of cross-section and upper surface for the two welds: (a) sine pattern weld; (b) SLW weld.

Fig. 4. Calculation of laser energy distribution: (a)-(c) sine pattern weld; (d)-(f) SLW weld.

Fig. 5. The partially melted region of zone A.

Fig. 6. The simulated profiles of melted region for the two welds: (a) SLW weld; (b) sine pattern weld.

Fig. 7. The temperature field simulation results of cross section for sine pattern weld.

Fig. 8. Dynamic behavior of the molten pool at the same time interval of 0.004 s within one oscillating period: (a) SLW weld; (b) sine pattern weld.

Fig. 9. The temperature field and flow field of the molten pool for the SLW weld: (a)~(f) t = 80 ms~100 ms.

Fig. 10. The temperature field and flow field of the molten pool for the sine pattern weld: (a)~(f) t = 151 ms~171 ms.

Fig. 11. The evolution of the molten pool volume and keyhole depth within one period.

Fig. 12. The X-ray inspection results for the two welds: (a) SLW weld, (b) sine pattern weld.

Fig. 13. Comparison of the solidification parameters for sine and SLW patterns: (a) the temperature field simulated results of the molten pool upper surfaces; (b) temperature gradient G and solidification rate R along the molten pool boundary isotherm from weld centerline to the fusion boundary; (c) G/R; (d) GR.

Fig. 14. The EBSD results of equiaxed grain zone in the weld center of: (a) sine pattern weld; (b) SLW weld; (c) grain size.

Fig. 15. (a) EBSD results of horizontal sections of SLW weld and sine pattern weld; (b) The columnar crystal widths of SLW weld and sine pattern weld.

Fig. 16. (a) The tensile test results of the two welds; (b) Fracture location of SLW weld; (b) Fracture location of sine pattern weld.

Keywords

Laser welding, Sinusoidal oscillating, Energy distribution, Numerical simulation, Molten pool flow, Grain structure

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Fig. 1. Schematic figure showing the PREP with additional gas flowing on the end face of electrode.

플라즈마 회전 전극 공정 중 분말 형성에 대한 공정 매개변수 및 냉각 가스의 영향

Yujie Cui^a Yufan Zhao^a1Haruko Numata^b Kenta Yamanaka^a Huakang Bian^aKenta Aoyagi^aAkihikoChiba^a
^aInstitute for Materials Research, Tohoku University, Sendai 980-8577, Japan^bDepartment of Materials Processing, Graduate School of Engineering, Tohoku University, Sendai 980-8577, Japan

Highlights

•The limitation of increasing the rotational speed in decreasing powder size was clarified.

•Cooling and disturbance effects varied with the gas flowing rate.

•Inclined angle of the residual electrode end face affected powder formation.

•Additional cooling gas flowing could be applied to control powder size.

Abstract

The plasma rotating electrode process (PREP) is rapidly becoming an important powder fabrication method in additive manufacturing. However, the low production rate of fine PREP powder limits the development of PREP. Herein, we investigated different factors affecting powder formation during PREP by combining experimental methods and numerical simulations. The limitation of increasing the rotation electrode speed in decreasing powder size is attributed to the increased probability of adjacent droplets recombining and the decreased tendency of granulation. The effects of additional Ar/He gas flowing on the rotational electrode on powder formation is determined through the cooling effect, the disturbance effect, and the inclined effect of the residual electrode end face simultaneously. A smaller-sized powder was obtained in the He atmosphere owing to the larger inclined angle of the residual electrode end face compared to the Ar atmosphere. Our research highlights the route for the fabrication of smaller-sized powders using PREP.

플라즈마 회전 전극 공정(PREP)은 적층 제조 에서 중요한 분말 제조 방법으로 빠르게 자리잡고 있습니다. 그러나 미세한 PREP 분말의 낮은 생산율은 PREP의 개발을 제한합니다. 여기에서 우리는 실험 방법과 수치 시뮬레이션을 결합하여 PREP 동안 분말 형성에 영향을 미치는 다양한 요인을 조사했습니다. 분말 크기 감소에서 회전 전극 속도 증가의 한계는 인접한 액적 재결합 확률 증가 및 과립화 경향 감소에 기인합니다.. 회전 전극에 흐르는 추가 Ar/He 가스가 분말 형성에 미치는 영향은 냉각 효과, 외란 효과 및 잔류 전극 단면의 경사 효과를 통해 동시에 결정됩니다. He 분위기에서는 Ar 분위기에 비해 잔류 전극 단면의 경사각이 크기 때문에 더 작은 크기의 분말이 얻어졌다. 우리의 연구는 PREP를 사용하여 더 작은 크기의 분말을 제조하는 경로를 강조합니다.

Keywords

Plasma rotating electrode process

Ti-6Al-4 V alloy, Rotating speed, Numerical simulation, Gas flowing, Powder size

Introduction

With the development of additive manufacturing, there has been a significant increase in high-quality powder production demand [1,2]. The initial powder characteristics are closely related to the uniform powder spreading [3,4], packing density [5], and layer thickness observed during additive manufacturing [6], thus determining the mechanical properties of the additive manufactured parts [7,8]. Gas atomization (GA) [9–11], centrifugal atomization (CA) [12–15], and the plasma rotating electrode process (PREP) are three important powder fabrication methods.

Currently, GA is the dominant powder fabrication method used in additive manufacturing [16] for the fabrication of a wide range of alloys [11]. GA produces powders by impinging a liquid metal stream to droplets through a high-speed gas flow of nitrogen, argon, or helium. With relatively low energy consumption and a high fraction of fine powders, GA has become the most popular powder manufacturing technology for AM.

The entrapped gas pores are generally formed in the powder after solidification during GA, in which the molten metal is impacted by a high-speed atomization gas jet. In addition, satellites are formed in GA powder when fine particles adhere to partially molten particles.

The gas pores of GA powder result in porosity generation in the additive manufactured parts, which in turn deteriorates its mechanical properties because pores can become crack initiation sites [17]. In CA, a molten metal stream is poured directly onto an atomizer disc spinning at a high rotational speed. A thin film is formed on the surface of the disc, which breaks into small droplets due to the centrifugal force. Metal powder is obtained when these droplets solidify.

Compared with GA powder, CA powder exhibits higher sphericity, lower impurity content, fewer satellites, and narrower particle size distribution [12]. However, very high speed is required to obtain fine powder by CA. In PREP, the molten metal, melted using the plasma arc, is ejected from the rotating rod through centrifugal force. Compared with GA powder, PREP-produced powders also have higher sphericity and fewer pores and satellites [18].

For instance, PREP-fabricated Ti6Al-4 V alloy powder with a powder size below 150 μm exhibits lower porosity than gas-atomized powder [19], which decreases the porosity of additive manufactured parts. Furthermore, the process window during electron beam melting was broadened using PREP powder compared to GA powder in Inconel 718 alloy [20] owing to the higher sphericity of the PREP powder.

In summary, PREP powder exhibits many advantages and is highly recommended for powder-based additive manufacturing and direct energy deposition-type additive manufacturing. However, the low production rate of fine PREP powder limits the widespread application of PREP powder in additive manufacturing.

Although increasing the rotating speed is an effective method to decrease the powder size [21,22], the reduction in powder size becomes smaller with the increased rotating speed [23]. The occurrence of limiting effects has not been fully clarified yet.

Moreover, the powder size can be decreased by increasing the rotating electrode diameter [24]. However, these methods are quite demanding for the PREP equipment. For instance, it is costly to revise the PREP equipment to meet the demand of further increasing the rotating speed or electrode diameter.

Accordingly, more feasible methods should be developed to further decrease the PREP powder size. Another factor that influences powder formation is the melting rate [25]. It has been reported that increasing the melting rate decreases the powder size of Inconel 718 alloy [26].

In contrast, the powder size of SUS316 alloy was decreased by decreasing the plasma current within certain ranges. This was ascribed to the formation of larger-sized droplets from fluid strips with increased thickness and spatial density at higher plasma currents [27]. The powder size of NiTi alloy also decreases at lower melting rates [28]. Consequently, altering the melting rate, varied with the plasma current, is expected to regulate the PREP powder size.

Furthermore, gas flowing has a significant influence on powder formation [27,29–31]. On one hand, the disturbance effect of gas flowing promotes fluid granulation, which in turn contributes to the formation of smaller-sized powder [27]. On the other hand, the cooling effect of gas flowing facilitates the formation of large-sized powder due to increased viscosity and surface tension. However, there is a lack of systematic research on the effect of different gas flowing on powder formation during PREP.

Herein, the authors systematically studied the effects of rotating speed, electrode diameter, plasma current, and gas flowing on the formation of Ti-6Al-4 V alloy powder during PREP as additive manufactured Ti-6Al-4 V alloy exhibits great application potential [32]. Numerical simulations were conducted to explain why increasing the rotating speed is not effective in decreasing powder size when the rotation speed reaches a certain level. In addition, the different factors incited by the Ar/He gas flowing on powder formation were clarified.

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Gating System Design Based on Numerical Simulation and Production Experiment Verification of Aluminum Alloy Bracket Fabricated by Semi-solid Rheo-Die Casting Process

반고체 레오 다이 캐스팅 공정으로 제작된 알루미늄 합금 브래킷의 수치 시뮬레이션 및 생산 실험 검증을 기반으로 한 게이팅 시스템 설계

International Journal of Metalcasting volume 16, pages878–893 (2022)Cite this article

Abstract

In this study a gating system including sprue, runner and overflows for semi-solid rheocasting of aluminum alloy was designed by means of numerical simulations with a commercial software. The effects of pouring temperature, mold temperature and injection speed on the filling process performance of semi-solid die casting were studied. Based on orthogonal test analysis, the optimal die casting process parameters were selected, which were metal pouring temperature 590 °C, mold temperature 260 °C and injection velocity 0.5 m/s. Semi-solid slurry preparation process of Swirled Enthalpy Equilibration Device (SEED) was used for die casting production experiment. Aluminum alloy semi-solid bracket components were successfully produced with the key die casting process parameters selected, which was consistent with the simulation result. The design of semi-solid gating system was further verified by observing and analyzing the microstructure of different zones of the casting. The characteristic parameters, particle size and shape factor of microstructure of the produced semi-solid casting showed that the semi-solid aluminum alloy components are of good quality.

이 연구에서 알루미늄 합금의 반고체 레오캐스팅을 위한 스프루, 러너 및 오버플로를 포함하는 게이팅 시스템은 상용 소프트웨어를 사용한 수치 시뮬레이션을 통해 설계되었습니다. 주입 온도, 금형 온도 및 사출 속도가 반고체 다이캐스팅의 충전 공정 성능에 미치는 영향을 연구했습니다. 직교 테스트 분석을 기반으로 금속 주입 온도 590°C, 금형 온도 260°C 및 사출 속도 0.5m/s인 최적의 다이 캐스팅 공정 매개변수가 선택되었습니다. Swirled Enthalpy Equilibration Device(SEED)의 반고체 슬러리 제조 공정을 다이캐스팅 생산 실험에 사용하였다. 알루미늄 합금 반고체 브래킷 구성 요소는 시뮬레이션 결과와 일치하는 주요 다이 캐스팅 공정 매개변수를 선택하여 성공적으로 생산되었습니다. 반고체 게이팅 시스템의 설계는 주조의 다른 영역의 미세 구조를 관찰하고 분석하여 추가로 검증되었습니다. 생산된 반고체 주조물의 특성 매개변수, 입자 크기 및 미세 구조의 형상 계수는 반고체 알루미늄 합금 부품의 품질이 양호함을 보여주었습니다.

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Keywords

semi-solid rheo-die casting
gating system
process parameters
numerical simulation
microstructure

Figura 4.5 – Superfície de contorno de velocidades a 3,9 m do piso após 20 s de acionamento da motosserra.

전기톱 절단 시험실에서 배기 시스템의 CFD 시뮬레이션

CFD Simulation of an exhaust system in chainsaw cutting test room

Área de Concentração: Energia e Fenômenos de Transporte
Orientador: Prof. Diogo Elias da Vinha Andrade
Comissão de Avaliação:
Profa
. Letícia Jenisch Rodrigues
Prof. Francis Henrique Ramos França
Prof. Paulo Smith Schneider

Abstract

The objective of the present work is to improve an exhaust system for a chain saw
cutting test room through a fluid dynamic computational simulation (CFD). The purpose of the
designed system is to remove combustion gases, such as carbon monoxide (CO), which is
extremely toxic, colourless and inodorous. The current system consists of a set of exhaust fans,
a hood and an insufflation set. From experimental tests, the input data of the simulation were
collected to define the variables and boundary conditions such as volumetric flow of CO, its
temperature and density and the supply of fresh air in the room. The necessary means of
instrumentation are presented so that it is possible to obtain the correlation with the results of
the simulation and, once validated, a study of mesh refinement was carried out. With this, the
possible solutions to the problem are evaluated through a case study involving the geometry of
the hood and the exhaust and insufflation systems. By changing the hood geometry, the most
satisfactory result was obtained for the problem, as it was shown to be able to remove all CO
from the room, respecting the proposed operational limits.

현재 연구의 목적은 유체 역학 계산 시뮬레이션(CFD)을 통해 체인 톱 절단 시험실의 배기 시스템을 개선하는 것입니다. 설계된 시스템의 목적은 매우 유독하고 무색이며 냄새가 나는 일산화탄소(CO)와 같은 연소 가스를 제거하는 것입니다. 현재 시스템은 배기 팬 세트, 후드 및 흡입 세트로 구성됩니다. 실험 테스트에서 시뮬레이션의 입력 데이터는 CO의 체적 유량, 온도 및 밀도, 실내의 신선한 공기 공급과 같은 변수 및 경계 조건을 정의하기 위해 수집되었습니다. 시뮬레이션 결과와의 상관관계를 얻을 수 있도록 필요한 계측 수단을 제시하고 검증 후 메쉬 미세화 연구를 수행했습니다. 이를 통해 후드의 기하학적 구조와 배기 및 흡입 시스템과 관련된 사례 연구를 통해 문제에 대한 가능한 솔루션을 평가합니다. 후드 형상을 변경함으로써 제안된 작동 한계를 준수하면서 실내에서 모든 CO를 제거할 수 있는 것으로 나타났기 때문에 문제에 대해 가장 만족스러운 결과를 얻었습니다.

Keywords

carbon monoxide, exhaust system, CFD simulation.

Figura 3.2 – Geometria simplificada da sala de testes da primeira versão.

Figura 3.4 – Velocidade nos sensores de velocidade para verificar independência de malha para cada refino após 20 s do acionamento da motosserra.

Figura 3.5 – Vista em detalhe da coifa e os elementos que a compõe.

Figura 3.6 – Geometrias das versões simuladas do Teste de Casos.

Figura 4.1 – Concentração de CO medida pelos sensores da simulação.

Figura 4.2 – Plano indicando os três cortes realizados na simulação para as superfícies de contorno sendo (1) a altura do escape da máquina, (2) a altura dos detectores de CO e (3) a altura dos exaustores

Figura 4.3 – Superfície de contorno de velocidades a 1,3 m do piso após 20 s de acionamento da motosserra.

Figura 4.4 – Superfície de contorno de velocidades a 1,5 m do piso após 20 s de acionamento da motosserra.

Figura 4.6 – Superfície de contorno de massas específicas a 1,3 m do piso após 20 s de acionamento da motosserra.

Figura 4.7 – Superfície de contorno de massas específicas a 1,5 m do piso após 20 s de acionamento da motosserra.

Figura 4.8 – Superfície de contorno de massas específicas a 3,9 m do piso após 20 s de acionamento da motosserra.

Figura 4.9 – Volume total de monóxido ao longo do tempo na sala.

Figura 4.9 – Vazão volumétrica de CO ao longo do tempo através da superfície de controle. As linhas contínuas representam curvas de ajuste aos dados simulados.

REFERENCIAS

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원문 보기

경로점을 가지는 해상풍력 석션버켓 기초의 기울기 제어 모형실험

Model tests for tilting control of suction bucket foundation for offshore wind turbine with path points

J. Korean Soc. Hazard Mitig. 2021;21(3):125-132

Publication date (electronic) : 2021 June 30

doi : https://doi.org/10.9798/KOSHAM.2021.21.3.125

You-Seok Kim ^*, Jong-Pil Lee ^**

김유석^*, 이종필^**

* 정회원, ㈜대우건설 기술연구원 수석연구원(E-mail: youseok.kim@daewooenc.com)

* Member, Chief Research Engineer, Daewoo Institute of Construction Technology, DAEWOO E&C

** ㈜대우건설 기술연구원 과장

** Manager, Daewoo Institute of Construction Technology, DAEWOO E&C

^* 교신저자, 정회원, ㈜대우건설 기술연구원 수석연구원(Tel: +82-2-2288-1050, Fax: +82-2-2288-4094, E-mail: youseok.kim@daewooenc.com)

Abstract

해상풍력단지개발에서 단일형 석션버켓 기초의 기울기 제어는 중요한 문제이다. 단일형 석션버켓 기초의 경우에는 내부에 격실을 마련하고 각 격실의 압력을 제어하는 것으로부터 기초의 기울기 제어가 가능하다. 단 각 격실의 압력은 미세하게 제어가 가능하여야 한다. 이에 대한 연구들이 수행되었으나 기울기 제어에 대한 방법론에 대해서는 구체적으로 언급이 되지 않고 있다. 본 연구에서는 3개의 내부격실을 둔 단일형 석션버켓 기초의 기울기 제어에 대한 모형실험을 실시하였다. 모형석션 기초의 기울기 제어를 위해서 격실내부압력을 각기 제어하여 실험을 수행하였다. 모형은 실제크기의 1:100으로 제작하였고 모래지반으로 수행하였다. 각 격실별로 부압 및 정압을 4가지로 조합하여 모형기초의 기울기 제어 실험을 수행하였다. 실험결과 시공 중 및 운용 중에 대해서 5°의 기울기 제어가 가능하였다. 운용중의 경우에는 부압만으로는 모형기초의 기울기 제어가 한계가 있어 정압을 조합하여 5°의 기울기 제어를 실현하였다.

In offshore wind farms, tilting control based on a single-basket suction bucket foundation is a significant problem. In a single-basket suction bucket foundation, the tilting control of the foundation is possible by arranging the cells inside and controlling the pressure of each cell. However, the pressure of each cell must be finely controlled. Studies on this topic have been conducted, but no specific tilting control method has been developed. This paper presents experimental model results for tilting control obtained during the installation of a suction bucket foundation consisting of three internal cells. Tilting control was performed by independently controlling the internal pressure of each cell. A 1:100 scale model was used, and the ground condition was sandy. Four cases of tilting control tests for the model foundation were used with multiple combinations of internal positive, negative, or both pressures of each cell. It was found that the tilting control was within 5° during the installation and operation stages. There was a tilting control limit for operation based on the model with only negative pressure; therefore, 5° tilting control was achieved by combining the positive pressure.

Keywords

1. 서 론

해상풍력발전기가 원활한 발전을 하기 위해서는 일정각도 이내의 기울기가 확보되어야 한다. 석션버켓 기초 형식은 기초하부가 단단한 암반층에 놓이지 않는다. 따라서 석션버켓 기초를 가지는 해상풍력 발전기는 조류력, 풍력, 파력 그리고 세굴 등에 의해 기울어질 수 있다. 우리나라의 경우 유럽과 달리 태풍과 같은 변수도 작용한다. 이를 극복하기 위해서는 설치단계나 운용단계에서 기울기를 보정하는 것이 중요하다. 특히 단일형 석션버켓 기초의 경우 내부에 격실을 두고 격실 내 압력을 제어하여 기울기를 보정하게 된다. 이 경우 각 격실에 부여하는 압력에 따라 기울기 보정이 이루어 질것이나 구체적으로 기울기보정을 위한 압력제어방법에 대해서는 구체적인 언급이 없는 형편이다.

Universal Foundation은 북해 Round 3에 대하여 단일형 석션버켓 기초에 대한 시험시공을 실시하였으며 수직도를 0.1° 미만으로 달성한 바 있다(Universal-foundation, 2014).

중국에서는 해상풍력 발전기용 단일형 석션버켓 기초에 내부격실을 적용하였으며 기초를 prestressed 콘크리트로 만든바 있다(Lian et al., 2011, Lian et al., 2012; Zhang et al., 2015). Zhang et al. (2016)에 따르면, 내부격실은 6각형이 모여있는 벌집형태를 가지며 실험은 Jiangsu성 풍력단지 예정지에서 가져온 실트질 모래로 지반을 조성하였다. 총 7개의 내부격실을 개별적으로 제어하였으나 최종 수직도는 명확하게 기술하지 않았다. 작은 기울기에 대해서는 부압을 통하여 조정하고, 큰 기울기에 대해서는 정압과 부압을 조합하여 제어를 완료하였다. 단일형 석션버켓 기초의 수직도에 대한 연구이나 구체적 절차가 언급되어 있지 않고, 격실별 정압⋅부압의 조합으로 인한 효과 등에 대해서도 자세하게 언급하지 않았다.

국내에서는 Kwag et al. (2012)은 군산항 앞바다에 단일형 석션버켓 기초를 시험 시공하였다. 단일형 석션버켓 기초를 최대 0.5° 이내의 오차로 설치가 완료하였다. 또한, Kim and Bae (2016)는 내부격실을 가지는 단일형 석션버켓 기초에 대한 기울기 보정방법을 제안하였다. 석션버켓 기초의 내부를 동일한 크기로 한가운데를 기준으로 방사형으로 3개 또는 4개의 격실로 나누고, 격실별 석션압을 제어하여 기울기를 제어하는 기술을 제안하였다. Kim et al. (2017)은 3개의 내부격실을 갖는 실내모형실험에서 시공중 1° 이상의 기울기 제어가 가능하였으며, 운용 중에는 0.25°의 기울기 제어가 가능한 것을 확인하였다. 운용단계에서는 정압을 부여하여야 큰 기울기 보정이 가능함을 밝혔다.

Kim et al. (2017)의 연구에서는 펌프구동압 제어문제로 임의 방위각을 가지는 단일형 석션버켓 기초의 실험을 수행하지 못하였고, 일방향 제어에 의한 기울기 제어의 실험이 수행되었다. 실험은 펌프구동압이 제어되지 못하여 보일링이 발생하는 문제가 있었다.

본 연구에서는 Kim et al. (2017)의 기존 연구를 보완하여 3개의 격실을 가지는 단일형 석션버켓 기초모형을 가지고 격실내부 압력을 각기 제어하여 기울기를 보정하는 실험연구를 수행하였다. 4개의 실험들은 초기에 동일한 경사각을 가지도록 하였고 이를 펌프구동에 의해 0.25° 이하가 되도록 하였으며, 기울어진 점이 내부격실위치에 상관없이 임의 방위각을 가지도록 배치하여 개별 격실내부에 부압과 정압을 조합하는 조건에서 해상풍력 발전기 시공단계 중 2가지와 운용 중 2가지에 대해서 기울기 보정실험을 수행하였다. 1개의 해상풍력기초의 경우는 수동에 의한 기울기 보정이 가능하다고 보여 지나, 해상풍력단지는 다수의 기초로 구성되며, 자동화를 위한 알고리즘 개발은 중요한 문제이다. 일련의 실험들은 동일한 방식에 의해 모형기초의 기울기 제어가 되도록 하였다. 동일한 알고리즘이 적용되는 경우에 단일형 석션버켓 기초로 이루어진 해상풍력단지 개발에 적용이 가능할 것으로 사료된다.

2. 실험방법 및 장비

본 연구에서는 Kim and Bae (2016)가 제안한 방법을 실험적으로 구현하였다. 이를 위해 Kim et al. (2017)의 시스템에서 문제가 되었던 펌프의 압력을 제어하기 위해 비례제어밸브를 추가 하였고, 임의 방위각으로 기울어진 모형석션버켓 기초를 기울기 보정하기 위해 총 6개의 펌프를 설치하였다. 펌프에 의한 격실 내 압력제어는 모형기초의 기울기를 미세하게 자세제어하기 위해서 필요하다. Kim et al. (2017)에서 사용한 펌프는 작은 용량이었으나 보일링이 일어나는 문제가 있었다. 따라서 압력을 제어하기 위해서 펌프자체의 속도를 저감하는 방법이 필요하였다. 채택된 펌프용량이 작아서 인버터와 같은 펌프속도에 맞는 속도제어기를 구하지 못하였다. 이에 따라 압력제어를 위하여 격실에 연결되는 호스 중간에 비례제어밸브를 채택하게 되었다. 비례제어밸브는 수백단계의 각도를 미세하게 제어가 가능하며 전압이나 전류 값을 입력하여 밸브의 여닫힘 제어가 가능하다. 본 실험에서 사용된 비례제어밸브는 전압제어 방식으로 0에서 5 V DC전압으로 밸브 폐쇄부터 완전개방까지를 제어할 수 있다. 본 실험에서는 제어기와 비례제어밸브간 거리가 상대적으로 멀지 않았기 때문에 제어가 쉬운 DC전압제어를 사용하였으나, 5 m 이상 거리가 먼 경우에는 전압강하 등에 의한 문제가 없는 전류 값으로도 제어가 가능한 제품을 사용하였다. Kim and Bae (2016)가 제안한 방법의 기본개념은 Fig. 1(a)와 같다. 그림에서 보는 바와 같이 각 격실의 압력을 제어하여 초기위치 pt4를 기울기원점(기울기 0°) pt0로 보내는 것으로 2번의 경로를 통하여 원점으로 보내게 된다. 여기에는 각 격실의 압력부여에 따라 3가지 방법이 있다. 우선 격실2번에 부압을 주면 pt1으로 보내고 다음 단계로 격실 2번 및 3번에 부압을 주어 pt0로 보내는 방법1, 격실3에 부압을 주어 pt2로 보낸 다음 격실 2에 부압을 주어 pt0로 보내는 방법2, 마지막으로 격실 2 및 3에 부압을 주어 pt3으로 보낸 다음 격실2에 부압을 주어 pt0로 보내는 방법3다. 이 3가지 방법 중에서 중간의 경로점 pt1, pt2, pt3와 최종위치 pt0와의 거리가 가장 짧은 쪽을 선택하는 것이 가장 효율적인 방법이다. 본 연구에서는 pt4(방위각 55°)에서 pt3를 거쳐 pt0로 보내는 방법(case 1)과 pt4의 대각선에 위치한다고 가정한(방위각 235°) pt5에서 pt0로 이동시키는 방법(case 2)에 대해 모형실험을 실시하였다(Fig. 1(b) 참조). 또한 해상풍력발전기가 운영중인 것으로 모사하기 위해 내부격실이 모래지반으로 채워져서 부압만으로는 기울기보정이 안 되는 것으로 가정하여 case 1과 case 2와 동일한 방위각 및 기울기에서 정압도 부여하는 방법(case 3, 4)에 대하여 실험을 실시하였다. Kim et al. (2017)에 의하면 3개의 격실 중 1개의 격실 만에도 내부에 모래지반으로 채워져 물로만 되어 있는 공간이 없는 경우는 더 이상 기울기 제어가 거의 되지 않았음을 확인한 바 있다. 초기 기울기각은 5°로 하였으며 방위각은 Fig. 1(b)에서와 같이 55° 및 235°에 대하여 실시하였다. 방위각 55°의 경우 위에서 언급한 격실 2와 3에 부압을 주는 경우(Fig. 1(c) 참조)가 가장 효율적이며 방위각 235°의 경우는 격실 1에 부압을 주는 방법(Fig. 1(d) 참조)이 가장 효율적이다.

