사형 주조 공법으로 제조된 Cu-Zn 합금(황동)의 공정 설계, 개발 및 기계적 특성 분석
Process Design, Development and Mechanical Analysis of Cu-Zn Alloy Produced by Sand Casting Process
본 논문은 폐구리 전선과 아연 배터리 케이스 등 재활용 고철(Scrap)을 원료로 활용하여 사형 주조(Sand Casting) 공법으로 제조된 Cu-Zn 합금(알파 황동)의 기계적 특성을 최적화하는 연구를 다룹니다. 응답 표면 분석법(Response Surface Methodology, RSM)과 중앙 합성 설계(Central Composite Design, CCD)를 도입하여 아연 함량(5~25%) 및 소둔(Annealing) 온도(300~500°C)가 합금의 브리넬 경도(BHN)와 인장 강도(UTS)에 미치는 영향을 정량적으로 분석하였습니다. 연구 결과, 아연 함량이 증가할수록 고용 강화 및 결정립 미세화 효과로 인해 경도와 인장 강도는 향상되나, 온도가 상승함에 따라서는 결정립 성장이 촉진되어 강도는 감소하고 연성(Elongation)이 증가하는 반대 경향을 확인하였습니다. 본 연구는 폐기물을 고부가가치 소재로 전환하는 순환 경제 모델을 제시함과 동시에, 최적의 물성 확보를 위한 3차원 공정 맵과 예측 모델을 구축하여 황동 소재 제조 산업에 실전적인 가공 지침을 제공합니다.
Metadata and Keywords
Fig. 1: 사형 주조 공정(몰드 제작부터 주입, 냉각) 현장 사진.
Paper Metadata
Industry: 금속 재활용 및 정밀 주조, 자동차/수도시설 부품 (Recycling & Sand Casting)
Process: 사형 주조 (Sand Casting), 균질화 소둔 (Homogenization Annealing)
System: RSM 기반 금속 공정 설계 및 예측 관제 시스템 (RSM Process Design System)
Objective: 재활용 원료 기반 황동의 기계적 성능(경도, 인장강도) 극대화를 위한 공정 파라미터 최적화
Keywords
알파 황동 (𝛼-brass)
사형 주조 (Sand casting)
브리넬 경도 (Hardness)
최종 인장 강도 (Ultimate tensile strength)
응답 표면 분석법 (RSM)
Executive Summary
Research Architecture
연구진은 구리 전선 스크랩과 아연 배터리 케이스를 수거하여 1.5kg 단위의 합금 13종을 제조하는 실험 계획을 수립하였습니다. RSM-CCD 기법을 통해 온도(A)와 아연 함량(B)을 독립 변수로 설정하고, 이에 따른 경도와 인장 강도를 측정하여 통계적 유의성이 확보된 2차 다항식 회계 모델(Quadratic Model)을 도출하였습니다.
Method Snapshot
사형 주조를 위해 목재 패턴 제작부터 용해, 주입, 냉각 공정을 거쳤으며, 주조 후 성분 균질화를 위해 250~500°C 범위에서 소둔 처리를 실시하였습니다. 인장 시험은 ASTM D638 표준에 따라 universal tensile testing machine을 사용하였고, 경도는 1.5mm 구형 압입자와 100kg 하중을 사용하여 브리넬 경도수(BHN)를 산출하였습니다.
Key Findings
실험 결과, 아연 함량이 25%에 도달할 때 인장 강도는 약 410.6 MPa까지 치솟으며 최대치를 기록하였습니다. 반면, 소둔 온도가 500°C에 도달하면 원자 확산 속도가 빨라져 결정립이 커지고(Grain Growth), 이로 인해 인장 강도는 286.3 MPa 수준으로 급격히 저하되었습니다. 아연은 결정립을 미세화하여 강도를 높이는 반면, 온도는 전위 이동을 활성화시켜 연성을 개선하는 상충 관계를 명확히 규명하였습니다.
Industrial Applications
본 연구 데이터를 활용하면 제조사는 저렴한 스크랩 소재를 사용하면서도 특정 용도(예: 고강도 배관재 vs. 고연성 장식재)에 맞는 아연 함량과 열처리 온도를 정확히 매칭할 수 있습니다. 이는 폐기물 자원화(Waste to Wealth)를 통한 원가 절감과 환경 지속 가능성 확보에 기여합니다.
Limitations and Cautions
아연 함량이 35%를 넘어서면 알파 상에서 베타 상으로 상변이가 일어나 취성이 발생할 수 있으므로 𝛼-황동 영역 내에서의 제어가 중요합니다. 또한 소둔 시 재결정 온도 이상에서의 급격한 입자 성장은 물성 저하의 주범이 되므로, 정확한 소둔 시간 및 온도 제어 알고리즘의 적용이 필수적입니다.
Paper Details
1. Overview
Title: Process Design, Development and Mechanical Analysis of Cu-Zn Alloy Produced by Sand Casting Process
Journal: Research Article (Tshwane University of Technology & UNISA)
DOI/Link: 10.21203/rs.3.rs-159895/v1
2. Abstract
이 연구는 사형 주조 공법으로 제조된 Cu-Zn 합금의 공정 설계와 기계적 분석을 수행하였습니다. RSM을 통해 온도(300~500°C)와 아연 함량(5~25%)의 최적 조합을 탐색하였습니다. 결과에 따르면 아연 함량 증가 시 경도와 인장 강도는 증가했으나 온도가 높아질수록 감소하였으며, 연신율은 온도 증가와 아연 함량 감소에 따라 향상되었습니다. 본 연구 성과는 우수한 물성을 갖는 황동 소재를 경제적이고 지속 가능한 방식으로 개발하는 데 이바지할 것입니다.