Fig. 1 Basic Concept of Tilting Control Method

이와 같이 동일한 방식으로 자동화를 이루면 단일형 석션버켓 기초로 이루어진 해상풍력단지에서 일정각도 이상 기울어진 경우에 자동적으로 기울기가 보정 가능할 것으로 사료된다.

실험장비는 Fig. 2와 같이 모형토조, 모형기초 내부의 부압 및 정압을 부여하는 펌프, 모형석션버켓 기초, 펌프압을 제어하는 비례제어밸브, 레이저변위용 센서거치대, 데이터 수집장비 및 실시간데이터를 볼 수 있는 PC로 구성된다. 모형토조 제원은 내경 580 mm, 내측 높이 454 mm이며 두께 10 mm의 원형아크릴로 제작되었다. 데이터 수집장비는 레이저변위계 및 압력계를 계측할 수 있는 측정장비를 사용하였고 계측간격은 초당 2회로 하였다.

Model Test System

모형석션버켓 기초는 두께 3 mm의 아크릴로 제작되었으며, 이의 제원은 Fig. 3(a)와 같이 지름 170 mm, 높이 130 mm이다. 내부격실은 두께 3 mm, 격실높이 78 mm로 모형석션버켓 벽체높이의 60%로 설치하였다. 모형석션버켓 기초는 원형(prototype) 구조물의 1:100의 크기로 제작되었다. 모형석션버켓 기초 내부에 격실 내부의 압력을 측정하는 압력계를 부착하였다(Figs. 3(b) and 3(e) 참조). 격실내부의 압력계는 간극수압의 측정을 위하여 격실내부에 있는 모래지반이 부압에 의하여 융기하여 격실내부천장에 있는 압력센서에 닿지 않도록 빈 공간을 두었으며 물만 유입이 되도록 가는 철망을 씌웠다. 사용된 압력계는 50 kPa의 압력까지를 측정할 수 있는 것으로 2 m 깊이의 수조에 물을 넣고 수위를 조절하여 실험에 사용된 모든 센서를 검정하여 사용하였다. 실험 중 변위는 연직변위 측정을 위하여 레이저변위계로 측정되었으며, 총 1개가 사용되었다. 모형기초의 중앙상부에 반사판을 설치하였고, 센서거치대에는 막대를 설치하고 막대 끝에 레이저변위계를 수직 Z축 방향으로 부착하였다(Figs. 3(a) and 3(c) 참조). 레이저변위계에는 변위값이 표시되며 운용중 단계인 실험 Case 3 및 Case 4에서 부압에 의해 연직변위가 더 이상 발생하지 않는 것을 확인하는 용도로 설치하였다(Fig. 3(d) 참조). 모형석션버켓 기초의 기울기 측정을 위해 경사계를 모형상부에 설치하였다. 경사계는 X, Y 2개축의 기울기를 각각 -40°~40°까지 측정가능하며, DC 전압으로 출력된다. 이를 Data logger에서 계측하고 다시 방위각 및 경사각을 계산하여 PC상에서 실시간으로 보여줄 수 있도록 하였다.

Fig. 3

Instrumented Model Suction Bucket

펌프는 일 방향으로만 구동되는 로터리식 펌프로 물이 한 방향으로만 들어가고 반대방향으로 물이 나오는 구조의 펌프이다. 펌프는 220 V AC로 구동되며 용량은 80 W이다. 사용된 펌프는 총 6개로 모든 격실에 각각 2개씩 연결되어, 격실별 제어를 하였다. 실험 case별로 각 격실별 압력이 부압인지 정압인지에 따라서, 사용되는 펌프가 다르게 하여 실험을 수행하였다.

모형석션버켓 기초는 30 mm까지는 수동으로 관입시켰으며, 이후 모형석션버켓의 매입깊이가 20 mm가 남겨질 때까지 각 격실에 부압을 작용시키면서 관입시켰다. 35 mm가 남겨진 이후에는 초기기울기를 부여하기 위해 각 격실별로 부압을 달리하였다. 마지막단계에서는 초기기울기를 모든 실험에서 동일하게 설정하기 위해 3개의 격실에 각기 다른 부압을 작동시키면서 X축으로부터 방위각 55°(또는 235°) 및 기울기가 5°가 되도록 기초상부를 강제변위를 부여하여 위치시켰다. 방위각 및 기울기는 컴퓨터화면에서 실시간으로 볼 수 있도록 하였다. Kim et al. (2017)에서는 펌프압의 크기를 제어하지 못하여 실재적인 기울기 모사가 어려워서 한쪽방향으로만 움직이게 하는 기울기 제어 실험을 실시한바 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하고자 펌프를 3개 추가하여 총 6개를 설치하였으며, 모든 펌프에는 비례제어밸브를 설치하여 컴퓨터프로그램으로 비례제어밸브의 여닫는 각도를 제어할 수 있도록 하여 임의 방위각을 가진 기울어진 모형석션버켓 기초의 수직도제어가 가능하도록 시스템을 개선하였다. 사용된 비례제어밸브는 600단계의 여닫힘 각도제어가 가능하다. 각 격실별로 부압펌프 1개 및 정압펌프 1개를 설치하였다. 실험조건은 설치단계에 대한 모사로서 모형석션버켓의 설치모사단계로 X축을 기준으로 55° 또는 235°의 방위각에 기울기 5°를 기준으로 하여 동일한 기초배치시 격실의 부압 및 정압제어를 실시하는 2가지 조건으로 하였다(case 1, 2). 또한 운전 중인 상태를 고려하되 앞의 조건과 동일한 방위각 55° 및 235°에 대한 2가지 실험을 실시하였다. 기초 설치시의 조건인 경우에는 격실내부에 물만 있는 공간이 있는 경우이고, 운전 중인 조건은 격실내부에 부압을 작용시켜도 모형석션버켓 기초가 움직이지 않는 경우로 가정하였다(case 3, 4). 이를 위해 3개의 격실중 적어도 하나의 격실에 모래지반으로 채워져서 부압을 가하여도 모형석션버켓이 움직이지 않아 기울기 제어가 안 되는 조건을 인위적으로 조성하였다. 따라서 운전 중인 경우에는 내부에 모래가 차있는 격실에 정압을 부여하여 인위적으로 내부공간을 만들면서 기울기를 제어하도록 하였다. 기울기 제어 실험케이스는 Table 1과 같다.

Table 1

Cases of Experiment

격실의 압력은 실험 시작 전 초기에 설정한 비례제어밸브의 열림정도를 결정하고 수행하였으며, 격실압력이 이웃격실로 전이되거나 보일링이 발생되는 경우에는 실험을 중단하였고, 비례제어밸브값을 수정하여 초기 압력을 다시 설정하였다. 또한 실험중간에 비례제어밸브를 미세하게 제어할 수 있도록 프로그램화 하였으며 PC에서 실시간으로 제어하여 기울기의 변화를 살펴가면서 기울기가 0.25 이하가 나올 때까지 제어하였다. 계측은 격실 내 압력 및 모형석션버켓의 최상단에 변위계를 설치하여 변위를 측정하였다. 사용된 지반은 모래이고 Kim et al. (2017)에서 수행한 실험과 동일한 모래를 사용하였으며 내부마찰각은 39.1°이었으며 상대밀도는 59%이었다. 모래지반조성은 강사기를 사용하였으며, 토조 하부에 관을 매설하여 물을 주입할 수 있도록 하였으며 지반조성 후 포화 시 지반의 교란이 최소가 되도록 하였다. 본 연구에서는 연구목적이 Kim et al. (2017)이 수행한 실험과의 연계 및 내부격실을 이용하여 기울기 제어 가능성을 판단하기 위한 것이기 때문에, 모래지반만을 대상으로 연구를 수행하였다. 각 격실 상부에는 부압용라인과 정압용라인, 초기 압입 시 발생되는 내압을 제거하기 위한 밸브가 같이 부착되어 있다. Kim et al. (2017)에서는 모형석션버켓 기초의 평형을 맞춘 상태로 기울기 제어 실험을 실시하였으나, 본 연구에서는 초기에 정해진 방위각 및 기울기를 확보하고자, 각 격실에 압력을 제어하면서 최종적으로는 수동으로 방위각 및 기울기를 조정하였다. 격실 내 모래가 다 차있는 공용 중 기울기 모사실험을 모사하기 위해서는 하나 또는 두 개의 격실에 다른 격실보다 큰 부압을 부여하여 보일링이 발생토록 유도하였다. 부압발생에 따른 추가적인 변위발생이 없는지를 상부에 설치된 레이저변위계의 수치를 보면서 초기 모형석션버켓 기초설치를 완료 하였다.

3. 실험결과 및 토의

실험결과를 제시한 그래프에서 측정된 격실내부 수압은 초기값을 0으로 설정하고 압력이 부여된 상태에 대한 상대 압력을 도시하였다. 경사계는 토조를 상부에서 바라볼 때 오른쪽이 X축으로 앞쪽을 Y축으로 정하였으며 방위각은 X축을 기준으로 반시계방향으로 정하였다. 경사계로 얻은 경사각은 실험 전 기초를 5°(±0.1° 이내)가 되도록 기울여 설정하였으며, 격실1에 설치된 상대압력 값은 P1으로 나머지 격실 2와 3의 상대압력은 P2와 P3으로 각각 표시하였다. 각 격실은 X축을 방위각 0°로 하여 방위각 120°까지가 격실 1, 그 다음 240°까지가 격실 2, 나머지 360°까지를 격실 3으로 하였다. 실험결과 그래프에 격실별 위치를 나타내는 모형석션버켓 기초의 평면도를 삽입하였다. 평면도에서 작은 점은 실험을 시작하기 전의 모형석션기초의 기울어진 위치이다. 둥근 원은 모형석션기초의 기울어진 경사각 5°를 뜻한다.

3.1 시공단계 기울기 제어 모사실험

3.1.1 2격실에 부압 적용한 기울기 제어 : Case 1

Case 1 실험은 Fig. 1(c)에서와 같이 3개의 격실 중 격실 2 및 3의 2개 격실에 부압을 작용시켜 모형 기초의 기울기를 보정하는 1단계 및 현 기울기 위치가 X축을 기준으로 방위각 0°에 이르면 2번 격실에 부압을 작용시켜 기울기가 0.25° 이하가 되도록 하는 2단계 실험이다. 격실내부의 수압변화와 모형석션버켓 기초의 경사각변화는 Fig. 4와 같다. Fig. 4에서 보는 바와 같이, 부압을 가한 격실에서 측정된 압력 P2 및 P3이 낮아졌으며, 아무런 압력을 가하지 않은 격실 1에서 측정된 압력 P1도 따라서 낮아 졌으나 그 값은 작았으며 보일링도 발생하지 않았다. 방위각이 0°에 가까워지면 비례제어밸브 열림 정도를 작게 하면서 격실 3 펌프를 정지시켰다. 그리고 격실 2에 연결된 펌프의 압력을 낮추기 위해 연결된 비례제어밸브의 열림 정도를 작게 조종하였으며 최종적으로 경사각은 0.25° 이하가 유지되어 기울기가 조정됨을 확인 하였다.

Fig. 4

Variations in Pressures of Internal Cells and Inclined Angle for Case 1

3.1.2 1격실에 부압 적용한 기울기 제어 : Case 2

Fig. 5는 실험결과 Case 2의 격실 내 압력변화와 경사각을 같이 도시한 그림이다. 2격실 부압 적용 조건인 Case 1과 마찬가지로 부압에 의해 경사각 변화가 발생하는 것을 확인하였으며 2개 격실에 부압이 적용된 Case 1보다 기울기보정시간이 길었다. Case 1과 마찬가지로 나머지 격실에 부압이 발생하였으나 값은 크지 않았다. Case 1과 마찬가지로 경로마다 비례제어밸브도 제어하였으며 최종적으로는 펌프를 정지시켰다. Case 2에서도 경사각 0.25° 이하로 제어가 가능함을 확인하였다.

Fig. 5

Variations in Pressures of Internal Cells and Inclined Angle for Case 2

3.2 시공완료 후 해상풍력 발전기 운용단계 모사실험

3.2.1 부압2격실 및 정압1격실에 적용한 기울기 제어 : Case 3

Case 3의 실험결과는 Fig. 6과 같다. Case 3에서는 격실 1이 모래로 차있기 때문에 격실내 부압 제어만으로는 기울기 제어각도가 제한된다. Kim et al. (2017)에 의하면 부압에 의해서는 0.25°의 기울기 보정이 가능하였다. 따라서 격실 안에 모래로 차있는 격실에 정압을 부여하여 격실 내 상부판과 모래지반상부와의 공간을 확보하면서 기울기를 제어하였다. 또한 반대편에 부압을 작용시켜 기울기가 빠르게 보정되도록 하였다. Case 3의 경우도 경사각 5°에 대한 기울기 제어가 가능함을 확인하였다.

Fig. 6

Variations in Pressures of Internal Cells and Inclined Angle of Case 3

3.2.2 부압1격실 및 정압2격실에 적용한 기울기 제어 : Case 4

시공완료 후 조건에 따라 사전에 격실 2 및 격실 3에 모래가 차도록 부압을 발생시켜둔 상태로 부압만으로는 기울기 제어가 안되기 때문에 격실 2 및 격실 3에 정압을 발생시키고 반대편 격실 1에는 부압을 부여하였다. Fig. 7 결과에 의하면 Case 3보다는 Case 4에서 기울기 보정시간이 단축되었는데, Case 3에서는 정압부여 격실이 1개 인데 비하여 Case 4에서는 정압부여 격실이 2개이기 때문으로 사료된다. Case 4에서도 기울기 0.25°로 달성 가능함을 확인하였다.

Fig. 7

Variations in Pressures of Internal Cells and Inclined Angle for Case 4

3.3 실험케이스별 모형석션버켓 기초의 최종 경사각과 도달시간

Table 2는 실험 중 경사각을 정리하였다. 시공 중 및 운용 중에 대한 4개의 실험들에서 설정된 초기 기울기가 5° 인 경우에 최종기울기가 0.25° 이하로의 기울기 보정이 가능함을 확인하였다. 또한, 방위각과 격실배치에 상관없이 임의각도로 기울어져도 격실에 부압과 정압을 부여하면 기울기 제어가 가능함을 확인 하였다. 운용중인 경우는 부압만으로 기울기 제어가 곤란함을 이전 실험연구에서 확인하였는바 이번 연구에서는 격실에 정압을 부여함으로서 기울기 제어가 가능함을 확인하였다.

Table 2

Final Results of Tilting Control

4. 결 론

단일형 석션버켓 기초를 사용하는 해상풍력 발전기의 하부기초에 대하여 3개의 내부격실을 적용한 형식으로 임의 방향의 기울기 제어가 가능함을 확인하는 모형실험을 수행하였다. 각 격실에는 부압용 및 정압용 펌프를 각기 연결하였다. 또한 각 펌프에 비례제어밸브를 추가하여 압력을 제어하였다. 모래지반에서 원형(prototype) 구조물의 1:100 크기로 된 모형석션버켓을 이용한 4개의 실험결과로 부터 다음과 같은 결론을 얻었다.

1. 내부격실 내 여유 공간이 있는 시공단계 중을 모사한 단일형 석션버켓 모형실험에서 초기 설정한 5°의 기울기 제어가 가능하였다. 단일형 석션버켓 기초에 3개의 내부격실을 둠으로서 격실내부압력변화로 부터 기울기 제어가 가능한 것을 확인하였다.
2. 격실 내 상판이 지표면에 맞닿은 조건이 되는 경우로 가정한 운용단계실험에서 정압을 부여하여 내부에 공간을 확보하면서 이웃격실에 부압을 부여하면 기 설정된 5°의 기울기 제어가 가능함을 확인하였다. 3개 격실 모두에 여유 공간이 없는 경우도 기울기 제어가 가능할 것으로 사료되나 내부격실 모두에 정압을 부여하면 풍력발전기전체가 상승하게 되어 이에 대해서는 세심한 기울기 제어가 필요할 것으로 사료된다.
3. 이전 연구에서 펌프압력을 제어하기 어려웠던 것에 비하여 본 연구에서는 비례제어밸브를 사용하여 압력을 기존실험에서보다 낮게 제어하여 격실내부의 압력이 이웃격실로 새어나가는 것을 방지 할 수 있었으며 이를 통하여 2단계 경로제어가 가능하였다. 다만, 동일한 압력제어가 매 실험마다 구현되지 않는 문제가 있었으며, 이를 극복하기 위해서는 모형축척을 보다 크게 할 필요가 있다고 사료된다.
4. 해상풍력 발전기 기초에 단일형 석션버켓 기초가 적용되는 경우 시공단계에서 펌프속도를 제어하는 장치가 각 펌프별로 필요할 것으로 판단된다. 또한 발생된 압력을 알기 위해서는 설치단계별 격실 내 압력을 측정하는 것도 중요하다. 운용 시에는 일정깊이에서 유사한 압력만 제어하면 가능하기 때문에 상대적으로 간단한 제어방식을 사용하는 것도 가능할 것으로 사료된다. 다만, 실험결과와 같이 기울기 보정각이 큰 경우에는 격실 내 정압력도 부여해야 하는 문제가 있기 때문에 격실 내 공간확보를 위한 부양높이를 기울기 제어가 가능한 범위내로 제한할 필요가 있다.
5. 단일형 석션버켓기초는 해상풍력단지 건설시 및 운용시 수직도의 유지가 중요하며, 이 경우 동일한 알고리즘을 가지는 수직도제어방법의 개발이 필요하다고 사료된다. 따라서 이를 자동화하기 위한 알고리즘의 개발이 선행되어야 할 것으로 판단된다. 본 연구에서는 기 개발된 알고리즘이 구현되는지를 실험적으로 규명하였다. 본 연구에서는 2단계 경로를 가지는 방법을 제안하였으나 정밀한 기울기 제어가 가능한 경우에 단일경로로 제어하는 방법도 가능할 것으로 사료된다.
6. 본 연구에서는 격실매입깊이에 따른 상한 및 하한 압력을 결정하고 이에 맞는 압력을 부여하는 실험까지는 수행하지 못하였으며 향 후 보다 정밀한 자세제어기법 개발을 위해서는 상하한 압력도표를 적용한 알고리즘의 개발이 필요하다고 사료된다.

재료 분사를 통한 다중 재료 3D 유체 장치의 액체-고체 공동 인쇄

Liquid-solid co-printing of multi-material 3D fluidic devices via material jetting

BrandonHayes,Travis Hainsworth, Robert MacCurdy
University of Colorado Boulder, Department of Mechanical Engineering, Boulder, 80309, CO, USA

Abstract

다중 재료 재료 분사 적층 제조 공정은 3차원(3D) 부품을 레이어별로 구축하기 위해 다양한 모델 및 지지 재료의 미세 액적을 증착합니다.

최근의 노력은 액체가 마이크로/밀리 채널에서 쉽게 퍼지할 수 있는 지지 재료로 작용할 수 있고 구조에 영구적으로 남아 있는 작동 유체로 작용할 수 있음을 보여주었지만 인쇄 프로세스 및 메커니즘에 대한 자세한 이해가 부족합니다.

액체 인쇄의 제한된 광범위한 적용. 이 연구에서 광경화성 및 광경화성 액체 방울이 동시에 증착되는 액체-고체 공동 인쇄라고 하는 “한 번에 모두 가능한” 다중 재료 인쇄 프로세스가 광범위하게 특성화됩니다. 액체-고체 공동 인쇄의 메커니즘은 실험적인 고속 이미징 및 CFD(전산 유체 역학) 연구를 통해 설명됩니다.

이 연구는 액체의 표면 장력이 액체 표면에서 광중합하여 재료의 단단한 층을 형성하는 분사된 광중합체 미세 방울을 지지할 수 있음을 보여줍니다.

마이크로/밀리 유체 소자의 액체-고체 공동 인쇄를 위한 설계 규칙은 믹서, 액적 발생기, 고도로 분기되는 구조 및 통합된 단방향 플랩 밸브와 같은 평면, 3D 및 복합 재료 마이크로/메조 유체 구조에 대한 사례 연구뿐만 아니라 제시됩니다.

우리는 액체-고체 공동 인쇄 과정을 마이크로/메조플루이딕 회로, 전기화학 트랜지스터, 칩 장치 및 로봇을 포함한 응용 프로그램을 사용하여 3D, 통합된 복합 재료 유체 회로 및 유압 구조의 단순하고 빠른 제작을 가능하게 하는 적층 제조의 핵심 새로운 기능으로 구상합니다.

Multi-material material jetting additive manufacturing processes deposit micro-scale droplets of different model and support materials to build three-dimensional (3D) parts layer by layer. Recent efforts have demonstrated that liquids can act as support materials, which can be easily purged from micro/milli-channels, and as working fluids, which permanently remain in a structure, yet the lack of a detailed understanding of the print process and mechanism has limited widespread applications of liquid printing. In this study, an “all in one go” multi-material print process, herein termed liquid–solid co-printing in which non photo-curable and photo-curable liquid droplets are simultaneous deposited, is extensively characterized. The mechanism of liquid–solid co-printing is explained via experimental high speed imaging and computational fluid dynamic (CFD) studies. This work shows that a liquid’s surface tension can support jetted photopolymer micro-droplets which photo-polymerize on the liquid surface to form a solid layer of material. Design rules for liquid–solid co-printing of micro/milli-fluidic devices are presented as well as case studies of planar, 3D, and multi-material micro/mesofluidic structures such as mixers, droplet generators, highly branching structures, and an integrated one-way flap valve. We envision the liquid–solid co-printing process as a key new capability in additive manufacturing to enable simple and rapid fabrication of 3D, integrated print-in-place multi-material fluidic circuits and hydraulic structures with applications including micro/mesofluidic circuits, electrochemical transistors, lab-on-a-chip devices, and robotics.

Keywords

Additive manufacturing; Mesofluidics; Modeling and simulation; Multi-material; Material jetting

E Mastorakos Massias ¹C.D Tsakiroglou D.A Goussis V.N Burganos A.C Payatakes ²

Figure 3: 3D temperature contours and 2D melt pool cross-sections where the melt pool is stabilized at x=500 µm from the start of the laser initial location for cases where (a) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 12 µm, (b) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 12 µm, (c) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 18 µm, (d) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 18 µm, (e) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 12 µm, (f) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 18 µm.

MULTI-PHYSICS NUMERICAL MODELLING OF 316L AUSTENITIC STAINLESS STEEL IN LASER POWDER BED FUSION PROCESS AT MESO-SCALE

W.E. Alphonso¹, M.Bayat¹,*, M. Baier ², S. Carmignato², J.H. Hattel¹
¹Department of Mechanical Engineering, Technical University of Denmark (DTU), Lyngby, Denmark
²Department of Management and Engineering – University of Padova, Padova, Italy

ABSTRACT

L-PBF(Laser Powder Bed Fusion)는 레이저 열원을 사용하여 선택적으로 통합되는 분말 층으로 복잡한 3D 금속 부품을 만드는 금속 적층 제조(MAM) 기술입니다. 처리 영역은 수십 마이크로미터 정도이므로 L-PBF를 다중 규모 제조 공정으로 만듭니다.

기체 기공의 형성 및 성장 및 용융되지 않은 분말 영역의 생성은 다중물리 모델에 의해 예측할 수 있습니다. 또한 이러한 모델을 사용하여 용융 풀 모양 및 크기, 온도 분포, 용융 풀 유체 흐름 및 입자 크기 및 형태와 같은 미세 구조 특성을 계산할 수 있습니다.

이 작업에서는 용융, 응고, 유체 흐름, 표면 장력, 열 모세관, 증발 및 광선 추적을 통한 다중 반사를 포함하는 스테인리스 스틸 316-L에 대한 충실도 다중 물리학 중간 규모 수치 모델이 개발되었습니다. 완전한 실험 설계(DoE) 방법을 사용하는 통계 연구가 수행되었으며, 여기서 불확실한 재료 특성 및 공정 매개변수, 즉 흡수율, 반동 압력(기화) 및 레이저 빔 크기가 용융수지 모양 및 크기에 미치는 영향을 분석했습니다.

또한 용융 풀 역학에 대한 위에서 언급한 불확실한 입력 매개변수의 중요성을 강조하기 위해 흡수율이 가장 큰 영향을 미치고 레이저 빔 크기가 그 뒤를 잇는 주요 효과 플롯이 생성되었습니다. 용융 풀 크기에 대한 반동 압력의 중요성은 흡수율에 따라 달라지는 용융 풀 부피와 함께 증가합니다.

모델의 예측 정확도는 유사한 공정 매개변수로 생성된 단일 트랙 실험과 시뮬레이션의 용융 풀 모양 및 크기를 비교하여 검증됩니다.

더욱이, 열 렌즈 효과는 레이저 빔 크기를 증가시켜 수치 모델에서 고려되었으며 나중에 결과적인 용융 풀 프로파일은 모델의 견고성을 보여주기 위한 실험과 비교되었습니다.

Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) is a Metal Additive Manufacturing (MAM) technology where a complex 3D metal part is built from powder layers, which are selectively consolidated using a laser heat source. The processing zone is in the order of a few tenths of micrometer, making L-PBF a multi-scale manufacturing process. The formation and growth of gas pores and the creation of un-melted powder zones can be predicted by multiphysics models. Also, with these models, the melt pool shape and size, temperature distribution, melt pool fluid flow and its microstructural features like grain size and morphology can be calculated. In this work, a high fidelity multi-physics meso-scale numerical model is developed for stainless steel 316-L which includes melting, solidification, fluid flow, surface tension, thermo-capillarity, evaporation and multiple reflection with ray-tracing. A statistical study using a full Design of Experiments (DoE) method was conducted, wherein the impact of uncertain material properties and process parameters namely absorptivity, recoil pressure (vaporization) and laser beam size on the melt pool shape and size was analysed. Furthermore, to emphasize on the significance of the above mentioned uncertain input parameters on the melt pool dynamics, a main effects plot was created which showed that absorptivity had the highest impact followed by laser beam size. The significance of recoil pressure on the melt pool size increases with melt pool volume which is dependent on absorptivity. The prediction accuracy of the model is validated by comparing the melt pool shape and size from the simulation with single track experiments that were produced with similar process parameters. Moreover, the effect of thermal lensing was considered in the numerical model by increasing the laser beam size and later on the resultant melt pool profile was compared with experiments to show the robustness of the model.

Figure 1: a) Computational domain for single track L-PBF which includes a 200 μm thick substrate and 45 μm powder layer thickness b) 3D temperature contour plot after scanning a single track with melt pool contours at two locations along the scanning direction where the green region indicates the melted regions.

Figure 2: Main effects plot of uncertain parameters: absorptivity, recoil pressure coefficient and laser beam radius on the melt pool dimensions (width and depth)

Figure 4: Validation of Numerical model with Recoil pressure coefficient B= 20, absorptivity = 0.45 and a) laser beam radius = 15 µm b) laser beam radius = 20 µm

CONCLUSION

In this work, a high-fidelity multi-physics numerical model was developed for L-PBF using the FVM method in Flow-3D. The impact of uncertainty in the input parameters including absorptivity, recoil pressure and laser beam size on the melt pool is addressed using a DoE method. The DoE analysis shows that absorptivity has the highest impact on the melt pool. The recoil pressure and laser beam size only become significant once absorptivity is 0.45. Furthermore, the numerical model is validated by comparing the predicted melt pool shape and size with experiments conducted with similar process parameters wherein a high prediction accuracy is achieved by the model. In addition, the impact of thermal lensing on the melt pool dimensions by increasing the laser beam spot size is considered in the validated numerical model and the resultant melt pool is compared with experiments.

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Figure 8: Instantaneous flow structures extracted using the Q-criterion (Qcriterion=1200) and colored by the magnitude of flow velocity.

Hybrid modeling on 3D hydraulic features of a step-pool unit

Chendi Zhang¹
, Yuncheng Xu^1,2, Marwan A Hassan³
, Mengzhen Xu1
, Pukang He1
¹State Key Laboratory of Hydroscience and Engineering, Tsinghua University, Beijing, 100084, China. 2
College of Water Resources and Civil Engineering, China Agricultural University, Beijing, 100081, China.
^{5 3}Department of Geography, University of British Columbia, 1984 West Mall, Vancouver BC, V6T1Z2, Canada.
Correspondence to: Chendi Zhang (chendinorthwest@163.com) and Mengzhen Xu (mzxu@mail.tsinghua.edu.cn)

Abstract

스텝 풀 시스템은 계류의 일반적인 기반이며 전 세계의 하천 복원 프로젝트에 활용되었습니다. 스텝 풀 장치는 스텝 풀 기능의 형태학적 진화 및 안정성과 밀접하게 상호 작용하는 것으로 보고된 매우 균일하지 않은 수력 특성을 나타냅니다.

그러나 스텝 풀 형태에 대한 3차원 수리학의 자세한 정보는 측정의 어려움으로 인해 부족했습니다. 이러한 지식 격차를 메우기 위해 SfM(Structure from Motion) 및 CFD(Computational Fluid Dynamics) 기술을 기반으로 하이브리드 모델을 구축했습니다. 이 모델은 CFD 시뮬레이션을 위한 입력으로 6가지 유속의 자연석으로 만든 인공 스텝 풀 장치가 있는 침대 표면의 3D 재구성을 사용했습니다.

하이브리드 모델은 스텝 풀 장치에 대한 3D 흐름 구조의 고해상도 시각화를 제공하는 데 성공했습니다. 결과는 계단 아래의 흐름 영역의 분할, 즉 수면에서의 통합 점프, 침대 근처의 줄무늬 후류 및 그 사이의 고속 제트를 보여줍니다.

수영장에서 난류 에너지의 매우 불균일한 분포가 밝혀졌으며 비슷한 용량을 가진 두 개의 에너지 소산기가 수영장에 공존하는 것으로 나타났습니다. 흐름 증가에 따른 풀 세굴 개발은 점프 및 후류 와류의 확장으로 이어지지만 이러한 증가는 스텝 풀 실패에 대한 임계 조건에 가까운 높은 흐름에서 점프에 대해 멈춥니다.

음의 경사면에서 발달된 곡물 20 클러스터와 같은 미세 지반은 국부 수력학에 상당한 영향을 주지만 이러한 영향은 수영장 바닥에서 억제됩니다. 스텝 스톤의 항력은 가장 높은 흐름이 사용되기 전에 배출과 함께 증가하는 반면 양력은 더 큰 크기와 더 넓은 범위를 갖습니다. 우리의 결과는 계단 풀 형태의 복잡한 흐름 특성을 조사할 때 물리적 및 수치적 모델링을 결합한 하이브리드 모델 접근 방식의 가능성과 큰 잠재력을 강조합니다.

Step-pool systems are common bedforms in mountain streams and have been utilized in river restoration projects around the world. Step-pool units exhibit highly non-uniform hydraulic characteristics which have been reported to closely 10 interact with the morphological evolution and stability of step-pool features. However, detailed information of the threedimensional hydraulics for step-pool morphology has been scarce due to the difficulty of measurement. To fill in this knowledge gap, we established a hybrid model based on the technologies of Structure from Motion (SfM) and computational fluid dynamics (CFD). The model used 3D reconstructions of bed surfaces with an artificial step-pool unit built by natural stones at six flow rates as inputs for CFD simulations. The hybrid model succeeded in providing high-resolution visualization 15 of 3D flow structures for the step-pool unit. The results illustrate the segmentation of flow regimes below the step, i.e., the integral jump at the water surface, streaky wake vortexes near the bed, and high-speed jets in between. The highly non-uniform distribution of turbulence energy in the pool has been revealed and two energy dissipaters with comparable capacity are found to co-exist in the pool. Pool scour development under flow increase leads to the expansion of the jump and wake vortexes but this increase stops for the jump at high flows close to the critical condition for step-pool failure. The micro-bedforms as grain 20 clusters developed on the negative slope affect the local hydraulics significantly but this influence is suppressed at pool bottom. The drag forces on the step stones increase with discharge before the highest flow is used while the lift force has a larger magnitude and wider varying range. Our results highlight the feasibility and great potential of the hybrid model approach combining physical and numerical modeling in investigating the complex flow characteristics of step-pool morphology.

Figure 1: Workflow of the hybrid modeling. SfM-MVS refers to the technology of Structure from Motion with Multi View Stereo. DSM is short for digital surface model. RNG-VOF is short for Renormalized Group (RNG) k-ε turbulence model coupled with Volume of Fluid method.

Figure 2: Flume experiment settings in Zhang et al., (2020): (a) the artificially built-up step-pool model using natural stones, with stone number labelled; (b) the unsteady hydrograph of the run of CIFR (continually-increasing-flow-rate) T2 used in this study.

Figure 3: Setup of the CFD model: (a) three-dimensional digital surface model (DSM) of the step-pool unit by structure from motion with multi view stereo (SfM-MVS) method as the input to the 3D computational fluid dynamics (CFD) modeling; (b) extruded bed 160 surface model connected to the extra downstream component (in purple blue) and rectangular columns to fill leaks (in green), with the boundary conditions shown on mesh planes; (c) recognized geometry with mesh grids of two mesh blocks shown where MS is short for mesh size; (d) sampling volumes to capture the flow forces acting on each step stone at X, Y, and Z directions; and (e) an example for the simulated 3D flow over the step-pool unit colored by velocity magnitude at the discharge of 49.9 L/s. The abbreviations for boundary conditions in (b) are: V for specified velocity; C for continuative; P for specific pressure; and W for wall 165 condition. The contraction section in Figure (e) refers to the edge between the jet and jump at water surface.

Figure 4: Distribution of time-averaged velocity magnitude (VM_mean) and vectors in three longitudinal sections. The section at Y = 0 cm goes across the keystone while the other two (Y = -18 and 13.5 cm) are located at the step stones beside the keystone with 265 lower top elevations. Q refers to the discharge at the inlet of the computational domain. The spacing for X, Y, and Z axes are all 10 cm in the plots. — Figure 4: Distribution of time-averaged velocity magnitude (VM_mean) and vectors in three longitudinal sections. The section at Y = 0 cm goes across the keystone while the other two (Y = -18 and 13.5 cm) are located at the step stones beside the keystone with lower top elevations. Q refers to the discharge at the inlet of the computational domain. The spacing for X, Y, and Z axes are all 10 cm in the plots.

Figure 5: Distribution of time-averaged flow velocity at five cross sections which are set according to the reference section (x0). The reference cross section x0 is located at the downstream end of the keystone (KS). The five sections are located at 18 cm and 6 cm upstream of the reference section (x0-18 and x0-6), and 2 cm, 15 cm and 40 cm downstream of the reference section (x0+2, x0+15, x0+40). The spacing for X, Y, and Z axes are all 10 cm in the plots.

Figure 6: Distribution of the time-averaged turbulence kinetic energy (TKE) at the five cross sections same with Figure 3.

Figure 7: Boxplots for the distributions of the mass-averaged flow kinetic energy (KE, panels a-f), turbulence kinetic energy (TKE, panels g-l), and turbulent dissipation (εT, panels m-r) in the pool for all the six tested discharges (the plots at the same discharge are in the same row). The mass-averaged values were calculated every 2 cm in the streamwise direction. The flow direction is from left to right in all the plots. The general locations of the contraction section for all the flow rates are marked by the dashed lines, except for Q = 5 L/s when the jump is located too close to the step. The longitudinal distance taken up by negative slope in the pool for the inspected range is shown by shaded area in each plot.

Figure 9: Time-averaged dynamic pressure (DP_mean) on the bed surface in the step-pool model under the two highest discharges, with the step numbers marked. The negative values in the plots result from the setting of standard atmospheric pressure = 0 Pa, whose absolute value is 1.013×105 Pa.

Figure 10: Time-averaged shear stress (SS_mean) on bed surface in the step-pool model, with the step numbers marked. The standard atmospheric pressure is set as 0 Pa.

Figure 11: Variation of fluid force components and magnitude of resultant flow force acting on step stones with flow rate. The stone 4 is the keystone. Stone numbers are consistent with those in Fig. 9-10. The upper limit of the sampling volumes for flow force calculation is higher than water surface while the lower limit is set at 3 cm lower than the keystone crest.

Figure 12: Variation of drag (CD) and lift (CL) coefficient of the step stones along with flow rate. Stone numbers are consistent with those in Fig. 8-9. KS is short for keystone. The negative values of CD correspond to the drag forces towards the upstream while the negative values of CL correspond to lift forces pointing downwards.

Figure 13: Longitudinal distributions of section-averaged and -integral turbulent kinetic energy (TKE) for the jump and wake vortexes at the largest three discharges. The flow direction is from left to right in all the plots. The general locations of the contraction sections under the three flow rates are marked by dashed lines in figures (d) to (f).

Figure A1: Water surface profiles of the simulations with different mesh sizes at the discharge of 43.6 L/s at the longitudinal sections at: (a) Y = 24.5 cm (left boundary); (b) Y = 0.3 cm (middle section); (c) Y = -24.5 cm (right boundary). MS is short for mesh size. The flow direction is from left to right in each plot.

Figure A2: Contours of velocity magnitude in the longitudinal section at Y = 0 cm at different mesh sizes (MSs) under the flow condition with the discharge of 43.6 L/s: (a) 0.50 cm; (b) 0.375 cm; (c) 0.30 cm; (d) 0.27 cm; (e) 0.25 cm; (f) 0.24 cm. The flow direction is from left to right.

Figure A3: Measurements of water surfaces (orange lines) used in model verification: (a) water surface profiles from both sides of the flume; (b) upstream edge of the jump regime from top view. KS refers to keystone in figure (b).

Figure A15. Figure (a) shows the locations of the cross sections and target coarse grains at Q = 49.9 L/s. Figures (b) to (e) show the distribution of velocity magnitude (VM_mean) in the four chosen cross sections: (a) x0+8.0; (b) x0+14.0; (c) x0+21.5; (d) x0+42.5. G1 to G6 refer to 6 protruding grains in the micro-bedforms in the pool.

Figure A16. The distribution of turbulent kinetic energy (TKE) in the same cross sections as in figure S15: (a) x0+8.0; (b) x0+14.0; (c) x0+21.5; (d) x0+42.5.

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Fig. 2: Scheme of the LED photo-crosslinking and 3D-printing section of the microfluidic/3D-printing device. The droplet train is transferred from the chip microchannel into a microtubing in a straight section with nearly identical inner channel and inner microtubing diameter. Further downstream, the microtubing passes an LED-section for fast photo cross-linking to generate the microgels. This section is contained in an aluminum encasing to avoid premature crosslinking of polymer precursor in upstream channel sections by stray light. Subsequently, the microtubing is integrated into a 3D-printhead, where the microgels are jammed into a filament that is directly 3D-printed into the scaffold.

On-Chip Fabrication and In-Flow 3D-Printing of Cell-Laden Microgel Constructs: From Chip to Scaffold Materials in One Integral Process

세포가 함유된 마이크로겔의 온칩 제작 및 인-플로우 3D 프린팅
구성:하나의 통합 프로세스에서 칩에서 스캐폴드 재료까지

Vollmer, Gültekin Tamgüney, Aldo Boccacini
Submitted date: 10/05/2021 • Posted date: 11/05/2021
Licence: CC BY-NC-ND 4.0

바이오프린팅은 세포가 실린 스캐폴드의 제조를 위한 유력한 기술로 발전했습니다. 바이오잉크는 바이오프린팅의 가장 중요한 구성요소입니다. 최근 마이크로겔은 세포 보호 및 세포 미세 환경 제어를 가능하게 하는 매우 유망한 바이오 잉크로 도입되었습니다. 그러나 이들의 미세유체 제작은 본질적으로 한계가 있는 것으로 보입니다.

여기에서 우리는 안정적인 스캐폴드에 직접 유입되는 바이오프린팅과 함께 세포가 실린 마이크로겔의 미세유체 생산을 위한 미세유체 및 3D 인쇄의 직접 결합을 소개합니다. 방법론은 세포를 단분산 미세 방울로 연속 온칩 캡슐화하여 후속 유입 교차 연결을 통해 세포가 함유된 마이크로겔을 생성할 수 있으며, 이는 미세관을 종료한 후 자동으로 얇은 연속 마이크로겔 필라멘트로 끼이게 됩니다.

3D 프린트 헤드로의 통합으로 독립형 3차원 스캐폴드에 필라멘트를 직접 유입 인쇄할 수 있습니다. 이 방법은 다양한 교차 연결 방법 및 세포주에 대해 설명됩니다. 이러한 발전으로 미세유체학은 더 이상 바이오 제조의 병목을 초래하는 현상이 아닙니다.

Bioprinting has evolved into a thriving technology for the fabrication of cell-laden scaffolds. Bioinks are the most critical component for bioprinting. Recently, microgels have been introduced as a very promising bioink enabling cell protection and the control of the cellular microenvironment. However, their microfluidic fabrication inherently seemed to be a limitation. Here we introduce a direct coupling of microfluidics and 3D-printing for the microfluidic production of cell-laden microgels with direct in-flow bioprinting into stable scaffolds. The methodology enables the continuous on-chip encapsulation of cells into monodisperse microdroplets with subsequent in-flow cross-linking to produce cell-laden microgels, which after exiting a microtubing are automatically jammed into thin continuous microgel filaments. The integration into a 3D printhead allows direct in-flow printing of the filaments into free-standing three-dimensional scaffolds. The method is demonstrated for different cross-linking methods and cell lines. With this advancement, microfluidics is no longer a bottleneck for biofabrication.

Fig. 1: Three-dimensional schematic view of the multilayer double 3D-focusing microfluidic channel system, (b) control of droplet diameter via the Capiilary number Ca, and accessible hydrodynamic regimes for droplet production: squeezing (c), dripping (d) and jetting (e). The scale bars are 200 µm.

Fig. 3: a) Photograph of a standard meander-shaped layer fabricated by microgel filament deposition printing. The lines have a thickness of 300 µm. b) photograph of a cross-bar pattern obtained by on-top deposition of several microgel filaments. The average linewidth is 1 mm. c) photograph of a donut-shaped microgel construct. The microgels have been fluorescently labelled by FITC-dextran to demonstrate the intrinsic microporosity corresponding to the black non-fluorescent regions, d) light microscopy image of a construct edge showing that fused adhesive microgels form a continuous, three-dimensional selfsupporting scaffold with intrinsic micropores.

Fig. 4: a) Scheme of the perfusion chamber consisting of an upstream and downstream chamber, perfusion ports, and removable scaffolds to stabilize the microgel construct during 3D-printing, b) photograph of a microgel construct in the perfusion chamber directly after printing and removal of the scaffolds, c) confocal microscopy image of the permeation front of a fluorescent dye, where the high dye concentration in the micropores can be clearly seen, d) confocal microscopy image of YFP-labelled HEK-cells within a microgel construct.

Fig. 5: a) Layer-by-layer printing of microgel construct with integrated perfusion channel. After printing of the first layer, a hollow perfusion channel is inserted. Subsequently, the second and third layers are printed. b) The construct is directly printed into a perfusion chamber. The perfusion chamber provides whole construct permeation via flows cin and cout, as well as independent flow through the perfusion channel via flows vin and vout. c) Photograph of a perfusion chamber containing the construct directly after printing. The flow of the fluorescein solution through the integrated PVA hollow channel is clearly visible.

Fig. 6: a) Photograph of an alginate capsule fiber formed after exiting the microtube. b) Confocal fluorescence microscopy image of part of a 3D-printed alginate capsule construct. The fluorescence arises from encapsulated fluorescently labelled polystyrene microbeads to demonstrate the integrity and stability of the alginate capsules.

Keywords

biomaterials, microgels, microfluidics, 3D printing, bioprinting

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Fig. 2. Schematic indication of the separate parts comprising the rotary kiln model, together with the energy fluxes from Eq. (1).

화염 모델링, 열 전달 및 클링커 화학을 포함한 시멘트 가마에 대한 CFD 예측

Abstract

실제 작동 조건에서 석탄 연소 회전 시멘트 가마의 클링커 형성은 방사선에 대한 Monte Carlo 방법, 가마 벽의 에너지 방정식에 대한 유한 체적 코드 및 클링커에 대한 화학 반응을 포함한 에너지 보존 방정식 및 종에 대한 새로운 코드. 기상의 온도 장, 벽으로의 복사 열유속, 가마 및 클링커 온도에 대한 예측 간의 반복적인 절차는 내부 벽 온도의 분포를 명시적으로 예측하는 데 사용됩니다. 여기에는 열 흐름 계산이 포함됩니다. 수갑. 가스와 가마 벽 사이의 주요 열 전달 모드는 복사에 의한 것이며 내화물을 통해 환경으로 손실되는 열은 입력 열의 약 10%이고 추가로 40%는 장입 가열 및 클링커 형성. 예측은 실제 규모의 시멘트 가마에서 경험과 제한된 측정을 기반으로 한 경향과 일치합니다.

키워드

산업용 CFD, 로타리 가마, 클링커 형성, 복사 열전달, Industrial CFD, Rotary kilns, Clinker formation, Radiative heat transfer

1 . 소개

시멘트 산업은 에너지의 주요 소비자이며, 미국에서 산업 사용자의 총 화석 연료 소비량의 약 1.4%를 차지하며 [1] 일반적인 비에너지 사용량은 제조된 클링커 1kg당 약 3.2MJ [2] 입니다. CaCO ₃ → CaO + CO ₂ 반응이 일어나기 때문입니다., 클링커 형성의 첫 번째 단계는 높은 흡열성입니다. 시멘트 가마에서 에너지를 절약하기 위한 현재의 경향은 일반적으로 길이가 약 100m이고 직경이 약 5m인 회전 실린더인 가마를 떠나는 배기 가스로부터 에너지를 보다 효율적으로 회수하는 것과 저열량 연료의 사용에 중점을 둡니다. 값. 2-5초 정도의 화염 체류 시간을 허용하고 2200K의 높은 온도에 도달하는 회전 가마의 특성은 또한 시멘트 가마를 유기 폐기물 및 용제에 대한 상업용 소각로에 대한 경쟁력 있는 대안으로 만듭니다 [3]. 클링커의 형성이 이러한 2차 액체 연료의 사용으로 인한 화염의 변화로부터 어떤 식으로든 영향을 받지 않도록 하고, 대기 중으로 방출되는 오염 물질의 양에 대한 현재 및 미래 제한을 준수할 수 있도록, 화염 구조의 세부 사항과 화염에서 고체 충전물로의 열 전달을 더 잘 이해할 필요가 있습니다.

최근 시멘트 가마 4 , 5 , 6 , 7 에서 유동장 및 석탄 연소의 이론적 모델링복사 열 전달을 포함한 전산 유체 역학(CFD) 코드를 사용하여 달성되었습니다. 이러한 결과는 시멘트 가마에 대한 최초의 결과였으며 화염 길이, 산소 소비 등과 관련하여 실험적으로 관찰된 경향을 재현했기 때문에 그러한 코드가 수용 가능한 정확도로 대규모 산업용 용광로에 사용될 수 있음을 보여주었습니다. 킬른과 클링커는 포함하지 않았고, 벽온도의 경계조건은 가스온도와 용액영역의 열유속에 영향을 미치므로 계산에 필요한 경계조건은 예측하지 않고 실험적 측정에 기초하였다. 기상에 대한 CFD 솔루션은 앞으로의 주요 단계이지만 회전 가마를 포괄적으로 모델링하는 데만으로는 충분하지 않습니다.

내화물의 열 전달과 전하에 대한 세부 사항은 다양한 저자 8 , 9 , 10 , 11에 의해 조사되었습니다 . 충전물(보통 잘 혼합된 것으로 가정)은 노출된 표면에 직접 복사되는 열 외에도 전도에 의해 가마 벽에서 가열됩니다. 가장 완전한 이론적 노력에서, 가마 벽 (내화물)에 대한 3 차원 열전도 방정식을 해결하고, 두 개 또는 세 개의 인접하는 영역으로 한정 한 좌표 축 방향에서 어느 방사선 방사선 열전달 영역 모델과 결합 [ 10] 또는 자세히 해결 [11]. 그러나 클링커 형성 중에 일어나는 화학 반응은 고려되지 않았고 기체 상이 균일한 온도로 고정되어 필요한 수준의 정확도로 처리되지 않았습니다.

최종적으로 연소에 의해 방출되는 에너지(일부)를 받는 고체 전하가 화학 반응을 거쳐 최종 제품인 클링커를 형성합니다. 이것들은 [12]에 설명된 주요 특징에 대한 단순화된 모델과 함께 시멘트 화학 문헌에서 광범위한 조사의 주제였습니다 . 그 작업에서, 고체 온도 및 조성의 축 방향 전개를 설명하는 odes가 공식화되고 해결되었지만, 전하에 대한 열유속 및 따라서 클링커 형성 속도를 결정하는 가스 및 벽 온도는 1차원으로 근사되었습니다. 자세한 화염 계산이 없는 모델.

화염, 벽 및 장입물에 대한 위의 이론적 모델 중 어느 것도 회전식 가마 작동을 위한 진정한 예측 도구로 충분하지 않다는 것이 분명합니다. 국부 가스 온도(CFD 계산 결과 중 하나)는 벽 온도에 크게 의존합니다. 클링커 형성은 에너지를 흡수하므로 지역 가스 및 벽 온도에 따라 달라지며 둘 다 화염에 의존합니다. 벽은 화염에서 클링커로의 순 열 전달에서 “중개자” 역할을 하며, 내화재 두께에 따라 환경으로 피할 수 없는 열 손실이 발생합니다. 이러한 상호 의존성은 가마의 거동에 중요하며 개별 프로세스를 개별적으로 계산하는 데 중점을 두었기 때문에 문헌에서 발견된 수학적 모델로는 다루기 어렵습니다.

본 논문에서 우리는 위에 설명된 유형의 세 가지 개별 모델을 결합하여 수행되는 회전식 시멘트 가마에서 발생하는 대부분의 공정에 대한 포괄적인 모듈식 모델을 제시합니다. 우리 작업은 4 , 5 , 6 , 7 에서와 같이 석탄 연소를 위한 다차원 CFD 코드로 기체 상태를 처리합니다 . 10 , 11 에서와 같이 가마 벽의 3차원 열전도 방정식을 풉니다 . 9 , 12 와 유사한 모델로 잘 혼합된 전하 온도 및 조성을 해결합니다.. 3개의 모듈(화염, 벽, 전하)은 내화물에 입사하는 열유속의 축 분포에 대해 수렴이 달성될 때까지 반복적으로 계산됩니다. 충전 온도 및 구성. 따라서 이전 작업에 비해 현재의 주요 이점은 완전성에 있습니다. 이는 가스-킬른-클링커 시스템의 다양한 부분에서 에너지 흐름의 정량화를 통해 킬른 작동에 대한 더 나은 이해를 가능하게 하고 여기에서 사용된 방법을 건조 및 소각과 같은 다른 회전 킬른 응용 분야에 적용할 수 있게 합니다.

이 문서의 특정 목적은 회전식 시멘트 가마에 대한 포괄적인 모델을 제시하고 화염에서 클링커로의 에너지 플럭스와 가마에서 열 손실을 정량화하는 것입니다. 이 문서의 나머지 부분은 다음과 같이 구성됩니다. 2장 에서는 다양한 모델과 해법을 제시하고 3장 에서는 그 결과를 제시하고 논의한다 . 여기에는 본격적인 회전식 시멘트 가마의 제한된 측정값과의 비교가 포함됩니다. 이 논문은 가장 중요한 결론의 요약으로 끝납니다.

2 . 모델 공식화

2.1 . 개요

Fig. 1 은 시멘트 로터리 킬른의 단면을 보여준다. 가마의 회전은 전하의 움직임을 유도하여 후자를 대략적으로 잘 혼합되도록 합니다 [10] , 여기에서 채택할 가정입니다. 우리는 이 코팅을 클링커와 유사한 물리적 특성의 고체 재료로 모델링하여 가마 내화물에 부착된 클링커의 존재를 허용할 것입니다. 우리는 이 층의 두께가 가마를 따라 균일하다고 가정합니다. 이것은 아마도 지나치게 단순화한 것일 수 있지만 관련 데이터를 사용할 수 없습니다. 모델 설명을 진행하기 전에 그림 2 에 개략적으로 표시된 회전식 가마의 다양한 에너지 흐름을 이해하는 것이 중요합니다 .

석탄 연소에 의해 방출되는 에너지(단위 시간당)( Q _석탄 )는 배기 가스(Δ H _가스 )와 함께 가마 밖으로 흘러 가마 벽에 직접 복사( Q _rad ) 및 대류( Q _conv )됩니다. 공급 및 배기 덕트( Q _rad,1 + Q _rad,2 ) 에 대한 축 방향의 복사에 의해 작은 부분이 손실됩니다 . 전하 가마 시스템은 복사( Q _rad ) 및 대류( Q _conv )에 의해 가스로부터 에너지(Δ H _cl )를 흡수 하고 주변으로 열을 잃습니다( Q _손실 ). 전체 에너지 균형에서 개별 항의 계산, 즉(1a)큐석탄=ΔH가스-Q라드-Q전환-Q일, 1-Q일, 2,(1b)큐라드+Q전환=ΔH클+Q손실여기에서 다음 섹션에 설명된 대로 가스, 가마 및 클링커에 대한 이산화 에너지를 국부적으로 해결함으로써 수행됩니다.

2.2 . CFD 코드

가스 운동량, 종 농도 및 에너지의 Favre 평균 방정식은 표준 k – ε 모델을 사용하여 방사 모듈(RAD-3D)과 함께 상업적으로 이용 가능한 축대칭 CFD 코드(FLOW-3D)에 의해 해결됩니다. [13] . 기하학이 실제로 3차원이고 벽 온도의 각도 분포가 존재하지만 합리적인 시간과 현재 워크스테이션에서 완전한 3으로 솔루션을 얻을 수 있도록 기체상을 축대칭으로 취급합니다. -D를 요구하는 해상도로 계산하려면 슈퍼컴퓨터에 의존해야 합니다. FLOW-3D에서 사용되는 다양한 하위 모델의 일부 기능과 벽 경계 조건에 대한 특수 처리는 다음과 같습니다.

2.2.1 . 석탄 연소

Rossin-Rammler 크기 분포(45μm 평균 직경, 1.3 지수 [6] )를 따르는 석탄 입자 는 CPU 시간을 줄이기 위해 솔루션 영역(즉, 확률적 구성 요소 없이)에서 결정론적으로 추적되었지만 분산을 과소 평가하는 단점이 있습니다 . 14] . 입자는 2-반응 모델에 따라 휘발되도록 허용되었고 휘발성 연소는 무한히 빠른 것으로 간주되었습니다. 석탄 연소에 대한 설명의 세부 사항은 FLOW-3D에서 석탄 휘발 및 열분해의 “표준” 상수 집합이 합리적인 결과를 제공하고 Ref. [5] .

2.2.2 . 복사와 대류

가스의 복사 강도는 RAD-3D 모듈을 사용하여 80,000개의 입자로 Monte-Carlo 방법으로 계산되었습니다. 가마는 반경 방향으로 7개, 축 방향으로 19개(크기가 0.1 × 1.0 m와 0.2 × 5.0 m 사이)로 불균일한 구역으로 나뉘었으며 각 구역 에서 방사선 강도가 균일하다고 가정했습니다. 방사선 모듈의 출력은 내부적으로 FLOW-3D에 대한 유체 계산에 인터페이스되고 외부적으로 벽 및 클링커에 대한 코드에 인터페이스되었습니다( 섹션 2.3 섹션 2.4 참조). 방사선 패키지의 이산화된 구역은 CFD 그리드의 셀보다 훨씬 커야 하므로 구역에 온도 평균이 형성될 수 있는 많은 셀이 포함될 수 있다는 점을 이해하는 것이 중요합니다. 상대적으로 조잡한 복사 구역의 분해능과 Monte-Carlo 방법의 통계적 특성은 구역의 복사 열유속이 더 미세한 구역화 및 더 많은 입자로 몇 번의 실행에 의해 결정된 바와 같이 최대 약 10%까지 부정확할 수 있음을 의미합니다. 또한 경계면에 입사하는 열유속은 영역 크기보다 미세한 분해능으로 결정할 수 없으므로 복사 열유속은 벽에 인접한 19개 영역 각각의 중심에서만 계산됩니다. 0.15m ^-1 의 흡수 계수는 Ref.[11] . 엄밀히 말하면, 흡수 계수는 국부적 가스 조성과 온도의 함수이므로 균일하지 않아야 합니다. 그러나 가스 조성은 가마의 일부만 차지하는 화염 내에서만 변 하므로( 3절 참조 ) 균일한 흡수 계수를 가정하는 것이 합리적입니다. 또한, 현재 버전의 소프트웨어는 FLOW-3D의 반복 프로세스 동안 이 요소의 자동 재조정을 허용하지 않습니다. 여기서 로컬 가스 특성이 계산되므로 일정하고 균일한 흡수 계수가 필요합니다.

최종적으로, 벽에서 대류 열전달이 플로우 3D 패키지에서 표준 출력 표준 “벽 기능”제형에 혼입 난류 경계층에 대한 식에 기초하고,의 속도 경계 조건과 유사한 K – ε 모델. FLOW-3D 및 RAD-3D에서 입력으로 사용하고 출력으로 계산된 다양한 양은 그림 3에 개략적으로 표시 됩니다.

2.2.3 . 그리드

반경 방향 47개, 축 방향 155개 노드를 갖는 불균일한 격자를 사용하였으며 격자 독립성 연구를 수행한 결과 충분하다고 판단하였다. 유사한 크기의 그리드도 Refs에서 적절한 것으로 밝혀졌습니다. 4 , 5 , 6 , 7 . 매우 높은 축 방향 및 소용돌이 속도로 인해 석탄 버너 유정에 가까운 지역을 해결하기 위해 특별한 주의를 기울였습니다. HP 715/100MHz 워크스테이션에서 이 그리드의 일반적인 CPU 시간은 10시간이었습니다.

2.2.4 . 경계 조건

벽 온도에 대한 경계 조건은 기체상 및 복사 솔버 모두에 필요하다는 것을 인식하는 것이 중요합니다. 아래에서는 4 , 5 , 6 , 7 을 규정하기 보다는 축대칭 그리드에 대한 이 온도 분포를 예측하는 대략적인 방법을 설명합니다 .

내벽 온도 T _w ( R _in , x , ϕ ) 의 각도 분포 가 알려져 있다고 가정합니다 . 그런 다음 전체 3차원 문제를 “동등한” 축대칭 문제로 줄이기 위해 가상의 내벽 온도 T _RAD ( x )는(2)2πε에티4라드(x) = ε클∫0ㄷ티4클(엑스)디ϕ + ε에∫ㄷ2π티4에(아르 자형~에, x, ϕ)디ϕ”효과적인” 경계 조건으로 사용할 수 있습니다. T _RAD ( x )는 방위각으로 평균화된 “복사 가중” 온도입니다. 필요한 경계 조건으로 이 온도를 사용하는 것은 복사가 열 전달을 지배한다는 기대에 의해 동기가 부여됩니다(후반부 확인, 섹션 3.4 ). 따라서 전체 3차원 문제와 이 “유효한” 축대칭 문제에서 가스에서 가마로의 전체 에너지 흐름은 거의 동일할 것으로 예상됩니다. 식 의 사용 (2) 축대칭 코드로 기체상 및 복사장을 계산할 수 있으므로 엔지니어링 워크스테이션을 사용하여 문제를 다루기 쉽습니다.

고려되는 가마의 규모와 온도에서 가스는 광학적으로 두꺼운 것으로 간주될 수 있습니다. 솔루션(나중에 제시됨)은 평균 경로 길이(즉, “광자”의 모든 에너지가 흡수되기 전의 평균 길이)가 약 3.2m임을 보여주며, 이는 가마 내경 4.1m보다 작습니다. 이것은 내벽에 입사하는 복사 플럭스가 국부적 벽과 가스 온도에 강하게 의존하고 더 먼 축 또는 방위각 위치에서 벽의 온도에 약하게만 의존함을 의미합니다. 이것은 기체상에 사용된 축대칭 근사에 대한 신뢰를 줍니다. 그것은 또한 Refs의 “구역 방법”을 의미합니다. 8 , 9 , 10표면에 입사하는 방사선이 1-2 구역 길이보다 더 먼 축 위치와 무관한 것으로 간주되는 경우에는 충분했을 것입니다.

2.3 . 가마 온도

내부 소성로 표면 온도 T _w ( R _in , x , ϕ )는 Eq. 에서 필요합니다 . (2) 및 가마 벽 에너지 방정식의 솔루션 결과의 일부입니다. 각속도 ω로 회전하는 좌표계 에서 후자는 [10] 이 됩니다 .(3)ω∂(ϱ에씨피티에)∂ϕ=1아르 자형∂∂아르 자형에게에아르 자형∂티에∂아르 자형+1아르 자형2∂∂ϕ에게에∂티에∂ϕ+∂∂엑스에게에∂티에∂엑스경계 조건에 따라(3a)r=R~에,Θ<ϕ⩽2π:에게∂티에∂아르 자형=q라드(x)+q전환(엑스),(3b)r=R~에, 0 <ϕ⩽Θ:에게∂티에∂아르 자형=qw–cl(x, ϕ) = hw–cl티클(x)-T에(아르 자형~에, x, ϕ),(3c)r=R밖, 0 <ϕ⩽2π:.케이∂티에∂아르 자형=h쉿티쉿-T∞+ ε쉿티4쉿-T4∞.

전도도, 밀도 및 비열용량에 대한 값은 실제 가마에 사용되는 내화물 재료에 대한 제조업체 정보에서 가져옵니다 [15] . 외부 쉘 온도 T _sh = T _w ( R _out , x , ϕ )는 x 및 ϕ 에 따라 달라질 수 있습니다 .

위 방정식에 대한 몇 가지 의견이 있습니다. 에서는 식. (3a) 에서 열유속의 방위각 의존성이 제거되었습니다. 이전에 언급했듯이 흐름은 광학적으로 두꺼운 것으로 간주됩니다. 즉, 화염이 너무 방사되고 너무 넓기 때문에 벽면 요소가 화염을 가로질러 반대쪽 벽을 “보지” 않습니다. 따라서 q _rad ( x , ϕ ) 의 계산은 다른 각도 위치로부터의 복사를 포함할 필요 없이 T _가스 ( r , x ) 및 로컬 T _w ( R _in , x , ϕ )를 기반으로 할 수 있습니다. 여기부터 q_rad ( x )는 Eq. 의 방위각 평균 온도를 기반으로 하는 축대칭 RAD-3D 솔루션에서 가져옵니다 . (2) , 결과적인 q _rad ( x )는 어떤 의미에서 방위각으로 평균된 열유속입니다. 식 따라서 (3a) 는 우리가 이 열유속을 모든 ϕ 에 등분포한다는 것을 의미합니다 . Eq 에서 q _rad 의 각도 변화를 무시한다는 점에 유의하십시오 . (3a) 는 Refs. [10] 또는 [11] 이 우선되어야 합니다.

소성로와 장입물 사이의 열전달 계수 h _w-cl 은 소성로의 에너지 흐름과 온도를 정확하게 예측하는 데 중요하지만 잘 알려져 있지 않습니다. 500 W / m의 전형적인 값 ^이 K는 여기에 제시된 결과 사용되고있다 [8] . 계산된 T _w ( r , x , ϕ ) 및 T _RAD ( x) 이 계수의 선택에 따라 달라지지만 예측은 질적으로 변하지 않습니다. 껍질에서 대기로의 열 전달은 복사와 별도로 강제 및 자연 대류를 통해 발생합니다. 자연 대류에 대한 열전달 계수는 Ref. [11] , 현재 조건에서 약 5 W/m ² K의 일반적인 값 을 사용합니다. 그러나 쉘에 불어오는 외부 팬은 과열을 피하기 위해 산업에서 종종 사용되며 이러한 효과는 총 h _sh =30 W/m ² K 를 사용하여 여기에서 모델링 되었습니다. 방사율에는 다음 값이 사용되었습니다. ε _w = ε _cl = 0.9 및 ε _sh = 0.8.

식 (3) 은 가마의 방사형 기울기가 훨씬 더 가파르기 때문에 방위각 및 축 전도를 무시한 후 명시적 유한 체적 방법으로 해결되었습니다. 방사형으로 50개 노드와 축 방향으로 19개 노드가 있는 균일하지 않은 그리드가 사용되었으며 회전으로 인한 화염에 주기적으로 노출되는 표면으로 인해 발생하는 빠른 온도 변화를 따르기 위해 내부 표면에서 적절한 방사형 분해능이 사용되었습니다. 동일한 이유로 사용 된 작은 단계(Δ ϕ = π /100)는 가마의 큰 열 관성과 함께 가마 벽 온도가 수렴되도록 하기 위해 2시간 정도의 CPU 시간이 필요했습니다.

2.4 . 수갑

가마에 대한 모델의 마지막 부분은 클링커 온도 및 조성 보존 방정식에 관한 것으로, 축 방향 기울기만 고려하고 전도는 무시합니다.(4)씨피V클디(ϱ클티클)디엑스=−엘wclㄷㅏ클∫0ㄷ큐w–cl(x, ϕ)디ϕ +엘gclㅏ클큐라드(x)+q전환(엑스)−∑나Nsp아르 자형나시간0, 나는에프+씨피티,(5)V클디(ϱ클와이나)디엑스=r나,(6)V클디ϱ클디엑스=−r무엇2,여기서 A _cl 은 속도 V _{cl 로} 흐르는 전하가 덮는 단면적 이며 둘 다 일정하다고 가정하고 L _gcl =2 R _in sin( Θ /2) 전하로 덮인 섹터의 현( 그림 1 ) , L _WCL = Θ R _에서는 , N _SP 화학 종의 수와 r에 _난을 (kg / m의 형성 속도 순 ³ 종의) I를 . 전하의 밀도는 Eq를 감소시킵니다 . (6) CO _{2 에} 대한 질량 손실로 인한하소하는 동안 초기 값은 총 질량 유량이 ϱ _clV _clA _cl 과 같도록 선택되었습니다 . 참고 ρ _(CL)이 있다 하지 전하 느슨하게 포장 된 입자로 이루어지는 것으로 생각 될 수있는 바와 같이, 충전 재료 밀도하지만 벌크 밀도. 우리는 또한 전하의 실제 입상 흐름 패턴을 조사하는 것보다 적은 것은 모델의 신뢰성에 크게 추가되지 않는 임시 설명 [10] 이라고 믿기 때문에 전하의 전도를 무시 합니다. 전하는 CaCO ₃ , CaO, SiO ₂ , Al ₂ O ₃ , Fe 로 구성된 것으로 가정합니다.₂ O ₃ , C2S, C3S, C3A 및 C4AF로, 마지막 4종은 클링커화 중에 형성된 복합 염에 대해 시멘트 화학자가 사용하는 특수 표기법으로 표시됩니다. 다음과 같은 화학 반응을 가정합니다 [12] .

(나)	CaCO3→높은+무엇2	k = 108특급(−175728/RT)
(Ⅱ)	높은+2SiO2→C2S	k = 107특급(−240000/RT)
(Ⅲ)	높은+C2S→C3S	k = 109특급(−420000/RT)
(IV)	3높은+로2그만큼3→C3A	k = 108특급(−310000/RT)
(V)	4높은+로2그만큼3+철2그만큼3→Q4AF	k = 108특급(−330000/RT)

상기 시행 착오에 의해 선택되는 아 레니 우스 식에 사용되는 사전 지수 인자 및 활성화 온도는 카코에 대한 활성화 에너지를 제외하고, 가마의 출구에서의 전하의 예상 조성물을 얻었다 ₍₃₎ 에서 촬영 한 분해 참조 [16] . 우리는 이러한 반응이 임시 모델임을 강조합니다. 실제로 고체상의 화학반응은 다양한 종의 결정들 사이의 계면에서 일어나며 확산이 제한적 이지만 [17] , 클링커 화학에 대한 상세한 처리는 본 연구의 범위를 벗어난다.

클링커 형성의 마지막 단계로 간주되는 반응 (III)은 고온에서 액상이 존재할 때만 발생합니다. 클링커의 용융은 액체 분획 Y _fus 에 대해서도 해결함으로써 모델링되었습니다 .(7)엘소란V클디(ϱ클와이소란)디엑스=RHS의식(4)만약 T의 _CL이 융해 온도와 같거나보다 커진다 T의 _FUS 와 T의 _FUS 의 = 1560 K. 상한 Y의 _FUS = 0.3 수행 하였다 [17] 상기 식을. (7) 무시되었다.

상미분 방정식, , , , , Gear 방식과 통합되었습니다. 가마 온도에 대한 유한 체적 코드( 2.3절 )와 클링커에 대한 코드는 반복적으로 해결되었으며( 그림 4 ), 이는 벽 클링커 열유속 q _w–cl ( x , ϕ ).

2.5 . 최종 커플링

전체 문제(가스, 가마, 장입)는 반복 방식으로 해결되었습니다. T _RAD 의 균일한 분포에서 시작 하여 기체상은 q _rad ( x ) 및 q _conv ( x ) 의 축 분포를 제공하도록 해결되었습니다 . 이것들은 다음에서 사용되었습니다., , , , , 그 솔루션의 새로운 추정 결과 T _RAD ( X 통해) 식. (2) . 그런 다음 FLOW3D-RAD3D 실행이 6차 다항식 피팅의 계수 형태로 프로그램에 도입된 새로운 경계 조건으로 반복되었습니다. 의 연속 추정치 사이에 0.5 미만의 밑에 이완 인자 T _RAD ( X)는 벽 온도에 대한 복사 열유속의 민감도가 크기 때문에 필요한 것으로 밝혀졌습니다. 일반적으로 HP 715 워크스테이션에서 10일 정도의 총 CPU 시간에 해당하는 내벽 온도(연속 반복이 40K 이상 변하지 않을 때 정의됨)의 수렴을 달성하기 위해 이러한 단계 사이에 약 10번의 반복이 필요했습니다. . 그림 5 는 균일한 값(1600K)에서 시작하여 최종 프로파일까지 T _RAD ( x ) 의 수렴 이력을 보여줍니다 .

2.6 . 가마 조건

사용된 일부 매개변수에 대한 작동 조건 및 값은 표 1 표 2 표 3에 나와 있습니다. 이 값은 시멘트 회전 가마의 전형입니다.

표 1 . 공기 및 석탄 입자 입구 조건

	축	수송	소용돌이	중고등 학년	석탄
m (kg/s)	2.253	1.759	2.910	45.930	4.0
유 (m/s)	77.1	36.5	76.1	12.73	36.5
V (m/s)	−20.7	0	63.9	0	0
W (m/s)	0	0	112.8	0	0
티 (케이)	318	383	318	1273	383

표 2 . 클링커 조성(질량 분율)

	밀가루	가마 입구	가마 출구
m (kg/s)	50.374	39.815	32.775
티 (케이)	−	1100	1785
CACO ₃	0.7947	0.40218	0
높은	0	0.33801	0.0229
그런가 ₂	0.1434	0.18143	0
알 ₂ O ₃	0.0349	0.0442	0
철 ₂ O ₃	0.0270	0.03416	0
C2S	0	0	0.1808
C3S	0	0	0.5981
C3A	0	0	0.0731
Q4AF	0	0	0.1242
소성 인자	0	0.6	1.0

소성 계수 카코의 비율을 ₃ 의 CaO로 변환 된 FARINE있다.

표 3 . 재료 속성 및 기타 매개변수

ω (래드/초)	0.5
V의 _CL (m / s)	0.035
T _∞ (K)	300
h _sh (W/m ² K)	30
h _w–cl (W/m ² K)	500
ε _w , ε _cl	0.9
ε _쉬	0.8
C의 _P (클링커) (킬로 / kg K)	1.5
ϱ _cl (kg/m ³ )	1200
L _fus (kJ/kg)	418.4
c _p (벽) (kJ/kg K)	1.5
ϱ _w (kg/m ³ )	1600–3000
k는 _w (W / m K)	0.6–3.0
석탄 열 방출(kJ/kg)	25475

3 . 결과 및 토론

이 섹션에서는 먼저 화염 구조에 대한 정보와 함께 예측된 공기역학적 패턴의 세부사항을 제시합니다. 소성로 내화물의 온도 분포와 클링커 조성의 변화를 설명합니다. 이 섹션은 가마의 전체 에너지 균형과 가능한 모델 개선에 대한 논의로 끝납니다.

3.1 . 화염 구조

그림 6 은 명확성을 위해 방사상 좌표가 과장된 온도의 등고선 플롯을 보여줍니다. 석탄은 주입 지점에서 약 1m 지점에서 약간 축에서 벗어나 점화되며 최대 화염 온도(약 2400K)는 경험에 따라 약 40m 하류에서 도달합니다 [15] . 완전한 입자 소진에 대한 가장 긴 시간은 버너에서 45m에 해당하는 약 1.4초였습니다. 방사형 온도 프로파일( 그림 7 ) 은 온도의 상당한 불균일성이 있음을 보여주지만 출구 프로파일이 본질적으로 평평해짐에 따라 하류에서 감소합니다. 또한 벽에 인접한 가스가 더 차가운 열 경계층이 존재한다는 것이 분명합니다.석탄 노즐에서 최대 30m까지 벽보다 이것은 이 영역에서 대류에 의한 열 전달이 음(즉, 기체 쪽으로)임을 의미하며, 3.4절 에서 더 자세히 논의된 지점 입니다.

버너 출구 바로 하류에 길이가 약 1 버너 직경인 재순환 구역이 있는데( 그림 8 ), 여기에서 화염이 더 하류에서 발화하기 때문에 소용돌이 안정화 화염 [7] 에서와 같이 화염 안정화에 기여하지 않습니다 . 그러나 액체 연료를 사용할 때는 중요할 수 있으므로 버너에 가까운 그리드의 세부 사항을 강조해야 합니다. 버너에서 처음 몇 미터는 매우 높은 전단력과 높은 난류 에너지 생산을 포함하며 이것이 그리드 미세 조정을 강조하는 또 다른 이유입니다. 휘발성 물질 연소 영역( x =10m, r =1m) 에서 k 및 ε 의 일반적인 예측 값 은 24.3 및 142m ² /s입니다.³ , 각각. 대규모 난류 시간은 171ms이고 Kolmogorov 시간 규모는 1.1ms입니다. 휘발성 물질의 연소는 0.1ms(일반적인 탄화수소 연료) 정도의 시간 규모에서 발생하며, 이는 가마의 소규모 난류 시간보다 10배 더 짧습니다. 따라서 이 흐름에서 연소에 대한 유한 속도 동역학을 포함할 필요는 없으며 “혼합 연소” 근사가 합리적입니다.

3.2 . 가마 온도 분포

중심선에서 계산된 가스 온도, 온도 T _RAD ( x ) 및 클링커 온도는 그림 9 에서 비교됩니다 . 최고 가스 온도는 25~40m 사이에 위치하며 내화 내부 표면 온도도 최고점입니다. 클링커는 놀랍게도 가마에서 나오기 전 마지막 몇 미터 동안 벽보다 뜨겁 습니다. 복사에 의해 내화물에 입사하는 열유속은 대류에 의한 것보다 1-2 배 더 높으며( 그림 10 ) 가마의 처음 10m에 대한 총 열 전달 은 가스를 향 합니다. 이 관찰의 중요성은 나중에 논의됩니다.

대류로 인한 에너지 플럭스는 화염에서 가마까지의 전체 에너지 플럭스의 매우 작은 부분인 것으로 밝혀졌습니다( 그림 10 ). 여기서 예측된 대류의 작은 기여는 Ref. [11] . 그 작업에서 대류 열 전달 계산에 사용된 가스 온도는 가마 단면의 평균이었고 따라서 축 근처에 있는 화염의 기여로 인해 벽 부근의 온도보다 훨씬 높았습니다. . 여기에서 우리는 온도와 가스 속도 및 난류 운동 에너지의 국부적 값을 기반으로 하는 보다 정확한 열전달 계수를 사용했기 때문에 보다 정확한 결과를 기대합니다.

예측된 벽 온도는 모든 방향에서 불균일합니다. Fig. 11 은 가마가 회전함에 따라 화염에 노출되었을 때 벽이 가스에 의해 연속적으로 가열되고 클링커에 열을 공급하여 냉각되는 것을 보여준다. 이것은 약 100K의 일반적인 각도 온도 변화를 갖는 대부분의 가마 길이에 해당됩니다. 대조적으로 버너에 가까우면 벽 은 (0 < ϕ < π /2) 동안 클링커에서 열을 얻고 다음으로 열을 잃 습니다. 노출될 때의 가스( π /2 < ϕ < 2 π ). 벽과 클링커 온도가 같으면서 방위각 변화가 없는 경우가 발생할 수 있습니다( 그림 11 , x = 17.5m). 이 온도 변화가 작은 것으로 간주될 수 있지만 벽에서 클링커까지의 열유속을 계산하는 위치에 있으려면 전체 3차원 내벽 온도 분포를 계산해야 합니다(0 < ϕ 범위에서 발생 < π /2).

그림 12 는 ϕ에 독립적인 외부(쉘) 온도와 함께 고체의 큰 비열로 인해 각도 방향의 변화 영역이 벽으로 약 1cm만 확장됨을 보여줍니다( 그림 12b) .. 벽 온도 방사 분포는 가스 온도, 입사 방사선 및 내화 재료의 특성이 변하기 때문에 축 방향 거리에 따라 달라집니다. 정확한 예측을 위해서는 내화물에 부착된 클링커 코팅의 두께에 대한 정확한 지식이 필요합니다. 여기에서 우리는 이 코팅을 클링커와 유사한 물성을 가진 균일한 두께의 재료로 취급했습니다. 그러나 이 코팅층의 실제 물리적 특성과 두께 분포에 관한 실험 데이터를 사용하여 예측의 신뢰성이 향상될 것입니다.

마지막으로, 그림 13 은 외부 쉘 온도가 화염 영역에서 최고조에 달하고 대략적으로 실험 경향을 따른다는 것을 보여줍니다 [15] . 외부 가마 외피는 다양한 강철 두께, 방사율(외피 착색으로 인한) 및 열 전달 계수(송풍기 간격으로 인한)를 갖고 가마는 가변 내화 두께(에 의한 침식으로 인해)를 갖기 때문에 정확한 비교는 의미가 없습니다. 클링커), 여기에 사용된 가정과 반대입니다. 전체 규모 가마는 또한 차등 코팅 및 내화 침식으로 인한 최대 ±100K의 쉘 온도 각도 변동을 보여줍니다 [15] . 따라서 우리는 그림 13 의 일치 가 실제 가마의 복잡성을 고려할 때 예상할 수 있는 만큼 우수 하다고 믿습니다 .

이 섹션에 제시된 예측은 가마 내부의 열 전달 경로에 대한 다음 그림을 뒷받침합니다. 대부분의 가마 길이에서 장입물은 화염으로부터의 복사와 벽으로부터의 열 전도에 의해 가열되고 있습니다. 장입물이 내화물보다 더 차갑기 때문입니다. 가마가 회전함에 따라 내화물은 화염에 노출될 때 열을 얻고 이를 클링커에 공급합니다( 그림 11 ). 벽의 이 “재생” 작용은 Refs. 9 , 10 및 현재 결과에서 재현되었습니다. 그러나 버너 근처에서 반대 에너지 흐름이 발생합니다( 그림 11 , 작은 x). 여기의 가스는 아직 충분히 뜨겁지 않아 내화물이나 장입물에 에너지를 공급하지 않습니다. 이 영역에서 벽은 다가오는 전하에 의해 열을 얻으므로 고체가 없을 때보다 더 뜨겁게 유지됩니다. 벽과 전하가 대류와 복사에 의해 가스에 열을 공급합니다. 우리는 이것을 “음의 재생” 작용으로 식별할 수 있으며 가마의 더 높은 온도 영역( x > 15m) 에서 클링커에 의해 흡수된 에너지에 의해 유지됩니다 . 전반적으로 클링커는 x > 15 m 에서 열을 흡수 하고 0 < x < 15 m 에서 일부를 가스로 되돌려 줍니다.

이 상호 작용은 간단하지 않으며 쉽게 예상할 수 없습니다. 이는 예를 들어 고체를 액체 연료로 대체하여 화염을 수정하면 열유속 분포를 변경하여 최종 클링커 온도에 중대한 영향을 미칠 수 있음을 의미합니다. 현재의 포괄적인 모델이 제공하는 세부 사항은 가마에서 이러한 변화를 평가하는 데 도움이 될 것입니다.

3.3 . 클링커 온도 및 조성

클링커 온도( 그림 9 )는 가장 높은 화염 온도에 도달하는 축 방향 위치에서 거의 최고조에 달하며 클링커는 약 1780K에서 킬른에 존재하며 이는 시멘트 킬른에서 실험 측정값에 가까운 값입니다 [15] . 초기 및 최종 클링커 조성은 표 2 에 나와 있으며 실제 가마에서 작동 값에 가깝습니다 [15] . 다양한 클링커 성분의 축방향 분포( 그림 14 )는 완전한 하소를 위해 고체 유입구에서 약 25m, C2S, C3A 및 C4AF 생성을 위해 추가로 10m가 소요됨을 보여줍니다. 첫 번째 액체상은 x 에서 발견됩니다.=50m이고 액화는 경험과 일치하는 예측인 매우 직후에 완료됩니다 [17] . 클링커화 반응(R-III)은 모델에서 액체가 나타날 때 시작되는 것으로 가정되었으며, 그림 14 에서 클링커화에는 나머지 길이의 거의 전체가 완료되어야 한다는 것이 분명 합니다. 예측은 전체적으로 시멘트 가마 운영의 경험과 일치하며 여기에 사용된 화학적 및 물리적 매개변수가 현실적인 값을 가지고 있음을 의미합니다.

3.4 . 글로벌 에너지 균형

전지구적 에너지 균형은 기체상(FLOW-3D 및 RAD-3D에 의한)과 소성로 장입 시스템에 대한 솔루션에서 쉽게 계산할 수 있으며 표 4 에 나와 있습니다. CFD 코드는 방사 모듈과 함께 에너지를 약 2%까지 절약합니다. 작은 것으로 간주되는 이 오류는 주로 RAD-3D의 영역 이산화와 Monte-Carlo 계산의 유한한 입자 수로 인해 발생하는 오류에 기인하며 CPU 시간을 희생하여 개선할 수 있습니다. 소성로-클링커 계산의 정확도는 더 나쁩니다. 소성로-클링커 시스템에 입력되는 에너지의 약 10% 오류( Q _rad + Q _conv )입니다. 이는 수렴된 솔루션이 식 (3) , 그리고 보다 정확한 암시적 솔버에 의해 개선될 수 있습니다.

표 4 . CFD 그리드 및 가마-클링커 조합에 대한 글로벌 에너지 균형

가스	(MW)
Q _라드 , 1	−2.47
Q _라드 , 2	−2.72
큐 _라드	−57.12
Q _전환	0.04
Q _석탄	101.2
Δ H _가스	41.25
균형	2.32

가마 클링커
큐 _라드	57.12
Q _전환	−0.04
Q _손실	−10.45
Δ H의 _CL	40.99
균형	5.64

에너지 흐름의 정의는 그림 2 를 참조하십시오 .

시멘트 회전식 가마의 에너지 사용에 관한 몇 가지 흥미로운 결론은 표 4 의 결과를 통해 얻을 수 있습니다 . 연소에 의해 방출되는 에너지의 약 40%는 전하 가열 및 클링커 형성에 필요하고 약 10%는 내화물을 통해 대기로 손실됩니다. 나머지의 대부분은 본질적으로 배기 가스와 함께 소성로 밖으로 흐릅니다. 이 중 일부는 소성로 외부의 예비 하소기 및 사이클론에서 회수됩니다. 내부 가마 벽과 장입 온도를 자세히 다루는 여기에 제시된 포괄적인 모델에 의존하지 않고는 국지적 가스 온도를 정확하게 예측하고 이에 따라 향후 연구에서 오염 물질 형성을 예측하는 것이 불가능하다는 것이 분명합니다.

3.5 . 논의

여기에 제시된 회전식 시멘트 가마 작동에 대한 포괄적인 모델의 결과는 합리적이며 실험적으로 관찰된 경향을 재현합니다. 이전 모델링 작업에 비해 이 작업의 주요 이점은 가마에서 발생하는 대부분의 물리적 프로세스를 포함한다는 점입니다. 특히, 가스 온도와 클링커로의 열유속 및 이에 따른 클링커 형성을 결정하는 데 가장 중요한 양인 내벽 온도는 실험 데이터를 사용하여 규정된 것이 아니라 예측되었습니다. 이 특정 기능은 현재 모델을 진정한 예측형으로 만듭니다.

우리는 전체 3차원 문제를 공기역학에 대한 “동등한” 축대칭 문제로 줄이는 방법을 포함했습니다( 식 (2) ). 이를 통해 현재 워크스테이션에서 솔루션을 얻을 수 있습니다. 모델의 모듈식 특성, 즉 공기역학, 복사, 가마 및 장입에 대한 별도의 코드는 해당 모듈만 수정하면 다른 회전 가마 응용 프로그램(예: 소각 및 건조)에도 사용할 수 있음을 의미합니다. 예를 들어, 고형 폐기물의 소각은 현재 코드로 모델링할 수 있지만 적절한 화학, .

실험 데이터와의 상세한 비교는 이용 가능한 측정이 거의 없고 현지 시멘트 회사에서 제공한 경험적 데이터로 제한되어 매우 어렵습니다 [15] . 비교는 앞서 지적한 바와 같이 출구 클링커 조성과 온도가 산업적 경험( 표 2 ) 이내 이고, 배기 가스 조성은 공장 굴뚝에서 측정된 값에 가깝고(“가짜 공기” 희석을 허용한 후), 가마 외피 온도는 측정 범위 내에 있습니다( 그림 13 ). 이 동의는 모델이 프로세스의 정확한 표현임을 시사합니다.

더 높은 정확도의 예측을 달성하려면 모델의 다양한 부분에서 개선이 필요합니다. 내화물의 정확한 두께(즉, 내화물과 부착된 클링커)를 설정해야 합니다. 이는 가마 벽을 통해 주변으로 열 손실이 발생하여 외부 쉘 온도에 영향을 미치기 때문입니다. 새 내화물이 있는 가마에서 쉘 온도 측정과 자세한 비교가 이루어져야 합니다(불균일한 코팅 두께가 방지되도록). 벽 재료의 물리적 특성(열용량, 밀도, 전도도)의 적절한 값을 사용해야 합니다. 가장 큰 불확실성은 클링커 코팅의 가정된 특성에 관한 것입니다. 내벽 표면의 방사율과 가스의 흡수 계수를 더 자세히 조사해야 합니다. 가마에 입사하는 복사 열유속에 영향을 미치므로 벽 온도에 영향을 줄 수 있습니다. 클링커의 온도는 사용된 비열 용량에 따라 달라지므로 정확한 평가에 각별한 주의가 필요합니다. 화염의 국지적 온도와 종 구성에 대한 지식은 CFD 코드를 검증하는 데 매우 유용할 것이지만 그러한 적대적인 환경에서 측정은 분명히 달성하기 매우 어렵습니다. 마지막으로 클링커 화학 및 전하 이동은 개선할 수 있는 영역입니다. 그러한 적대적인 환경에서의 측정은 분명히 달성하기 매우 어렵습니다. 마지막으로 클링커 화학 및 전하 이동은 개선할 수 있는 영역입니다. 그러한 적대적인 환경에서의 측정은 분명히 달성하기 매우 어렵습니다. 마지막으로 클링커 화학 및 전하 이동은 개선할 수 있는 영역입니다.

이러한 모든 잠재적 개선과 모델과 관련된 불확실성에도 불구하고 가마의 모든 에너지 경로가 적절한 세부 사항으로 모델링되었기 때문에 전체 동작은 최소한 질적으로 정확합니다. 클링커 출구 구성, 쉘 온도 및 배기 가스 구성과 같은 중요한 양은 허용 가능한 정확도로 예측됩니다. 이 모델은 버너, 연료 유형, 품질 및 수량, 예비 하소 수준( 표 2 ) 또는 고형물 유량 등의 변경과 같은 많은 상황에서 산업계에 매우 유용할 것으로 예상됩니다 . 소성로 운영자는 최종 클링커 구성이 여전히 허용 가능하고 현재의 포괄적인 모델이 이 방향에 도움이 될 수 있는지 확인해야 합니다.

4 . 결론

실제 작동 조건에서 석탄 연소 회전 시멘트 가마의 클링커 형성은 석탄 화염과 가마 사이의 열 교환, 가마와 역류 고체 사이의 열 교환, 고형물을 최종 제품(클링커)으로 변환합니다. 방사선에 대한 Monte-Carlo 방법을 포함하는 축대칭 CFD 코드(상용 패키지 FLOW-3D)가 기상에 사용되었습니다. 가마 벽의 온도는 유한 체적 열전도 코드로 계산되었으며 클링커에 대한 종 및 에너지 보존 방정식도 공식화 및 해결되었습니다. 기체 온도 필드에 대한 예측 사이의 반복적인 절차, 벽에 대한 복사 열 유속, 가마 및 클링커 온도는 실험에서 이러한 정보를 사용한 이전 모델링 노력과 달리 내벽 온도 분포를 명시적으로 계산하는 데 사용되었습니다. 접선 좌표에 대한 통합은 CFD 코드에 필요한 경계 조건으로 사용되는 “유효” 내벽 온도의 축 분포를 초래했습니다. 이 절차를 통해 클링커로의 열 흐름 계산이 가능하고 축대칭 CFD 코드로 3차원 문제를 대략적으로 처리할 수 있습니다. CFD 코드에 필요한 경계 조건으로 사용됩니다. 이 절차를 통해 클링커로의 열 흐름 계산이 가능하고 축대칭 CFD 코드로 3차원 문제를 대략적으로 처리할 수 있습니다. CFD 코드에 필요한 경계 조건으로 사용됩니다. 이 절차를 통해 클링커로의 열 흐름 계산이 가능하고 축대칭 CFD 코드로 3차원 문제를 대략적으로 처리할 수 있습니다.

결과는 복사가 가스와 가마 벽 사이의 대부분의 열 전달을 설명하는 반면 내화물을 통한 환경으로의 열 손실은 입력 열의 약 10%를 설명한다는 것을 보여줍니다. 화학 반응과 충전물의 가열은 연소 에너지의 약 40%를 흡수합니다. 따라서 이러한 사항을 반드시 고려해야 합니다. 예측은 실제 규모의 시멘트 가마에서 얻은 경험과 측정값을 기반으로 한 경향과 일치합니다.

감사의 말

이 작업은 과학 및 기술을 위한 그리스 사무국 프로젝트 EPET-II/649의 자금 지원을 받았습니다. Mr.P에게 진심으로 감사드립니다. 시멘트 가마에 관한 지침 및 데이터는 그리스 TITAN SA의 Panagiotopoulos에게 문의하십시오.

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1 Also at Department of Mechanical Engineering, University of Patras, Greece.

2 Also at Department of Chemical Engineering, University of Patras, Greece.

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여수로 방류에 따른 여수로 바닥 슬래브의 손상 메커니즘 검토

Examinations of Damage Mechanism on the Chuteway Slabs of Spillway under Various Flow Conditions

Yoo, Hyung Ju ;
Shin, Dong-Hoon ;
Lee, Seung Oh

유형주 (홍익대학교 공과대학 건설환경공학과) ;
신동훈 (K-water연구원 물인프라안전연구소) ;
이승오 (홍익대학교 공과대학 건설환경공학과)
Published : 2021.06.03

Abstract

최근 기후변화로 인한 집중호우의 영향으로 홍수 시 댐으로의 유입량이 설계 당시보다 증가하여 댐의 안전성 확보가 필요하다(감사원, 2003). 이에 건설교통부(2003)는 기후변화와 댐 노후화에 대비하여 치수능력증대사업을 추진하여 댐의 홍수배제능력을 확보하였고, 환경부(2020)에서는 40년 이상 경과된 댐을 대상으로 스마트 안전관리체계 구축을 통한 선제적 보수보강, 성능개선 및 자산관리로 댐의 장수명화를 목적으로 댐의 국가안전대진단을 추진하고 있다. 이에 본 연구에서는 댐 시설(여수로)의 노후도 평가 시 활용 될 수 있는 여수로 표면손상 원인규명에 대하여 3차원 수치모형(FLOW-3D 및 COMSOL Multiphysics)을 통해 검토하고자 한다. 연구대상 댐은 𐩒𐩒댐으로 지형 및 여수로를 구축하였으며, 계획방류량(200년 빈도) 및 최대방류량(PMF) 조건에서 모의를 수행하였다. 수치모의 계산의 정확도 검토를 위하여 Baffle의 설치를 통하여 시간에 따른 유량의 변화를 설계 값과 비교하였고 오차가 1.0% 이내를 만족하는 것을 확인하였다. 여수로 표면손상의 다양한 원인 중 기존연구(USBR, 2019)를 통하여 공동침식(Cavitation Erosion) 및 수력잭킹(Hydraulic Jacking)에 초점을 두었으며 방류조건 별 공동지수(Cavitation Index)산정을 통하여 공동침식 위험 구간을 확인하였다. 이음부의 균열 및 공동으로 인한 표층부 콘크리트의 탈락현상을 가속화시키는 수력잭킹 검토를 위하여 국부모형을 구축하였고 음압력(Negative Pressure), 정체압력(Stagnation Pressure), 양압력(Uplift Pressure)의 분포를 확인하였다. 최종적으로 COMSOL Multiphysics를 통하여 압력분포에 따른 구조해석을 수행하여 폰 미세스(Von Mises) 등가응력 및 변위를 검토하여 콘크리트의 탈락가능성을 확인하였다. 본 연구는 여수로 공동부 및 균열부에서의 손상메커니즘을 확인할 수 있는 기초적인 연구이지만 향후에는 다양한 지형조건 및 흐름조건에서의 압력분포 분석 및 유체-구조물 상호작용(Fluid-Structure Interaction, FSI)모의를 수행한다면 구조물 노후도 및 잔존수명 평가에 필요한 손상한계함수 도출이 가능할 것으로 기대된다.

Keywords

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Validation of Sloshing Simulations in Narrow Tanks

This case study was contributed by Peter Arnold, Minerva Dynamics.

이 작업의 목적은 FLOW-3D 를 검증하는 것입니다. 밀폐된 좁은 스팬 직사각형 탱크의 출렁거림 문제에 대비하여 탱크의 내부 파동 공명 주기에 가깝거나 같은 주기로 롤 운동을 하여 측면 및 지붕 파동 충격 이벤트가 발생합니다.

탱크는 물이나 해바라기 기름으로 두 가지 다른 수준으로 채워졌고 위의 공간은 공기로 채워졌습니다. 압력 센서는 여러 장소의 벽에 설치되었으며 처음 4개의 출렁이는 기간 동안 기록된 롤 각도와 시간 이력이 있습니다. 오일을 사용하는 경우의 흐름은 레이놀즈 수가 1748인 층류인 반면, 물로 채워진 경우의 흐름은 레이놀즈 수가 97546인 난류입니다.

CFD 시뮬레이션은 탱크의 고조파 롤 운동을 복제하기 위해 본체력 방법을 사용했으며, 난류 및 공기 압축성을 설명하기 위해 다른 모델링 가정과 함께 그리드 의존성 테스트를 수행했습니다.

The objective of this work is to validate FLOW-3D against a sloshing problem in a sealed narrow span rectangular tank, subjected to roll motion at periods close to or equal to the tank’s internal wave resonance period, such that side and roof wave impact events occur. The tank was filled to two different levels with water or sunflower oil, with the space above filled by air. Pressure sensors were installed in the walls at several places and their time histories, along with the roll angle, recorded for the first four sloshing periods. For the cases using oil, the flow is laminar with a Reynolds number of 1748, while for the cases filled with water the flow is turbulent with a Reynolds number of 97546. The CFD simulations used the body force method to replicate the harmonic roll motion of the tank, while grid dependence tests were performed along with different modelling assumptions to account for turbulence and air compressibility.

Experimental Problem Setup

원래 실험은 Souto-Iglesias 및 Botia-Vera[1]에 의해 수행되었으며 모든 실험 데이터 파일은 문제 설명, 비디오 및 불확실성 분석과 함께 사용할 수 있습니다. 그림 1에 표시된 형상은 길이 900mm, 높이 508mm, 스팬 62mm의 직사각형 탱크로 구성되어 있으며 물이나 해바라기 기름으로 93mm 또는 355.3mm로 채워져 있으므로 4가지 경우가 고려됩니다. 탱크 벽과 같은 높이로 설치된 압력 센서의 위치도 표시됩니다. 탱크 회전 중심은 수평에 대한 회전 각도와 함께 그림 1에 나와 있습니다. 각 실험 실행은 반복성을 평가할 수 있도록 100번 수행되었습니다.

The original experiment was performed by Souto-Iglesias and Botia-Vera [1] and all experimental data files are available along with problem description, videos and an uncertainty analysis. The geometry shown in Fig. 1 consists of a rectangular tank of 900mm length, 508mm height and 62mm span, filled to either 93mm or 355.3 mm with either water or sunflower oil, hence four cases are considered. The locations of the pressure sensors that were installed flush with the tank walls are also shown. The tank rotation center is shown in Fig. 1, along with the rotation angle relative to the horizontal. Each of the experimental runs was performed 100 times to enable their repeatability to be assessed.

Numerical Simulation

문제는 FLOW-3D 내에서 비관성 기준 좌표계 모델을 사용하여 비교적 간단하게 설정할 수 있으며 , 이는 로컬 기준 좌표계의 가속도에 따라 유체에 체력 을 적용합니다. Z축 회전 속도는 탱크의 롤 운동을 시뮬레이션하기 위한 주기 함수로 정의되었으며 음의 수직 방향으로 작용하는 일정한 중력이 가해졌습니다.

메쉬 미세화, 운동량 이류에 대한 수치 근사 순서, 층류 대 난류 모델 및 탱크 내 공기에 대한 세 가지 다른 처리(즉, 일정 압력, 압축성 기체 및 비압축성 기체)와 같은 것을 조사하기 위해 여러 시뮬레이션을 수행했습니다.

93mm 깊이로 채워진 모든 케이스에 대해 압력은 압력 센서 P1에서만 실험 값과 비교되었으며, 355.3mm 깊이로 채워진 모든 케이스에서는 P3 센서의 데이터만 비교되었습니다.

The problem was relatively simple to set up using the non-inertial reference frame model within FLOW-3D, which applies a body force to the fluid depending on the acceleration of the local reference frame. The Z axis rotational velocity was defined as a periodic function to simulate a roll motion of the tank, and a constant gravity force acting in the negative vertical direction was applied.

Multiple simulations were performed to investigate such things as mesh refinement, the numerical approximation order for momentum advection, laminar versus turbulent models and three different treatments for the air in the tank (i.e., constant pressure, compressible gas and incompressible gas).

For all 93mm depth-filled cases, the pressure was compared to the experimental values at pressure sensor P1 only, while for all 355.3mm depth-filled cases, only data at the P3 sensor was compared.

Results

P1에서 측정된 측면 워터 슬로싱에 대한 메쉬 해상도의 영향은 그림 2에서 볼 수 있습니다. 피크 값 예측 측면에서 특별한 편향을 보이지 않습니다. 모든 측면 사례에서 초기 피크 직후의 압력은 시뮬레이션에서 일관되게 과대 평가되었습니다. 모든 메쉬는 피크의 타이밍 측면에서 우수한 일치를 보입니다. 100회 실행에서 보고된 실험 시간 기록은 평균 값에 가장 가까운 최고 압력을 가진 기록입니다.

The effect of mesh resolution on lateral water sloshing measured at P1 is seen in Fig. 2. It shows no particular bias in terms of the prediction of peak values. In all the Lateral cases, the pressures immediately after the initial peaks are consistently over estimated in the simulations. All meshes have excellent agreement in terms of the timing of the peaks. The experimental time histories reported from the 100 runs made are those with peak pressures closest to the average values.

실험 결과의 반복성은 Souto-Iglesias & Elkin Botia-Vera[1]에 의해 각 테스트를 100번 실행하고 처음 4개의 피크 압력의 평균 및 표준 편차를 측정하여 평가했습니다. CFD 실행이 다른 실험 실행으로 간주되는 경우 오류 막대 내에 있을 확률이 95%입니다. 그러나 CFD 결과의 16개 피크 압력 중 9개만 실험 결과의 2 표준 편차 내에 있으므로 CFD 모델이 실험을 대표하지 않거나 피크 압력이 정규 분포를 따르지 않는다는 결론을 내려야 합니다.

어쨌든 표준 편차는 피크 자체에 비해 상당히 크며, 수성 케이스와 측면 오일의 비율이 가장 작은 피크 값에 대한 표준 편차의 비율이 가장 큰 것으로 나타났습니다. 이러한 결과는 그림 1과 2에서 볼 수 있는 벽 충격 역학의 복잡성을 고려할 때 그리 놀라운 일이 아닙니다. 3,4.

The repeatability of the experimental results was assessed by Souto-Iglesias & Elkin Botia-Vera [1] running each test 100 times and measuring the average and standard deviation of the first four peak pressures. If a CFD run is considered to be another experimental run there is a 95% chance it will lie within the error bars. However, only nine of the 16 peak pressures from the CFD results fall within two standard deviations of the experimental results, so we must conclude that either the CFD model is not representative of the experiment or that the peak pressures are not normally distributed.

In any event, the standard deviations are quite large compared to the peaks themselves, with the largest ratio of standard deviation to peak values occurring for the water-based cases and the lateral oil having the smallest ratio. These results are perhaps not too surprising when one considers the complexity of the wall impact dynamics as seen in Figs. 3,4.

Conclusions

좁은 탱크 슬로싱 문제의 네 가지 구성은 자유 표면 흐름을 위해 설계된 상용 CFD 코드를 사용하여 수치적으로 시뮬레이션되었습니다. 대략 2 X 10 ³ 및 1 X 10 ⁵ 의 Reynolds 수에 해당하는 두 가지 다른 유체 와 두 가지 유체 깊이가 네 가지 경우를 정의하는 데 사용되었습니다. 4가지 경우 모두에 대해 메쉬 셀 크기 독립성 테스트를 수행했지만 메쉬 해상도가 증가함에 따라 실험 결과에 대해 약한 수렴만 발견되었습니다. 조사는 또한 두 가지 다른 운동량 이류 수치 차분 계획을 테스트했으며 두 ^{번째 방법을} 사용하여 더 가까운 일치를 발견했습니다 1차 체계를 사용하는 것보다 차수 단조성 보존 체계. 기본 층류 흐름을 포함한 세 가지 난류 모델이 테스트되었지만 더 낮은 계산 비용으로 인해 층류 이외의 모델에 대한 선호도가 발견되지 않았습니다. 실험 데이터와 공기 감소 일치의 압축성을 포함하여 그 이유는 불분명합니다.

실험 압력 프로브 시간 이력 데이터 세트에는 100회 반복 테스트에서 파생된 각 압력 피크에 대해 100개의 값이 포함되어 있으므로 CFD 시뮬레이션과의 일치의 통계적 유의성을 조사할 수 있었습니다. 수치 시뮬레이션과 실험 모두 출렁이는 파동 충격에 해당하는 매우 가파른 압력 펄스를 발생시켰고 실험 결과는 피크 값에서 높은 정도의 자연적 변동성을 갖는 것으로 나타났습니다. CFD 시뮬레이션의 감도 테스트(예: 약간 다른 초기 시작 조건 사용)는 공식적으로 수행되지 않았지만 수치 솔루션은 또한 다른 메쉬, 차분 체계 및 난류 모델,

모든 경우에 압력 피크가 발생하는 수치해의 타이밍은 매우 정확함을 알 수 있었다. 그러나 가장 난이도가 낮은 Lateral Oil의 경우에도 압력 피크와 바로 뒤따르는 압력 값이 과대 평가되어 수치 모델링의 단점이 나타났습니다. 실험적 피크 압력 변동성을 고려할 때 CFD 생성 값은 CFD 솔루션이 통계적 유의성을 나타내기 위해 필요한 15개 이상이 아니라 16개 피크 중 9개에서 2개의 표준편차 한계 내에 떨어졌습니다. 실험을 대표했다. 이것은 피크가 정규 분포를 따르지 않거나 CFD 모델이 피크를 예측하는 데 어떤 식으로든 결함이 있음을 나타냅니다.

Four configurations of a narrow tank sloshing problem were numerically simulated using a commercial CFD code designed for free surface flow. Two different fluids corresponding to Reynolds numbers of approximately 2 X 10³ and 1 X 10⁵ and two fluid depths were used to define the four cases. Mesh cell size independence tests were conducted for all four cases, but only a weak convergence towards the experimental results with increasing mesh resolution was found. The investigation also tested two different momentum advection numerical differencing schemes and found closer agreement using the 2^nd order monotonicity preserving scheme than by using a first order scheme. Three turbulence models, including the default laminar flow, were tested but no preference was found for any model other than the laminar by virtue of its lower computational cost. Including the compressibility of the air-reduced agreement with the experimental data, the reasons for this are unclear.

The experimental pressure probe time history data sets included 100 values for each of the pressure peaks derived from 100 repeat tests, and thus we were able to examine the statistical significance of the agreement with the CFD simulations. Both the numerical simulations and the experiments gave rise to very steep pressure pulses corresponding to the sloshing wave impacts, and the experimental results were found to have a high degree of natural variability in the peak values. Although sensitivity tests of the CFD simulations (using, for example, slightly different initial starting conditions) were not formally conducted, the numerical solutions also showed a high degree of variability in the pressure peak magnitudes resulting from the use of different meshes, differencing schemes and turbulence models, which could be considered to show that the numerical solution also had a high degree of natural variability.

In all cases, the numerical solutions’ timing of the occurrence of the pressure peaks were found to be very accurate. However, even for the least challenging Lateral Oil case, the pressure peaks and the immediately following pressure values were overestimated, which indicated a shortcoming in the numerical modelling. When the experimental peak pressure variability was taken into account, the CFD-generated values fell inside the two Standard Deviation margin in nine of the 16 peaks rather than the 15 or more that would be required to show statistical significance in the sense that the CFD solution was representative of the experiment. This indicates that either the peaks are not normally distributed and/or the CFD model is in some way deficient at predicting them. Further work is required to establish how the peak pressures are distributed and/or to establish the physical reasons why the CFD model is overestimating the pressure peaks for even the least challenging Lateral Oil configuration.

References

Spheric Benchmark Test Case, Sloshing Wave Impact Problem, Antonio Souto-Iglesias & Elkin Botia-Vera, https://wiki.manchester.ac.uk/spheric/index.php/Test10
Peregrine DH (1993). Water-wave impact on walls. Annual Review of Fluid Mechanics. Vol 35, pp 23-43.

Editor’s Note

The complete document from which this note was extracted and the related data and input files are available on our Users Site. Readers are encouraged to read the original validation to get a full appreciation of the detail in this work investigating comparisons between simulation and experimental data. This study is especially noteworthy since it deals with highly non-linear sloshing of fluids interacting with the boundaries of a confining tank.

With regard to the author’s conclusions, it should be mentioned that the over prediction of fluid impact pressures in simulations could be the result of not allowing for sufficient compressibility effects in the liquids. For instance, in Fig. 3, it appears that there has been some air entrained in the liquid near the side wall. Also, negative pressures (i.e., below atmospheric) recorded experimentally might result from liquid drops remaining on the pressure sensors after the main body of liquid has drained away. Such details, which may be hard to quantify, only emphasize the difficulties involved in undertaking detailed validation studies. The author is commended for his excellent work.

AZ91 합금 주물 내 연행 결함에 대한 캐리어 가스의 영향

Effect of carrier gases on the entrainment defects within AZ91 alloy castings

Tian Li^ab J.M.T.Davies^a Xiangzhen Zhu^c
^aUniversity of Birmingham, Birmingham B15 2TT, United Kingdom
^bGrainger and Worrall Ltd, Bridgnorth WV15 5HP, United Kingdom
^cBrunel Centre for Advanced Solidification Technology, Brunel University London, Kingston Ln, London, Uxbridge UB8 3PH, United Kingdom

Abstract

Keywords

Magnesium alloyCastingOxide film, Bifilm, Entrainment defect, Reproducibility

연행 결함(이중 산화막 결함 또는 이중막 결함이라고도 함)은 경합금 용융물에 잠길 때 갇힌 가스를 포함하는 공극으로 작용하여 최종 주물의 품질과 재현성을 저하시킵니다. Al-합금 주조로 수행된 이전 간행물에서는 이 갇힌 가스가 주변 용융물과의 반응에 의해 후속적으로 소모되어 공극 부피와 연행 결함의 부정적인 영향을 줄일 수 있다고 보고했습니다. Al-합금에 비해 마그네슘의 상대적으로 높은 반응성으로 인해 Mg-합금 내에 포집된 가스가 더 효율적으로 소모될 수 있습니다. 그러나 Mg 합금 내 연행 결함에 대한 연구는 상당히 제한적이었습니다. 현재 작업에서 AZ91 합금 주물은 다양한 캐리어 가스 분위기(즉, SF ₆ /CO₂ , SF ₆ / 공기). AZ91 합금에 포함된 엔트레인먼트 결함의 진화 과정은 미세조직 검사 및 열역학적 계산에 따라 제안되었습니다. 서로 다른 분위기에서 형성된 결함은 유사한 샌드위치 구조를 갖지만 산화막에는 서로 다른 화합물 조합이 포함되어 있습니다. 다른 동반 가스 소비율과 관련된 운반 가스의 사용은 AZ91 주물의 재현성에 영향을 미쳤습니다.

키워드

마그네슘 합금주조Oxide film, Bifilm, Entrainment 불량, 재현성

1 . 소개

지구상에서 가장 가벼운 구조용 금속인 마그네슘은 지난 수십 년 동안 가장 매력적인 경금속 중 하나가 되었습니다. 결과적으로 마그네슘 산업은 지난 20년 동안 급속한 발전을 경험했으며 [1 , 2] , 이는 전 세계적으로 Mg 합금에 대한 수요가 크게 증가했음을 나타냅니다. 오늘날 Mg 합금의 사용은 자동차, 항공 우주, 전자 등의 분야에서 볼 수 있습니다. [3 , 4] . Mg 금속의 전 세계 소비는 특히 자동차 산업에서 앞으로 더욱 증가할 것으로 예측되었습니다. 기존 자동차와 전기 자동차 모두의 에너지 효율성 요구 사항이 설계를 경량화하도록 더욱 밀어붙이기 때문입니다 [3 , 5, 6] .

Mg 합금에 대한 수요의 지속적인 성장은 Mg 합금 주조의 품질 및 기계적 특성 개선에 대한 광범위한 관심을 불러일으켰습니다. Mg 합금 주조 공정 동안 용융물의 표면 난류는 소량의 주변 대기를 포함하는 이중 표면 필름의 포획으로 이어질 수 있으므로 동반 결함(이중 산화막 결함 또는 이중막 결함이라고도 함)을 형성합니다. ) [7] , [8] , [9] , [10] . 무작위 크기, 수량, 방향 및 연행 결함의 배치는 주조 특성의 변화와 관련된 중요한 요인으로 널리 받아들여지고 있습니다 [7] . 또한 Peng et al. [11]AZ91 합금 용융물에 동반된 산화물 필름이 Al ₈ Mn ₅ 입자에 대한 필터 역할을 하여 침전될 때 가두는 것을 발견했습니다 . Mackie et al. [12]는 또한 동반된 산화막이 금속간 입자를 트롤(trawl)하는 작용을 하여 입자가 클러스터링되어 매우 큰 결함을 형성할 수 있다고 제안했습니다. 금속간 화합물의 클러스터링은 비말동반 결함을 주조 특성에 더 해롭게 만들었습니다.

연행 결함에 관한 이전 연구의 대부분은 Al-합금에 대해 수행되었으며 [7 , [13] , [14] , [15] , [16] , [17] , [18] 몇 가지 잠재적인 방법이 제안되었습니다. 알루미늄 합금 주물의 품질에 대한 부정적인 영향을 줄이기 위해. Nyahumwa et al., [16] 은 연행 결함 내의 공극 체적이 열간 등방압 압축(HIP) 공정에 의해 감소될 수 있음을 보여줍니다. Campbell [7] 은 결함 내부의 동반된 가스가 주변 용융물과의 반응으로 인해 소모될 수 있다고 제안했으며, 이는 Raiszedeh와 Griffiths [19]에 의해 추가로 확인되었습니다 ..혼입 가스 소비가 Al-합금 주물의 기계적 특성에 미치는 영향은 [8 , 9]에 의해 조사되었으며 , 이는 혼입 가스의 소비가 주조 재현성의 개선을 촉진함을 시사합니다.

Al-합금 내 결함에 대한 조사와 비교하여 Mg-합금 내 연행 결함에 대한 연구는 상당히 제한적입니다. 연행 결함의 존재는 Mg 합금 주물 [20 , 21] 에서 입증 되었지만 그 거동, 진화 및 연행 가스 소비는 여전히 명확하지 않습니다.

Mg 합금 주조 공정에서 용융물은 일반적으로 마그네슘 점화를 피하기 위해 커버 가스로 보호됩니다. 따라서 모래 또는 매몰 몰드의 공동은 용융물을 붓기 전에 커버 가스로 세척해야 합니다 [22] . 따라서, Mg 합금 주물 내의 연행 가스는 공기만이 아니라 주조 공정에 사용되는 커버 가스를 포함해야 하며, 이는 구조 및 해당 연행 결함의 전개를 복잡하게 만들 수 있습니다.

SF ₆ 은 Mg 합금 주조 공정에 널리 사용되는 대표적인 커버 가스입니다 [23] , [24] , [25] . 이 커버 가스는 유럽의 마그네슘 합금 주조 공장에서 사용하도록 제한되었지만 상업 보고서에 따르면 이 커버는 전 세계 마그네슘 합금 산업, 특히 다음과 같은 글로벌 마그네슘 합금 생산을 지배한 국가에서 여전히 인기가 있습니다. 중국, 브라질, 인도 등 [26] . 또한, 최근 학술지 조사에서도 이 커버가스가 최근 마그네슘 합금 연구에서 널리 사용된 것으로 나타났다 [27] . SF ₆ 커버 가스 의 보호 메커니즘 (즉, 액체 Mg 합금과 SF ₆ 사이의 반응Cover gas)에 대한 연구는 여러 선행연구자들에 의해 이루어졌으나 표면 산화막의 형성과정이 아직 명확하게 밝혀지지 않았으며, 일부 발표된 결과들도 상충되고 있다. 1970년대 초 Fruehling [28] 은 SF ₆ 아래에 형성된 표면 피막이 주로 미량의 불화물과 함께 MgO 임을 발견 하고 SF ₆ 이 Mg 합금 표면 피막에 흡수 된다고 제안했습니다 . Couling [29] 은 흡수된 SF ₆ 이 Mg 합금 용융물과 반응하여 MgF ₂ 를 형성함을 추가로 확인했습니다 . 지난 20년 동안 아래에 자세히 설명된 것처럼 Mg 합금 표면 필름의 다양한 구조가 보고되었습니다.(1)

단층 필름 . Cashion [30 , 31] 은 X선 광전자 분광법(XPS)과 오제 분광법(AES)을 사용하여 표면 필름을 MgO 및 MgF ₂ 로 식별했습니다 . 그는 또한 필름의 구성이 두께와 전체 실험 유지 시간에 걸쳐 일정하다는 것을 발견했습니다. Cashion이 관찰한 필름은 10분에서 100분의 유지 시간으로 생성된 단층 구조를 가졌다.(2)

이중층 필름 . Aarstad et. al [32] 은 2003년에 이중층 표면 산화막을 보고했습니다. 그들은 예비 MgO 막에 부착된 잘 분포된 여러 MgF ₂ 입자를 관찰 하고 전체 표면적의 25-50%를 덮을 때까지 성장했습니다. 외부 MgO 필름을 통한 F의 내부 확산은 진화 과정의 원동력이었습니다. 이 이중층 구조는 Xiong의 그룹 [25 , 33] 과 Shih et al. 도 지지했습니다 . [34] .(삼)

트리플 레이어 필름 . 3층 필름과 그 진화 과정은 Pettersen [35]에 의해 2002년에 보고되었습니다 . Pettersen은 초기 표면 필름이 MgO 상이었고 F의 내부 확산에 의해 점차적으로 안정적인 MgF ₂ 상 으로 진화한다는 것을 발견했습니다 . 두꺼운 상부 및 하부 MgF ₂ 층.(4)

산화물 필름은 개별 입자로 구성 됩니다. Wang et al [36] 은 Mg-alloy 표면 필름을 SF ₆ 커버 가스 하에서 용융물에 교반 한 다음 응고 후 동반된 표면 필름을 검사했습니다. 그들은 동반된 표면 필름이 다른 연구자들이 보고한 보호 표면 필름처럼 계속되지 않고 개별 입자로 구성된다는 것을 발견했습니다. 젊은 산화막은 MgO 나노 크기의 산화물 입자로 구성되어 있는 반면, 오래된 산화막은 한쪽 면에 불화물과 질화물이 포함된 거친 입자(평균 크기 약 1μm)로 구성되어 있습니다.

Mg 합금 용융 표면의 산화막 또는 동반 가스는 모두 액체 Mg 합금과 커버 가스 사이의 반응으로 인해 형성되므로 Mg 합금 표면막에 대한 위에서 언급한 연구는 진화에 대한 귀중한 통찰력을 제공합니다. 연행 결함. 따라서 SF ₆ 커버 가스 의 보호 메커니즘 (즉, Mg-합금 표면 필름의 형성)은 해당 동반 결함의 잠재적인 복잡한 진화 과정을 나타냅니다.

그러나 Mg 합금 용융물에 표면 필름을 형성하는 것은 용융물에 잠긴 동반된 가스의 소비와 다른 상황에 있다는 점에 유의해야 합니다. 예를 들어, 앞서 언급한 연구에서 표면 성막 동안 충분한 양의 커버 가스가 담지되어 커버 가스의 고갈을 억제했습니다. 대조적으로, Mg 합금 용융물 내의 동반된 가스의 양은 유한하며, 동반된 가스는 완전히 고갈될 수 있습니다. Mirak [37] 은 3.5% SF ₆ /기포를 특별히 설계된 영구 금형에서 응고되는 순수한 Mg 합금 용융물에 도입했습니다. 기포가 완전히 소모되었으며, 해당 산화막은 MgO와 MgF ₂ 의 혼합물임을 알 수 있었다.. 그러나 Aarstad [32] 및 Xiong [25 , 33]에 의해 관찰된 MgF ₂ 스팟 과 같은 핵 생성 사이트 는 관찰되지 않았습니다. Mirak은 또한 조성 분석을 기반으로 산화막에서 MgO 이전에 MgF _{2 가} 형성 되었다고 추측했는데 , 이는 이전 문헌에서 보고된 표면 필름 형성 과정(즉, MgF ₂ 이전에 형성된 MgO)과 반대 입니다. Mirak의 연구는 동반된 가스의 산화막 형성이 표면막의 산화막 형성과 상당히 다를 수 있음을 나타내었지만 산화막의 구조와 진화에 대해서는 밝히지 않았습니다.

또한 커버 가스에 캐리어 가스를 사용하는 것도 커버 가스와 액체 Mg 합금 사이의 반응에 영향을 미쳤습니다. SF ₆ /air 는 용융 마그네슘의 점화를 피하기 위해 SF ₆ /CO ₂ 운반 가스 [38] 보다 더 높은 함량의 SF _6을 필요로 하여 다른 가스 소비율을 나타냅니다. Liang et.al [39] 은 CO ₂ 가 캐리어 가스로 사용될 때 표면 필름에 탄소가 형성된다고 제안했는데 , 이는 SF ₆ /air 에서 형성된 필름과 다릅니다 . Mg 연소 [40]에 대한 조사 에서 Mg ₂ C ₃ 검출이 보고되었습니다.CO ₂ 연소 후 Mg 합금 샘플 에서 이는 Liang의 결과를 뒷받침할 뿐만 아니라 이중 산화막 결함에서 Mg 탄화물의 잠재적 형성을 나타냅니다.

여기에 보고된 작업은 다양한 커버 가스(즉, SF ₆ /air 및 SF ₆ /CO ₂ )로 보호되는 AZ91 Mg 합금 주물에서 형성된 연행 결함의 거동과 진화에 대한 조사 입니다. 이러한 캐리어 가스는 액체 Mg 합금에 대해 다른 보호성을 가지며, 따라서 상응하는 동반 가스의 다른 소비율 및 발생 프로세스와 관련될 수 있습니다. AZ91 주물의 재현성에 대한 동반 가스 소비의 영향도 연구되었습니다.

2 . 실험

2.1 . 용융 및 주조

3kg의 AZ91 합금을 700 ± 5 °C의 연강 도가니에서 녹였습니다. AZ91 합금의 조성은 표 1 에 나타내었다 . 가열하기 전에 잉곳 표면의 모든 산화물 스케일을 기계가공으로 제거했습니다. 사용 된 커버 가스는 0.5 %이었다 SF ₆ / 공기 또는 0.5 % SF ₆ / CO ₂ (부피. %) 다른 주물 6L / 분의 유량. 용융물은 15분 동안 0.3L/min의 유속으로 아르곤으로 가스를 제거한 다음 [41 , 42] , 모래 주형에 부었습니다. 붓기 전에 샌드 몰드 캐비티를 20분 동안 커버 가스로 플러싱했습니다 [22] . 잔류 용융물(약 1kg)이 도가니에서 응고되었습니다.

표 1 . 본 연구에 사용된 AZ91 합금의 조성(wt%).

알	아연	미네소타	시	철	니	마그네슘
9.4	0.61	0.15	0.02	0.005	0.0017	잔여

그림 1 (a)는 러너가 있는 주물의 치수를 보여줍니다. 탑 필링 시스템은 최종 주물에서 연행 결함을 생성하기 위해 의도적으로 사용되었습니다. Green과 Campbell [7 , 43] 은 탑 필링 시스템이 바텀 필링 시스템에 비해 주조 과정에서 더 많은 연행 현상(즉, 이중 필름)을 유발한다고 제안했습니다. 이 금형의 용융 흐름 시뮬레이션(Flow-3D 소프트웨어)은 연행 현상에 관한 Reilly의 모델 [44] 을 사용하여 최종 주조에 많은 양의 이중막이 포함될 것이라고 예측했습니다( 그림 1 에서 검은색 입자로 표시됨) . NS).

수축 결함은 또한 주물의 기계적 특성과 재현성에 영향을 미칩니다. 이 연구는 주조 품질에 대한 이중 필름의 영향에 초점을 맞추었기 때문에 수축 결함이 발생하지 않도록 금형을 의도적으로 설계했습니다. ProCAST 소프트웨어를 사용한 응고 시뮬레이션은 그림 1c 와 같이 최종 주조에 수축 결함이 포함되지 않음을 보여주었습니다 . 캐스팅 건전함도 테스트바 가공 전 실시간 X-ray를 통해 확인했다.

모래 주형은 1wt를 함유한 수지 결합된 규사로 만들어졌습니다. % PEPSET 5230 수지 및 1wt. % PEPSET 5112 촉매. 모래는 또한 억제제로 작용하기 위해 2중량%의 Na ₂ SiF ₆ 을 함유했습니다 .. 주입 온도는 700 ± 5 °C였습니다. 응고 후 러너바의 단면을 Sci-Lab Analytical Ltd로 보내 H 함량 분석(LECO 분석)을 하였고, 모든 H 함량 측정은 주조 공정 후 5일째에 실시하였다. 각각의 주물은 인장 강도 시험을 위해 클립 신장계가 있는 Zwick 1484 인장 시험기를 사용하여 40개의 시험 막대로 가공되었습니다. 파손된 시험봉의 파단면을 주사전자현미경(SEM, Philips JEOL7000)을 이용하여 가속전압 5~15kV로 조사하였다. 파손된 시험 막대, 도가니에서 응고된 잔류 Mg 합금 및 주조 러너를 동일한 SEM을 사용하여 단면화하고 연마하고 검사했습니다. CFEI Quanta 3D FEG FIB-SEM을 사용하여 FIB(집속 이온 빔 밀링 기술)에 의해 테스트 막대 파괴 표면에서 발견된 산화막의 단면을 노출했습니다. 분석에 필요한 산화막은 백금층으로 코팅하였다. 그런 다음 30kV로 가속된 갈륨 이온 빔이 산화막의 단면을 노출시키기 위해 백금 코팅 영역을 둘러싼 재료 기판을 밀링했습니다. 산화막 단면의 EDS 분석은 30kV의 가속 전압에서 FIB 장비를 사용하여 수행되었습니다.

2.2 . 산화 세포

전술 한 바와 같이, 몇몇 최근 연구자들은 마그네슘 합금의 용탕 표면에 형성된 보호막 조사 [38 , 39 , [46] , [47] , [48] , [49] , [50] , [51] , [52 ] . 이 실험 동안 사용된 커버 가스의 양이 충분하여 커버 가스에서 불화물의 고갈을 억제했습니다. 이 섹션에서 설명하는 실험은 엔트레인먼트 결함의 산화막의 진화를 연구하기 위해 커버 가스의 공급을 제한하는 밀봉된 산화 셀을 사용했습니다. 산화 셀에 포함된 커버 가스는 큰 크기의 “동반된 기포”로 간주되었습니다.

도 2에 도시된 바와 같이 , 산화셀의 본체는 내부 길이가 400mm, 내경이 32mm인 폐쇄형 연강관이었다. 수냉식 동관을 전지의 상부에 감았습니다. 튜브가 가열될 때 냉각 시스템은 상부와 하부 사이에 온도 차이를 만들어 내부 가스가 튜브 내에서 대류하도록 했습니다. 온도는 도가니 상단에 위치한 K형 열전대로 모니터링했습니다. Nieet al. [53] 은 Mg 합금 용융물의 표면 피막을 조사할 때 SF ₆ 커버 가스가 유지로의 강철 벽과 반응할 것이라고 제안했습니다 . 이 반응을 피하기 위해 강철 산화 전지의 내부 표면(그림 2 참조)) 및 열전대의 상반부는 질화붕소로 코팅되었습니다(Mg 합금은 질화붕소와 접촉하지 않았습니다).

실험 중에 고체 AZ91 합금 블록을 산화 셀 바닥에 위치한 마그네시아 도가니에 넣었습니다. 전지는 1L/min의 가스 유속으로 전기 저항로에서 100℃로 가열되었다. 원래의 갇힌 대기(즉, 공기)를 대체하기 위해 셀을 이 온도에서 20분 동안 유지했습니다. 그런 다음, 산화 셀을 700°C로 더 가열하여 AZ91 샘플을 녹였습니다. 그런 다음 가스 입구 및 출구 밸브가 닫혀 제한된 커버 가스 공급 하에서 산화를 위한 밀폐된 환경이 생성되었습니다. 그런 다음 산화 전지를 5분 간격으로 5분에서 30분 동안 700 ± 10°C에서 유지했습니다. 각 유지 시간이 끝날 때 세포를 물로 켄칭했습니다. 실온으로 냉각한 후 산화된 샘플을 절단하고 연마한 다음 SEM으로 검사했습니다.

3 . 결과

3.1 . SF ₆ /air 에서 형성된 엔트레인먼트 결함의 구조 및 구성

0.5 % SF의 커버 가스 하에서 AZ91 주물에 형성된 유입 결함의 구조 및 조성 ₆ / 공기는 SEM 및 EDS에 의해 관찰되었다. 결과는 그림 3에 스케치된 엔트레인먼트 결함의 두 가지 유형이 있음을 나타냅니다 . (1) 산화막이 전통적인 단층 구조를 갖는 유형 A 결함 및 (2) 산화막이 2개 층을 갖는 유형 B 결함. 이러한 결함의 세부 사항은 다음에 소개되었습니다. 여기에서 비말동반 결함은 생물막 또는 이중 산화막으로도 알려져 있기 때문에 B형 결함의 산화막은 본 연구에서 “다층 산화막” 또는 “다층 구조”로 언급되었습니다. “이중 산화막 결함의 이중층 산화막”과 같은 혼란스러운 설명을 피하기 위해.

그림 4 (ab)는 약 0.4μm 두께의 조밀한 단일층 산화막을 갖는 Type A 결함을 보여줍니다. 이 필름에서 산소, 불소, 마그네슘 및 알루미늄이 검출되었습니다( 그림 4c). 산화막은 마그네슘과 알루미늄의 산화물과 불화물의 혼합물로 추측됩니다. 불소의 검출은 동반된 커버 가스가 이 결함의 형성에 포함되어 있음을 보여주었습니다. 즉, Fig. 4 (a)에 나타난 기공 은 수축결함이나 수소기공도가 아니라 연행결함이었다. 알루미늄의 검출은 Xiong과 Wang의 이전 연구 [47 , 48] 와 다르며 , SF _6으로 보호된 AZ91 용융물의 표면 필름에 알루미늄이 포함되어 있지 않음을 보여주었습니다.커버 가스. 유황은 원소 맵에서 명확하게 인식할 수 없었지만 해당 ESD 스펙트럼에서 S-피크가 있었습니다.

도 5 (ab)는 다층 산화막을 갖는 Type B 엔트레인먼트 결함을 나타낸다. 산화막의 조밀한 외부 층은 불소와 산소가 풍부하지만( 그림 5c) 상대적으로 다공성인 내부 층은 산소만 풍부하고(즉, 불소가 부족) 부분적으로 함께 성장하여 샌드위치 모양을 형성합니다. 구조. 따라서 외층은 불화물과 산화물의 혼합물이며 내층은 주로 산화물로 추정된다. 황은 EDX 스펙트럼에서만 인식될 수 있었고 요소 맵에서 명확하게 식별할 수 없었습니다. 이는 커버 가스의 작은 S 함량(즉, SF ₆ 의 0.5% 부피 함량 때문일 수 있음)커버 가스). 이 산화막에서는 이 산화막의 외층에 알루미늄이 포함되어 있지만 내층에서는 명확하게 검출할 수 없었다. 또한 Al의 분포가 고르지 않은 것으로 보입니다. 결함의 우측에는 필름에 알루미늄이 존재하지만 그 농도는 매트릭스보다 높은 것으로 식별할 수 없음을 알 수 있다. 그러나 결함의 왼쪽에는 알루미늄 농도가 훨씬 높은 작은 영역이 있습니다. 이러한 알루미늄의 불균일한 분포는 다른 결함(아래 참조)에서도 관찰되었으며, 이는 필름 내부 또는 아래에 일부 산화물 입자가 형성된 결과입니다.

무화과 도 4 및 5 는 SF ₆ /air 의 커버 가스 하에 주조된 AZ91 합금 샘플에서 형성된 연행 결함의 횡단면 관찰을 나타낸다 . 2차원 단면에서 관찰된 수치만으로 연행 결함을 특성화하는 것만으로는 충분하지 않습니다. 더 많은 이해를 돕기 위해 테스트 바의 파단면을 관찰하여 엔트레인먼트 결함(즉, 산화막)의 표면을 더 연구했습니다.

Fig. 6 (a)는 SF ₆ /air 에서 생산된 AZ91 합금 인장시험봉의 파단면을 보여준다 . 파단면의 양쪽에서 대칭적인 어두운 영역을 볼 수 있습니다. 그림 6 (b)는 어두운 영역과 밝은 영역 사이의 경계를 보여줍니다. 밝은 영역은 들쭉날쭉하고 부서진 특징으로 구성되어 있는 반면, 어두운 영역의 표면은 비교적 매끄럽고 평평했습니다. 또한 EDS 결과( Fig. 6 c-d 및 Table 2) 불소, 산소, 황 및 질소는 어두운 영역에서만 검출되었으며, 이는 어두운 영역이 용융물에 동반된 표면 보호 필름임을 나타냅니다. 따라서 어두운 영역은 대칭적인 특성을 고려할 때 연행 결함이라고 제안할 수 있습니다. Al-합금 주조물의 파단면에서 유사한 결함이 이전에 보고되었습니다 [7] . 질화물은 테스트 바 파단면의 산화막에서만 발견되었지만 그림 1과 그림 4에 표시된 단면 샘플에서는 검출되지 않았습니다 . 4 및 5 . 근본적인 이유는 이러한 샘플에 포함된 질화물이 샘플 연마 과정에서 가수분해되었을 수 있기 때문입니다 [54] .

표 2 . EDS 결과(wt.%)는 그림 6에 표시된 영역에 해당합니다 (커버 가스: SF ₆ /공기).

	씨	영형	마그네슘	NS	알	아연	NS	NS
그림 6 (b)의 어두운 영역	3.48	1.32	79.13	0.47	13.63	0.57	0.08	0.73
그림 6 (b)의 밝은 영역	3.58	–	84.48	–	11.25	0.68	–	–

도 1 및 도 2에 도시된 결함의 단면 관찰과 함께 . 도 4 및 도 5 를 참조하면, 인장 시험봉에 포함된 연행 결함의 구조를 도 6 (e) 와 같이 스케치하였다 . 결함에는 산화막으로 둘러싸인 동반된 가스가 포함되어 있어 테스트 바 내부에 보이드 섹션이 생성되었습니다. 파괴 과정에서 결함에 인장력이 가해지면 균열이 가장 약한 경로를 따라 전파되기 때문에 보이드 섹션에서 균열이 시작되어 연행 결함을 따라 전파됩니다 [55] . 따라서 최종적으로 시험봉이 파단되었을 때 Fig. 6 (a) 와 같이 시험봉의 양 파단면에 연행결함의 산화피막이 나타났다 .

3.2 . SF ₆ /CO _{2 에} 형성된 연행 결함의 구조 및 조성

SF ₆ /air 에서 형성된 엔트레인먼트 결함과 유사하게, 0.5% SF ₆ /CO ₂ 의 커버 가스 아래에서 형성된 결함 도 두 가지 유형의 산화막(즉, 단층 및 다층 유형)을 가졌다. 도 7 (a)는 다층 산화막을 포함하는 엔트레인먼트 결함의 예를 도시한다. 결함에 대한 확대 관찰( 그림 7b )은 산화막의 내부 층이 함께 성장하여 SF ₆ /air 의 분위기에서 형성된 결함과 유사한 샌드위치 같은 구조를 나타냄을 보여줍니다 ( 그림 7b). 5 나 ). EDS 스펙트럼( 그림 7c) 이 샌드위치형 구조의 접합부(내층)는 주로 산화마그네슘을 함유하고 있음을 보여주었다. 이 EDS 스펙트럼에서는 불소, 황, 알루미늄의 피크가 확인되었으나 그 양은 상대적으로 적었다. 대조적으로, 산화막의 외부 층은 조밀하고 불화물과 산화물의 혼합물로 구성되어 있습니다( 그림 7d-e).

Fig. 8 (a)는 0.5%SF ₆ /CO ₂ 분위기에서 제작된 AZ91 합금 인장시험봉의 파단면의 연행결함을 보여준다 . 상응하는 EDS 결과(표 3)는 산화막이 불화물과 산화물을 함유함을 보여주었다. 황과 질소는 검출되지 않았습니다. 게다가, 확대 관찰( 도 8b)은 산화막 표면에 반점을 나타내었다. 반점의 직경은 수백 나노미터에서 수 마이크론 미터까지 다양했습니다.

산화막의 구조와 조성을 보다 명확하게 나타내기 위해 테스트 바 파단면의 산화막 단면을 FIB 기법을 사용하여 현장에서 노출시켰다( 그림 9 ). 도 9a에 도시된 바와 같이 , 백금 코팅층과 Mg-Al 합금 기재 사이에 연속적인 산화피막이 발견되었다. 그림 9 (bc)는 다층 구조( 그림 9c 에서 빨간색 상자로 표시)를 나타내는 산화막에 대한 확대 관찰을 보여줍니다 . 바닥층은 불소와 산소가 풍부하고 불소와 산화물의 혼합물이어야 합니다 . 5 와 7, 유일한 산소가 풍부한 최상층은 도 1 및 도 2에 도시 된 “내층”과 유사하였다 . 5 및 7 .

연속 필름을 제외하고 도 9 에 도시된 바와 같이 연속 필름 내부 또는 하부에서도 일부 개별 입자가 관찰되었다 . 그림 9( b) 의 산화막 좌측에서 Al이 풍부한 입자가 검출되었으며, 마그네슘과 산소 원소도 풍부하게 함유하고 있어 스피넬 Mg ₂ AlO ₄ 로 추측할 수 있다 . 이러한 Mg ₂ AlO ₄ 입자의 존재는 Fig. 5 와 같이 관찰된 필름의 작은 영역에 높은 알루미늄 농도와 알루미늄의 불균일한 분포의 원인이 된다 .(씨). 여기서 강조되어야 할 것은 연속 산화막의 바닥층의 다른 부분이 이 Al이 풍부한 입자보다 적은 양의 알루미늄을 함유하고 있지만, 그림 9c는 이 바닥층의 알루미늄 양이 여전히 무시할 수 없는 수준임을 나타냅니다 . , 특히 필름의 외층과 비교할 때. 도 9b에 도시된 산화막의 우측 아래에서 입자가 검출되어 Mg와 O가 풍부하여 MgO인 것으로 추측되었다. Wang의 결과에 따르면 [56], Mg 용융물과 Mg 증기의 산화에 의해 Mg 용융물의 표면에 많은 이산 MgO 입자가 형성될 수 있다. 우리의 현재 연구에서 관찰된 MgO 입자는 같은 이유로 인해 형성될 수 있습니다. 실험 조건의 차이로 인해 더 적은 Mg 용융물이 기화되거나 O2와 반응할 수 있으므로 우리 작업에서 형성되는 MgO 입자는 소수에 불과합니다. 또한 필름에서 풍부한 탄소가 발견되어 CO ₂ 가 용융물과 반응하여 탄소 또는 탄화물을 형성할 수 있음을 보여줍니다 . 이 탄소 농도는 표 3에 나타낸 산화막의 상대적으로 높은 탄소 함량 (즉, 어두운 영역) 과 일치하였다 . 산화막 옆 영역.

표 3 . 도 8에 도시된 영역에 상응하는 EDS 결과(wt.%) (커버 가스: SF ₆ / CO ₂ ).

	씨	영형	마그네슘	NS	알	아연	NS	NS
그림 8 (a)의 어두운 영역	7.25	3.64	69.82	3.82	7.03	0.86	–	–
그림 8 (a)의 밝은 영역	2.10	0.44	82.83	–	13.26	1.36	–	–

테스트 바 파단면( 도 9 ) 에서 산화막의 이 단면 관찰은 도 6 (e)에 도시된 엔트레인먼트 결함의 개략도를 추가로 확인했다 . SF ₆ /CO ₂ 와 SF ₆ /air 의 서로 다른 분위기에서 형성된 엔트레인먼트 결함 은 유사한 구조를 가졌지만 그 조성은 달랐다.

3.3 . 산화 전지에서 산화막의 진화

섹션 3.1 및 3.2 의 결과 는 SF ₆ /air 및 SF ₆ /CO _{2 의} 커버 가스 아래에서 AZ91 주조에서 형성된 연행 결함의 구조 및 구성을 보여줍니다 . 산화 반응의 다른 단계는 연행 결함의 다른 구조와 조성으로 이어질 수 있습니다. Campbell은 동반된 가스가 주변 용융물과 반응할 수 있다고 추측했지만 Mg 합금 용융물과 포획된 커버 가스 사이에 반응이 발생했다는 보고는 거의 없습니다. 이전 연구자들은 일반적으로 개방된 환경에서 Mg 합금 용융물과 커버 가스 사이의 반응에 초점을 맞췄습니다 [38 , 39 , [46] , [47], [48] , [49] , [50] , [51] , [52] , 이는 용융물에 갇힌 커버 가스의 상황과 다릅니다. AZ91 합금에서 엔트레인먼트 결함의 형성을 더 이해하기 위해 엔트레인먼트 결함의 산화막의 진화 과정을 산화 셀을 사용하여 추가로 연구했습니다.

.도 10 (a 및 d) 0.5 % 방송 SF 보호 산화 셀에서 5 분 동안 유지 된 표면 막 ₍₆₎ / 공기. 불화물과 산화물(MgF ₂ 와 MgO) 로 이루어진 단 하나의 층이 있었습니다 . 이 표면 필름에서. 황은 EDS 스펙트럼에서 검출되었지만 그 양이 너무 적어 원소 맵에서 인식되지 않았습니다. 이 산화막의 구조 및 조성은 도 4 에 나타낸 엔트레인먼트 결함의 단층막과 유사하였다 .

10분의 유지 시간 후, 얇은 (O,S)가 풍부한 상부층(약 700nm)이 예비 F-농축 필름에 나타나 그림 10 (b 및 e) 에서와 같이 다층 구조를 형성했습니다 . ). (O, S)가 풍부한 최상층의 두께는 유지 시간이 증가함에 따라 증가했습니다. Fig. 10 (c, f) 에서 보는 바와 같이 30분간 유지한 산화막도 다층구조를 가지고 있으나 (O,S)가 풍부한 최상층(약 2.5μm)의 두께가 10분 산화막의 그것. 도 10 (bc) 에 도시 된 다층 산화막 은 도 5에 도시된 샌드위치형 결함의 막과 유사한 외관을 나타냈다 .

도 10에 도시된 산화막의 상이한 구조는 커버 가스의 불화물이 AZ91 합금 용융물과의 반응으로 인해 우선적으로 소모될 것임을 나타내었다. 불화물이 고갈된 후, 잔류 커버 가스는 액체 AZ91 합금과 추가로 반응하여 산화막에 상부 (O, S)가 풍부한 층을 형성했습니다. 따라서 도 1 및 도 3에 도시된 연행 결함의 상이한 구조 및 조성 . 4 와 5 는 용융물과 갇힌 커버 가스 사이의 진행 중인 산화 반응 때문일 수 있습니다.

이 다층 구조는 Mg 합금 용융물에 형성된 보호 표면 필름에 관한 이전 간행물 [38 , [46] , [47] , [48] , [49] , [50] , [51] 에서 보고되지 않았습니다 . . 이는 이전 연구원들이 무제한의 커버 가스로 실험을 수행했기 때문에 커버 가스의 불화물이 고갈되지 않는 상황을 만들었기 때문일 수 있습니다. 따라서 엔트레인먼트 결함의 산화피막은 도 10에 도시된 산화피막과 유사한 거동특성을 가지나 [38 ,[46] , [47] , [48] , [49] , [50] , [51] .

SF 유지 산화막와 마찬가지로 ₆ / 공기, SF에 형성된 산화물 막 ₍₆₎ / CO _2는 또한 세포 산화 다른 유지 시간과 다른 구조를 가지고 있었다. .도 11 (a)는 AZ91 개최 산화막, 0.5 %의 커버 가스 하에서 SF 표면 용융 도시 ₆ / CO _2, 5 분. 이 필름은 MgF ₂ 로 이루어진 단층 구조를 가졌다 . 이 영화에서는 MgO의 존재를 확인할 수 없었다. 30분의 유지 시간 후, 필름은 다층 구조를 가졌다; 내부 층은 조밀하고 균일한 외관을 가지며 MgF ₂ 로 구성 되고 외부 층은 MgF ₂ 혼합물및 MgO. 0.5%SF ₆ /air 에서 형성된 표면막과 다른 이 막에서는 황이 검출되지 않았다 . 따라서, 0.5%SF ₆ /CO ₂ 의 커버 가스 내의 불화물 도 막 성장 과정의 초기 단계에서 우선적으로 소모되었다. SF ₆ /air 에서 형성된 막과 비교하여 SF ₆ /CO ₂ 에서 형성된 막에서 MgO 는 나중에 나타났고 황화물은 30분 이내에 나타나지 않았다. 이는 SF ₆ /air 에서 필름의 형성과 진화 가 SF ₆ /CO ₂ 보다 빠르다 는 것을 의미할 수 있습니다 _. CO ₂ 후속적으로 용융물과 반응하여 MgO를 형성하는 반면, 황 함유 화합물은 커버 가스에 축적되어 반응하여 매우 늦은 단계에서 황화물을 형성할 수 있습니다(산화 셀에서 30분 후).

4 . 논의

4.1 . SF ₆ /air 에서 형성된 연행 결함의 진화

Outokumpu HSC Chemistry for Windows( http://www.hsc-chemistry.net/ )의 HSC 소프트웨어를 사용하여 갇힌 기체와 액체 AZ91 합금 사이에서 발생할 수 있는 반응을 탐색하는 데 필요한 열역학 계산을 수행했습니다. 계산에 대한 솔루션은 소량의 커버 가스(즉, 갇힌 기포 내의 양)와 AZ91 합금 용융물 사이의 반응 과정에서 어떤 생성물이 가장 형성될 가능성이 있는지 제안합니다.

실험에서 압력은 1기압으로, 온도는 700°C로 설정했습니다. 커버 가스의 사용량은 7 × 10으로 가정 하였다 ^-7 약 0.57 cm의 양으로 kg ³ (3.14 × 10 ^-6 0.5 % SF위한 kmol) ₆ / 공기, 0.35 cm ⁽³⁾ (3.12 × 10 ^{– 8} kmol) 0.5%SF ₆ /CO ₂ . 포획된 가스와 접촉하는 AZ91 합금 용융물의 양은 모든 반응을 완료하기에 충분한 것으로 가정되었습니다. SF ₆ 의 분해 생성물 은 SF ₅ , SF ₄ , SF ₃ , SF ₂ , F ₂ , S(g), S ₂(g) 및 F(g) [57] , [58] , [59] , [60] .

그림 12 는 AZ91 합금과 0.5%SF ₆ /air 사이의 반응에 대한 열역학적 계산의 평형 다이어그램을 보여줍니다 . 다이어그램에서 10 ^-15 kmol 미만의 반응물 및 생성물은 표시되지 않았습니다. 이는 존재 하는 SF ₆ 의 양 (≈ 1.57 × 10 ^-10 kmol) 보다 5배 적 으므로 영향을 미치지 않습니다. 실제적인 방법으로 과정을 관찰했습니다.

이 반응 과정은 3단계로 나눌 수 있다.

1단계 : 불화물의 형성. AZ91 용융물은 SF ₆ 및 그 분해 생성물과 우선적으로 반응하여 MgF ₂ , AlF ₃ 및 ZnF _{2 를 생성} 합니다. 그러나 ZnF ₂ 의 양 이 너무 적어서 실제적으로 검출되지 않았을 수 있습니다( MgF ₂ 의 3 × 10 ^-10 kmol에 비해 ZnF ₂ 1.25 × 10 ^-12 kmol ). 섹션 3.1 – 3.3에 표시된 모든 산화막 . 한편, 잔류 가스에 황이 SO ₂ 로 축적되었다 .

2단계 : 산화물의 형성. 액체 AZ91 합금이 포획된 가스에서 사용 가능한 모든 불화물을 고갈시킨 후, Mg와의 반응으로 인해 AlF ₃ 및 ZnF ₂ 의 양이 빠르게 감소했습니다. O ₂ (g) 및 SO ₂ 는 AZ91 용융물과 반응하여 MgO, Al ₂ O ₃ , MgAl ₂ O ₄ , ZnO, ZnSO ₄ 및 MgSO _{4 를 형성} 합니다. 그러나 ZnO 및 ZnSO ₄ 의 양은 EDS에 의해 실제로 발견되기에는 너무 적었을 것입니다(예: 9.5 × 10 ^-12 kmol의 ZnO, 1.38 × 10 ^-14 kmol의 ZnSO ₄ , 대조적으로 4.68 × 10⁻¹⁰ kmol의 MgF ₂ , X 축의 AZ91 양 이 2.5 × 10 ^-9 kmol일 때). 실험 사례에서 커버 가스의 F 농도는 매우 낮고 전체 농도 f O는 훨씬 높습니다. 따라서 1단계와 2단계, 즉 불화물과 산화물의 형성은 반응 초기에 동시에 일어나 그림 1과 2와 같이 불화물과 산화물의 가수층 혼합물이 형성될 수 있다 . 4 및 10 (a). 내부 층은 산화물로 구성되어 있지만 불화물은 커버 가스에서 F 원소가 완전히 고갈된 후에 형성될 수 있습니다.

단계 1-2는 도 10 에 도시 된 다층 구조의 형성 과정을 이론적으로 검증하였다 .

산화막 내의 MgAl ₂ O ₄ 및 Al ₂ O _{3 의} 양은 도 4에 도시된 산화막과 일치하는 검출하기에 충분한 양이었다 . 그러나, 도 10 에 도시된 바와 같이, 산화셀에서 성장된 산화막에서는 알루미늄의 존재를 인식할 수 없었다 . 이러한 Al의 부재는 표면 필름과 AZ91 합금 용융물 사이의 다음 반응으로 인한 것일 수 있습니다.(1)

Al ₂ O ₃ + 3Mg + = 3MgO + 2Al, △G(700°C) = -119.82 kJ/mol(2)

Mg + MgAl ₂ O ₄ = MgO + Al, △G(700°C) = -106.34 kJ/mol이는 반응물이 서로 완전히 접촉한다는 가정 하에 열역학적 계산이 수행되었기 때문에 HSC 소프트웨어로 시뮬레이션할 수 없었습니다. 그러나 실제 공정에서 AZ91 용융물과 커버 가스는 보호 표면 필름의 존재로 인해 서로 완전히 접촉할 수 없습니다.

3단계 : 황화물과 질화물의 형성. 30분의 유지 시간 후, 산화 셀의 기상 불화물 및 산화물이 고갈되어 잔류 가스와 용융 반응을 허용하여 초기 F-농축 또는 (F, O )이 풍부한 표면 필름, 따라서 그림 10 (b 및 c)에 표시된 관찰된 다층 구조를 생성합니다 . 게다가, 질소는 모든 반응이 완료될 때까지 AZ91 용융물과 반응했습니다. 도 6 에 도시 된 산화막 은 질화물 함량으로 인해 이 반응 단계에 해당할 수 있다. 그러나, 그 결과는 도 1 및 도 5에 도시 된 연마된 샘플에서 질화물이 검출되지 않음을 보여준다. 4 와 5, 그러나 테스트 바 파단면에서만 발견됩니다. 질화물은 다음과 같이 샘플 준비 과정에서 가수분해될 수 있습니다 [54] .(삼)

Mg ₃ N ₂ + 6H ₂ O = 3Mg(OH) ₂ + 2NH ₃ ↑(4)

AlN+ 3H ₂ O = Al(OH) ₃ + NH ₃ ↑

또한 Schmidt et al. [61] 은 Mg ₃ N ₂ 와 AlN이 반응하여 3원 질화물(Mg ₃ Al _n N _n+2, n=1, 2, 3…) 을 형성할 수 있음을 발견했습니다 . HSC 소프트웨어에는 삼원 질화물 데이터베이스가 포함되어 있지 않아 계산에 추가할 수 없습니다. 이 단계의 산화막은 또한 삼원 질화물을 포함할 수 있습니다.

4.2 . SF ₆ /CO ₂ 에서 형성된 연행 결함의 진화

도 13 은 AZ91 합금과 0.5%SF ₆ /CO ₂ 사이의 열역학적 계산 결과를 보여준다 . 이 반응 과정도 세 단계로 나눌 수 있습니다.

1단계 : 불화물의 형성. SF ₆ 및 그 분해 생성물은 AZ91 용융물에 의해 소비되어 MgF ₂ , AlF ₃ 및 ZnF _{2 를 형성했습니다} . 0.5% SF ₆ /air 에서 AZ91의 반응에서와 같이 ZnF ₂ 의 양 이 너무 작아서 실제적으로 감지되지 않았습니다( 2.67 x 10 ^-10 kmol의 MgF _{2 에} 비해 ZnF ₂ 1.51 x 10 ^-13 kmol ). S와 같은 잔류 가스 트랩에 축적 유황 ₂ (g) 및 (S)의 일부분 ₍₂₎ (g)가 CO와 반응하여 ₂ SO 형성하는 ₂및 CO. 이 반응 단계의 생성물은 도 11 (a)에 도시된 필름과 일치하며 , 이는 불화물만을 함유하는 단일 층 구조를 갖는다.

2단계 : 산화물의 형성. ALF ₃ 및 ZnF ₂ MgF로 형성 용융 AZ91 마그네슘의 반응 ₂ , Al 및 Zn으로한다. SO ₂ 는 소모되기 시작하여 표면 필름에 산화물을 생성 하고 커버 가스에 S ₂ (g)를 생성했습니다. 한편, CO ₂ 는 AZ91 용융물과 직접 반응하여 CO, MgO, ZnO 및 Al ₂ O _{3 를 형성} 합니다. 도 1에 도시 된 산화막 . 9 및 11 (b)는 산소가 풍부한 층과 다층 구조로 인해 이 반응 단계에 해당할 수 있습니다.

커버 가스의 CO는 AZ91 용융물과 추가로 반응하여 C를 생성할 수 있습니다. 이 탄소는 온도가 감소할 때(응고 기간 동안) Mg와 추가로 반응하여 Mg 탄화물을 형성할 수 있습니다 [62] . 이것은 도 4에 도시된 산화막의 탄소 함량이 높은 이유일 수 있다 . 8 – 9 . Liang et al. [39] 또한 SO ₂ /CO _{2 로} 보호된 AZ91 합금 표면 필름에서 탄소 검출을 보고했습니다 . 생성된 Al ₂ O ₃ 는 MgO와 더 결합하여 MgAl ₂ O ₄[63]를 형성할 수 있습니다 . 섹션 4.1 에서 논의된 바와 같이, 알루미나 및 스피넬은 도 11 에 도시된 바와 같이 표면 필름에 알루미늄 부재를 야기하는 Mg와 반응할 수 있다 .

3단계 : 황화물의 형성. AZ91은 용융물 S 소비하기 시작 ₂ 인 ZnS와 MGS 형성 갇힌 잔류 가스 (g)를. 이러한 반응은 반응 과정의 마지막 단계까지 일어나지 않았으며, 이는 Fig. 7 (c)에 나타난 결함의 S-함량 이 적은 이유일 수 있다 .

요약하면, 열역학적 계산은 AZ91 용융물이 커버 가스와 반응하여 먼저 불화물을 형성한 다음 마지막에 산화물과 황화물을 형성할 것임을 나타냅니다. 다른 반응 단계에서 산화막은 다른 구조와 조성을 가질 것입니다.

4.3 . 운반 가스가 동반 가스 소비 및 AZ91 주물의 재현성에 미치는 영향

SF ₆ /air 및 SF ₆ /CO ₂ 에서 형성된 연행 결함의 진화 과정은 4.1절 과 4.2 절 에서 제안되었습니다 . 이론적인 계산은 실제 샘플에서 발견되는 해당 산화막과 관련하여 검증되었습니다. 연행 결함 내의 대기는 Al-합금 시스템과 다른 시나리오에서 액체 Mg-합금과의 반응으로 인해 효율적으로 소모될 수 있습니다(즉, 연행된 기포의 질소가 Al-합금 용융물과 효율적으로 반응하지 않을 것입니다 [64 , 65] 그러나 일반적으로 “질소 연소”라고 하는 액체 Mg 합금에서 질소가 더 쉽게 소모될 것입니다 [66] ).

동반된 가스와 주변 액체 Mg-합금 사이의 반응은 동반된 가스를 산화막 내에서 고체 화합물(예: MgO)로 전환하여 동반 결함의 공극 부피를 감소시켜 결함(예: 공기의 동반된 가스가 주변의 액체 Mg 합금에 의해 고갈되면 용융 온도가 700 °C이고 액체 Mg 합금의 깊이가 10 cm라고 가정할 때 최종 고체 제품의 총 부피는 0.044가 됩니다. 갇힌 공기가 취한 초기 부피의 %).

연행 결함의 보이드 부피 감소와 해당 주조 특성 사이의 관계는 알루미늄 합금 주조에서 널리 연구되었습니다. Nyahumwa와 Campbell [16] 은 HIP(Hot Isostatic Pressing) 공정이 Al-합금 주물의 연행 결함이 붕괴되고 산화물 표면이 접촉하게 되었다고 보고했습니다. 주물의 피로 수명은 HIP 이후 개선되었습니다. Nyahumwa와 Campbell [16] 도 서로 접촉하고 있는 이중 산화막의 잠재적인 결합을 제안했지만 이를 뒷받침하는 직접적인 증거는 없었습니다. 이 결합 현상은 Aryafar et.al에 의해 추가로 조사되었습니다. [8], 그는 강철 튜브에서 산화물 스킨이 있는 두 개의 Al-합금 막대를 다시 녹인 다음 응고된 샘플에 대해 인장 강도 테스트를 수행했습니다. 그들은 Al-합금 봉의 산화물 스킨이 서로 강하게 결합되어 용융 유지 시간이 연장됨에 따라 더욱 강해짐을 발견했으며, 이는 이중 산화막 내 동반된 가스의 소비로 인한 잠재적인 “치유” 현상을 나타냅니다. 구조. 또한 Raidszadeh와 Griffiths [9 , 19] 는 연행 가스가 반응하는 데 더 긴 시간을 갖도록 함으로써 응고 전 용융 유지 시간을 연장함으로써 Al-합금 주물의 재현성에 대한 연행 결함의 부정적인 영향을 성공적으로 줄였습니다. 주변이 녹습니다.

앞서 언급한 연구를 고려할 때, Mg 합금 주물에서 혼입 가스의 소비는 다음 두 가지 방식으로 혼입 결함의 부정적인 영향을 감소시킬 수 있습니다.

(1) 이중 산화막의 결합 현상 . 도 5 및 도 7 에 도시 된 샌드위치형 구조 는 이중 산화막 구조의 잠재적인 결합을 나타내었다. 그러나 산화막의 결합으로 인한 강도 증가를 정량화하기 위해서는 더 많은 증거가 필요합니다.

(2) 연행 결함의 보이드 체적 감소 . 주조품의 품질에 대한 보이드 부피 감소의 긍정적인 효과는 HIP 프로세스 [67]에 의해 널리 입증되었습니다 . 섹션 4.1 – 4.2 에서 논의된 진화 과정과 같이 , 동반된 가스와 주변 AZ91 합금 용융물 사이의 지속적인 반응으로 인해 동반 결함의 산화막이 함께 성장할 수 있습니다. 최종 고체 생성물의 부피는 동반된 기체에 비해 상당히 작았다(즉, 이전에 언급된 바와 같이 0.044%).

따라서, 혼입 가스의 소모율(즉, 산화막의 성장 속도)은 AZ91 합금 주물의 품질을 향상시키는 중요한 매개변수가 될 수 있습니다. 이에 따라 산화 셀의 산화막 성장 속도를 추가로 조사했습니다.

도 14 는 상이한 커버 가스(즉, 0.5%SF ₆ /air 및 0.5%SF ₆ /CO ₂ ) 에서의 표면 필름 성장 속도의 비교를 보여준다 . 필름 두께 측정을 위해 각 샘플의 15개의 임의 지점을 선택했습니다. 95% 신뢰구간(95%CI)은 막두께의 변화가 가우시안 분포를 따른다는 가정하에 계산하였다. 0.5%SF ₆ /air 에서 형성된 모든 표면막이 0.5%SF ₆ /CO ₂ 에서 형성된 것보다 빠르게 성장함을 알 수 있다 . 다른 성장률은 0.5%SF ₆ /air 의 연행 가스 소비율 이 0.5%SF ₆ /CO ₂ 보다 더 높음 을 시사했습니다., 이는 동반된 가스의 소비에 더 유리했습니다.

산화 셀에서 액체 AZ91 합금과 커버 가스의 접촉 면적(즉, 도가니의 크기)은 많은 양의 용융물과 가스를 고려할 때 상대적으로 작았다는 점에 유의해야 합니다. 결과적으로, 산화 셀 내에서 산화막 성장을 위한 유지 시간은 비교적 길었다(즉, 5-30분). 하지만, 실제 주조에 함유 된 혼입 결함은 (상대적으로 매우 적은, 즉, 수 미크론의 크기에 도시 된 바와 같이 ,도 3. – 6 및 [7]), 동반된 가스는 주변 용융물로 완전히 둘러싸여 상대적으로 큰 접촉 영역을 생성합니다. 따라서 커버 가스와 AZ91 합금 용융물의 반응 시간은 비교적 짧을 수 있습니다. 또한 실제 Mg 합금 모래 주조의 응고 시간은 몇 분일 수 있습니다(예: Guo [68] 은 직경 60mm의 Mg 합금 모래 주조가 응고되는 데 4분이 필요하다고 보고했습니다). 따라서 Mg-합금 용융주조 과정에서 포획된 동반된 가스는 특히 응고 시간이 긴 모래 주물 및 대형 주물의 경우 주변 용융물에 의해 쉽게 소모될 것으로 예상할 수 있습니다.

따라서, 동반 가스의 다른 소비율과 관련된 다른 커버 가스(0.5%SF ₆ /air 및 0.5%SF ₆ /CO ₂ )가 최종 주물의 재현성에 영향을 미칠 수 있습니다. 이 가정을 검증하기 위해 0.5%SF ₆ /air 및 0.5%SF ₆ /CO ₂ 에서 생산된 AZ91 주물 을 기계적 평가를 위해 테스트 막대로 가공했습니다. Weibull 분석은 선형 최소 자승(LLS) 방법과 비선형 최소 자승(비 LLS) 방법을 모두 사용하여 수행되었습니다 [69] .

그림 15 (ab)는 LLS 방법으로 얻은 UTS 및 AZ91 합금 주물의 연신율의 전통적인 2-p 선형 Weibull 플롯을 보여줍니다. 사용된 추정기는 P= (i-0.5)/N이며, 이는 모든 인기 있는 추정기 중 가장 낮은 편향을 유발하는 것으로 제안되었습니다 [69 , 70] . SF ₆ /air 에서 생산된 주물 은 UTS Weibull 계수가 16.9이고 연신율 Weibull 계수가 5.0입니다. 대조적으로, SF ₆ /CO ₂ 에서 생산된 주물의 UTS 및 연신 Weibull 계수는 각각 7.7과 2.7로, SF ₆ /CO _{2 에} 의해 보호된 주물의 재현성이 SF ₆ /air 에서 생산된 것보다 훨씬 낮음을 시사합니다. .

또한 저자의 이전 출판물 [69] 은 선형화된 Weibull 플롯의 단점을 보여주었으며, 이는 Weibull 추정 의 더 높은 편향과 잘못된 R ² 중단을 유발할 수 있습니다 . 따라서 그림 15 (cd) 와 같이 Non-LLS Weibull 추정이 수행되었습니다 . SF ₆ /공기주조물 의 UTS Weibull 계수 는 20.8인 반면, SF ₆ /CO ₂ 하에서 생산된 주조물의 UTS Weibull 계수는 11.4로 낮아 재현성에서 분명한 차이를 보였다. 또한 SF ₆ /air elongation(El%) 데이터 세트는 SF ₆ /CO ₂ 의 elongation 데이터 세트보다 더 높은 Weibull 계수(모양 = 5.8)를 가졌습니다.(모양 = 3.1). 따라서 LLS 및 Non-LLS 추정 모두 SF ₆ /공기 주조가 SF ₆ /CO ₂ 주조 보다 더 높은 재현성을 갖는다고 제안했습니다 . CO ₂ 대신 공기를 사용 하면 혼입된 가스의 더 빠른 소비에 기여하여 결함 내의 공극 부피를 줄일 수 있다는 방법을 지원합니다 . 따라서 0.5%SF ₆ /CO ₂ 대신 0.5%SF ₆ /air를 사용 하면(동반된 가스의 소비율이 증가함) AZ91 주물의 재현성이 향상되었습니다.

그러나 모든 Mg 합금 주조 공장이 현재 작업에서 사용되는 주조 공정을 따랐던 것은 아니라는 점에 유의해야 합니다. Mg의 합금 용탕 본 작업은 탈기에 따라서, 동반 가스의 소비에 수소의 영향을 감소 (즉, 수소 잠재적 동반 가스의 고갈 억제, 동반 된 기체로 확산 될 수있다 [7 , 71 , 72] ). 대조적으로, 마그네슘 합금 주조 공장에서는 마그네슘을 주조할 때 ‘가스 문제’가 없고 따라서 인장 특성에 큰 변화가 없다고 널리 믿어지기 때문에 마그네슘 합금 용융물은 일반적으로 탈기되지 않습니다 [73] . 연구에 따르면 Mg 합금 주물의 기계적 특성에 대한 수소의 부정적인 영향 [41 ,42 , 73] , 탈기 공정은 마그네슘 합금 주조 공장에서 여전히 인기가 없습니다.

또한 현재 작업에서 모래 주형 공동은 붓기 전에 SF ₆ 커버 가스 로 플러싱되었습니다 [22] . 그러나 모든 Mg 합금 주조 공장이 이러한 방식으로 금형 캐비티를 플러싱한 것은 아닙니다. 예를 들어, Stone Foundry Ltd(영국)는 커버 가스 플러싱 대신 유황 분말을 사용했습니다. 그들의 주물 내의 동반된 가스 는 보호 가스라기 보다는 SO ₂ /공기일 수 있습니다 .

따라서 본 연구의 결과는 CO ₂ 대신 공기를 사용 하는 것이 최종 주조의 재현성을 향상시키는 것으로 나타났지만 다른 산업용 Mg 합금 주조 공정과 관련하여 캐리어 가스의 영향을 확인하기 위해서는 여전히 추가 조사가 필요합니다.

7 . 결론

AZ91 합금에 형성된 연행 결함이 관찰되었습니다. 그들의 산화막은 단층과 다층의 두 가지 유형의 구조를 가지고 있습니다. 다층 산화막은 함께 성장하여 최종 주조에서 샌드위치 같은 구조를 형성할 수 있습니다.2.

실험 결과와 이론적인 열역학적 계산은 모두 갇힌 가스의 불화물이 황을 소비하기 전에 고갈되었음을 보여주었습니다. 이중 산화막 결함의 3단계 진화 과정이 제안되었습니다. 산화막은 진화 단계에 따라 다양한 화합물 조합을 포함했습니다. SF ₆ /air 에서 형성된 결함 은 SF ₆ /CO ₂ 에서 형성된 것과 유사한 구조를 갖지만 산화막의 조성은 달랐다. 엔트레인먼트 결함의 산화막 형성 및 진화 과정은 이전에 보고된 Mg 합금 표면막(즉, MgF ₂ 이전에 형성된 MgO)의 것과 달랐다 .삼.

산화막의 성장 속도는 SF하에 큰 것으로 입증되었다 ₍₆₎ / SF보다 공기 ₆ / CO ₂ 손상 봉입 가스의 빠른 소비에 기여한다. AZ91 합금 주물의 재현성은 SF ₆ /CO ₂ 대신 SF ₆ /air를 사용할 때 향상되었습니다 .

감사의 말

저자는 EPSRC LiME 보조금 EP/H026177/1의 자금 지원 과 WD Griffiths 박사와 Adrian Carden(버밍엄 대학교)의 도움을 인정합니다. 주조 작업은 University of Birmingham에서 수행되었습니다.

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알루미늄 합금 겹침 용접 중 용접 형성, 용융 흐름 및 입자 구조에 대한 사인파 발진 레이저 빔의 영향

Effects of sinusoidal oscillating laser beam on weld formation, melt flow and grain structure during aluminum alloys lap welding

Lin Chen, Gaoyang Mi, Xiong Zhang, Chunming Wang
School of Materials Science and Engineering, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan, 430074, China

Abstract

레이저 사인파 진동(사인) 용접 및 레이저 용접(SLW)에서 1.5mm 6061/5182 알루미늄 합금 박판 랩 조인트의 수치 모델이 온도 분포와 용융 흐름을 시뮬레이션하기 위해 개발되었습니다.

SLW의 일반적인 에너지 분포와 달리 레이저 빔의 사인파 진동은 에너지 분포를 크게 균질화하고 에너지 피크를 줄였습니다. 에너지 피크는 사인 용접의 양쪽에 위치하여 톱니 모양의 단면이 형성되었습니다. 이 논문은 시뮬레이션을 통해 응고 미세구조에 대한 온도 구배(G)와 응고 속도(R)의 영향을 설명했습니다.

결과는 사인 용접의 중심이 낮은 G/R로 더 넓은 영역을 가짐으로써 더 넓은 등축 결정립 영역의 형성을 촉진하고 더 큰 GR로 인해 주상 결정립이 더 가늘다는 것을 나타냅니다. 다공성 및 비관통 용접은 레이저 사인파 진동에 의해 얻어졌습니다.

그 이유는 용융 풀의 부피가 확대되고 열쇠 구멍의 부피 비율이 감소하며 용융 풀의 난류가 완만해졌기 때문이며, 이는 용융 흐름의 고속 이미징 및 시뮬레이션 결과에서 관찰되었습니다. 두 용접부의 인장시험에서 융착선을 따라 인장파괴 형태를 보였고 사인 용접부의 인장강도가 SLW 용접부보다 유의하게 우수하였습니다.

이는 등축 결정립 영역이 넓을수록 균열 경향이 감소하고 파단 위치에 근접한 입자 크기가 미세하기 때문입니다. 결함이 없고 우수한 용접은 신에너지 자동차 산업에 매우 중요합니다.

Keywords

Laser weldingSinusoidal oscillatingEnergy distributionNumerical simulationMolten pool flowGrain structure

Fig. 5 Comparison of experimental SEM image and CtFD simulated melt pool with beam diameters of（a）700 μm,（b）1000 μm, and（c）1300 μm and an absorption rate of 0.3. Electron beam power and scan speed are 900 W and 100 mm s-1, respectively

추가 생산용 전자빔 조사에 의한 316L 스테인리스 용융 · 응고 거동

Melting and Solidification Behavior of 316L Steel Induced by Electron-Beam Irradiation for Additive Manufacturing

付加製造用電子ビーム照射による 316L ステンレス鋼の溶融・凝固挙動

奥川将行＊・宮田雄一朗＊・王　　雷＊・能勢和史＊
小泉雄一郎＊・中野貴由＊
Masayuki OKUGAWA, Yuichiro MIYATA, Lei WANG, Kazufumi NOSE,
Yuichiro KOIZUMI and Takayoshi NAKANO

Abstract

적층 제조(AM) 기술은 복잡한 형상의 3D 부품을 쉽게 만들고 미세 구조 제어를 통해 재료 특성을 크게 제어할 수 있기 때문에 많은 관심을 받았습니다. PBF(Powderbed fusion) 방식의 AM 공정에서는 금속 분말을 레이저나 전자빔으로 녹이고 응고시키는 과정을 반복하여 3D 부품을 제작합니다.

일반적으로 응고 미세구조는 Hunt[Mater. 과학. 영어 65, 75(1984)]. 그러나 CET 이론이 일반 316L 스테인리스강에서도 높은 G와 R로 인해 PBF형 AM 공정에 적용될 수 있을지는 불확실하다.

본 연구에서는 미세구조와 응고 조건 간의 관계를 밝히기 위해 전자빔 조사에 의해 유도된 316L 강의 응고 미세구조를 분석하고 CtFD(Computational Thermal-Fluid Dynamics) 방법을 사용하여 고체/액체 계면에서의 응고 조건을 평가했습니다.

CET 이론과 반대로 높은 G 조건에서 등축 결정립이 종종 형성되는 것으로 밝혀졌다. CtFD 시뮬레이션은 약 400 mm s-1의 속도까지 유체 흐름이 있음을 보여 주며 수상 돌기의 파편 및 이동의 영향으로 등축 결정립이 형성됨을 시사했습니다.

Additive manufacturing（AM）technologies have attracted much attention because it enables us to build 3D parts with complicated geometry easily and control material properties significantly via the control of microstructures. In the powderbed fusion（PBF）type AM process, 3D parts are fabricated by repeating a process of melting and solidifying metal powders by laser or electron beams. In general, the solidification microstructures can be predicted from solidification conditions defined by the combination of temperature gradient G and solidification rate R on the basis of columnar-equiaxed transition（CET）theory proposed by Hunt [Mater. Sci. Eng. 65, 75（1984）]. However, it is unclear whether the CET theory can be applied to the PBF type AM process because of the high G and R, even for general 316L stainless steel. In this study, to reveal relationships between microstructures and solidification conditions, we have analyzed solidification microstructures of 316L steel induced by electronbeam irradiation and evaluated solidification conditions at the solid/liquid interface using a computational thermal-fluid dynamics （CtFD）method. It was found that equiaxed grains were often formed under high G conditions contrary to the CET theory. CtFD simulation revealed that there is a fluid flow up to a velocity of about 400 mm s-1, and suggested that equiaxed grains are formed owing to the effect of fragmentations and migrations of dendrites.

Keywords

Additive Manufacturing, 316L Stainless Steel, Powder Bed Fusion, Electron Beam Melting, Computational Thermal
Fluid Dynamics Simulation

Fig. 1 Width, height, and height differences calculated from laser microscope analysis of melt tracks formed by scanning electron beam. Fig. 2（a）Scanning electron microscope（SEM）image and（b） corresponding electron back-scattering diffraction（EBSD） IPF-map taken from the electron-beam irradiated region in P900-V100 sample. Fig. 3 Average grain size and their aspect ratio calculated from EBSD IPF-map taken from the electron-beam irradiated region.

Fig. 4 Comparison of experimental SEM image and computational thermal fluid dynamics（CtFD）simulated melt pool with a beam diameter of 700 μm and absorption rates of（a）0.3,（b）0.5, and （c）0.7. Electron beam power and scan speed are 900 W and 100 mm s-1, respectively.

Fig. 6 Depth of melt tracks calculated from experimental SEM image and CtFD simulation results.

Fig. 7 G-R plots of 316L steel colored by（a）aspect ratio of crystalline grains and（b）fluid velocity.

Fig. 8 Comparison of solidification microstructure（EBSD IPF-map）of melt region formed by scanning electron beam and corresponding snap shot of CtFD simulation colored by fluid velocity

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Fig. 1. Schematic of (a) geometry of the simulation model, (b) A-A cross-section presenting the locations of point probes for recording temperature history (unit: µm).

Laser powder bed fusion of 17-4 PH stainless steel: a comparative study on the effect of heat treatment on the microstructure evolution and mechanical properties

17-4 PH 스테인리스강의 레이저 분말 베드 융합: 열처리가 미세조직의 진화 및 기계적 특성에 미치는 영향에 대한 비교 연구

panelS.Sabooni^a, A.Chabok^a, S.Feng^a,e, H.Blaauw^b, T.C.Pijper^b,c, H.J.Yangd, Y.T.Pei^a
^aDepartment of Advanced Production Engineering, Engineering and Technology Institute Groningen, University of Groningen, Nijenborgh 4, 9747 AG, Groningen, The Netherlands
^bPhilips Personal Care, Oliemolenstraat 5, 9203 ZN, Drachten, The Netherlands
^cInnovation Cluster Drachten, Nipkowlaan 5, 9207 JA, Drachten, The Netherlands
^dShi-changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, 72 Wenhua Road, Shenyang 110016, P. R. China
^eSchool of Mechanical Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing, 100083, P.R. China

Abstract

17-4 PH (precipitation hardening) stainless steel is commonly used for the fabrication of complicated molds with conformal cooling channels using laser powder bed fusion process (L-PBF). However, their microstructure in the as-printed condition varies notably with the chemical composition of the feedstock powder, resulting in different age-hardening behavior. In the present investigation, 17-4 PH stainless steel components were fabricated by L-PBF from two different feedstock powders, and subsequently subjected to different combinations of post-process heat treatments. It was observed that the microstructure in as-printed conditions could be almost fully martensitic or ferritic, depending on the ratio of Cr_eq/Ni_eq of the feedstock powder. Aging treatment at 480 °C improved the yield and ultimate tensile strengths of the as-printed components. However, specimens with martensitic structures exhibited accelerated age-hardening response compared with the ferritic specimens due to the higher lattice distortion and dislocation accumulation, resulting in the “dislocation pipe diffusion mechanism”. It was also found that the martensitic structures were highly susceptible to the formation of reverted austenite during direct aging treatment, where 19.5% of austenite phase appeared in the microstructure after 15 h of direct aging. Higher fractions of reverted austenite activates the transformation induced plasticity and improves the ductility of heat treated specimens. The results of the present study can be used to tailor the microstructure of the L-PBF printed 17-4 PH stainless steel by post-process heat treatments to achieve a good combination of mechanical properties.

17-4 PH(석출 경화) 스테인리스강은 레이저 분말 베드 융합 공정(L-PBF)을 사용하여 등각 냉각 채널이 있는 복잡한 금형 제작에 일반적으로 사용됩니다. 그러나 인쇄된 상태의 미세 구조는 공급원료 분말의 화학적 조성에 따라 크게 달라지므로 시효 경화 거동이 다릅니다.

현재 조사에서 17-4 PH 스테인리스강 구성요소는 L-PBF에 의해 두 가지 다른 공급원료 분말로 제조되었으며, 이후에 다양한 조합의 후처리 열처리를 거쳤습니다. 인쇄된 상태의 미세구조는 공급원료 분말의 Creq/Nieq 비율에 따라 거의 완전히 마르텐사이트 또는 페라이트인 것으로 관찰되었습니다.

480 °C에서 노화 처리는 인쇄된 구성 요소의 수율과 극한 인장 강도를 개선했습니다. 그러나 마텐자이트 구조의 시편은 격자 변형 및 전위 축적이 높아 페라이트 시편에 비해 시효 경화 반응이 가속화되어 “전위 파이프 확산 메커니즘”이 발생합니다.

또한 마르텐사이트 구조는 직접 시효 처리 중에 복귀된 오스테나이트의 형성에 매우 민감한 것으로 밝혀졌으며, 여기서 15시간의 직접 시효 후 미세 조직에 19.5%의 오스테나이트 상이 나타났습니다.

복귀된 오스테나이트의 비율이 높을수록 변형 유도 가소성이 활성화되고 열처리된 시편의 연성이 향상됩니다. 본 연구의 결과는 기계적 특성의 우수한 조합을 달성하기 위해 후처리 열처리를 통해 L-PBF로 인쇄된 17-4 PH 스테인리스강의 미세 구조를 조정하는 데 사용할 수 있습니다.

Keywords

Laser powder bed fusion17-4 PH stainless steelPost-process heat treatmentAge hardeningReverted austenite

Fig. 2. Optical (a, b) and TEM (c) micrographs of the wrought 17-4 PH stainless steel.

Fig. 3. EBSD micrographs of the as-printed 17-4 PH steel fabricated with “powder A” (a, b) and “powder B” (c, d) on two different cross sections: (a, c) perpendicular to the building direction, and (b, d) parallel to the building direction.

Fig. 4. Microstructure of the as-printed 17-4 PH stainless steel fabricated with “powder A” (a) and “powder B” (b).

Fig. 5. Simulated temperature history of the probes located at the cross section of the L-PBF 17-4 PH steel sample.

Fig. 6. Dependency of the volume fraction of delta ferrite in the final microstructure of L-PBF printed 17-4 PH steel as a function of Creq/Nieq.

Fig. 7. IQ + IPF (left column), parent austenite grain maps (middle column) and phase maps (right column, green color = martensite, red color = austenite) of the post-process heat treated 17-4 PH stainless steel: (a-c) direct aged, (d-f) HIP + aging, (g-i) SA + Aging, and (j-l) HIP + SA + aging (all sample were printed with “powder A”).

Fig. 8. TEM micrographs of the post process heat treated 17-4 PH stainless steel: (a) direct aging and (b) HIP + aging (printed with “powder A”).

Fig. 9. XRD patterns of the post-process heat treated 17-4 PH stainless steel printed with “powder A”.

Fig. 10. (a) Volume fraction of reverted austenite as a function of aging time for “direct aging” condition, (b) phase map (green color = martensite, red color = austenite) of the 15 h direct aged specimen printed with “powder A”.

Fig. 11. Microhardness variations of the “direct aged” specimens as a function of aging time at 480 °C.

Fig. 12. Kernel average misorientation graphs of the as-printed 17-4 PH steel with (a) martensitic structure (printed with “powder A”) and (b) ferritic structure (printed with “powder b”).

Fig. 13. Typical stress-strain curves (a) along with the yield and ultimate tensile strengths (b) and elongation (c) of the as-printed and post-process heat treated 17-4 PH stainless steel (all sample are fabricated with “powder A”).

Fig. 14. (a) IQ + IPF and (b) phase map (green color = martensite, red color = austenite) of the “direct aged” specimen after tensile test at a location nearby the rupture point (tension direction from left to right).

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