3. Methodology
3.1. 원료 및 주조: 폐구리선과 폐아연 전지를 선별하여 용해 후 사형 주조를 통해 시편을 제작하였습니다.
3.2. 실험 설계: RSM(Response Surface Methodology)을 적용하여 13회의 실험 행렬을 생성하였습니다.
3.3. 열처리 및 특성 분석: 250~500°C에서 균질화 소둔 후, 연마(Polishing) 및 페릭 클로라이드(Ferric Chloride) 에칭을 거쳐 ×400 배율로 미세구조를 관찰하였습니다.
4. Results and Analysis
4.1. 경도 모델: Hardness = 46.23 – 16.07A + 7.18B – 17.17AB 식을 통해 온도와 함량의 상호작용이 경도에 미치는 영향을 수식화하였습니다.
4.2. 인장 강도 및 연신율: 아연 함량이 높아지면 고용체 내의 원자 밀도가 높아져 결정립이 미세해지고 강도가 강화되지만, 온도가 결정립 미세화 효과를 상쇄시키는 기제를 데이터로 확인하였습니다.
Figure 2 Tensile Strength SpecimenFigure 3Figure 4Fig. 5: & 8: 온도와 아연 함량에 따른 경도 및 인장 강도의 3D 응답 곡선.Figure 6Figure 7Figure 8Fig. 9: 아연 함량 변화에 따른 황동의 색상 변화(적색 → 금갈색) 및 미세구조 사진.Figure 10Figure 11Figure 12Figure 13Fig. 14: 온도 상승에 따른 연신율(Elongation)의 급격한 증가 경향 그래프. 6. Reference List Igelegbai et al. (2017) – Mechanical and microstructural properties of α-Brass alloy. Daniyan et al. (2020) – Modelling and simulation of titanium alloy machining. Mapelli & Venturini (2006) – Mechanical properties of α/β brass in hot extrusion. Imai et al. (2010) – Characteristics of lead-free P/M brass alloys.Figure 15
5. Figure and Table List
Table 3: Cu-Zn 합금 조성을 위한 노(Furnace) 장입물 계산표.
Fig. 1: 사형 주조 공정(몰드 제작부터 주입, 냉각) 현장 사진.
Fig. 5 & 8: 온도와 아연 함량에 따른 경도 및 인장 강도의 3D 응답 곡선.
Fig. 9: 아연 함량 변화에 따른 황동의 색상 변화(적색 → 금갈색) 및 미세구조 사진.
Fig. 14: 온도 상승에 따른 연신율(Elongation)의 급격한 증가 경향 그래프.
6. Reference List
Igelegbai et al. (2017) – Mechanical and microstructural properties of α-Brass alloy.
Daniyan et al. (2020) – Modelling and simulation of titanium alloy machining.
Mapelli & Venturini (2006) – Mechanical properties of α/β brass in hot extrusion.
Imai et al. (2010) – Characteristics of lead-free P/M brass alloys.
Technical Q&A
Q: 왜 폐아연 배터리 케이스와 폐전선을 원료로 사용했나요?
A: 이는 ‘순환 경제(Circular Economy)’의 핵심으로, 버려지는 고철을 재활용하여 신재(Raw Material) 대비 낮은 비용으로 고성능 합금을 얻기 위함입니다. 특히 황동은 철 성분이 없는 비자성체이므로 일반 고철과의 분리가 쉬워 재활용 효율이 매우 높다는 장점이 있습니다.
Q: 온도가 높아졌을 때 왜 인장 강도는 떨어지고 연신율은 올라갑니까?
A: 재결정 온도 이상에서 금속 내부의 결정립이 합쳐지며 크기가 커지는 ‘입자 성장(Grain Growth)’이 활발해지기 때문입니다. 입자가 커지면 금속 내 변형을 방해하는 입계가 적어져 강도는 떨어지지만, 원자들이 더 자유롭게 이동할 수 있게 되어 재료가 잘 늘어나는(연성 향상) 성질이 강화됩니다.
Q: 회귀 모델(Regression Model)의 ‘p-value Prob > F’가 0.05보다 작다는 것은 무엇을 의미하나요?
A: 도출된 예측 모델이 단순히 우연(Noise)에 의해 만들어진 것이 아니라, 실제 통계적으로 매우 높은 신뢰도를 가지고 있음을 의미합니다. 즉, 본 논문의 수식을 사용하여 특정 온도와 함량을 입력하면 실제 제조될 황동의 강도를 매우 정확하게 예측할 수 있다는 뜻입니다.
Conclusion
본 논문은 사형 주조 기술과 통계적 실험 설계법을 결합하여, 재활용 원료로부터 최적의 기계적 성능을 갖는 황동 시편을 제조할 수 있는 최적 공정 조건을 정립하였습니다.
이후 연구로는 아연 외에 소량의 알루미늄이나 규소가 첨가되었을 때 나타나는 3원계 합금의 물성 변화나, 대량 생산 시의 금형 주조 공정에 본 설계 로직을 확장 적용하는 방안이 유망할 것으로 기대됩니다.
출처 정보 (Source Information)
Citation: Ilesanmi Afolabi Daniyan, et al. (2021). Process Design, Development and Mechanical Analysis of Cu-Zn Alloy Produced by Sand Casting Process . Research Article.
이 기술 요약은 Wei Chen, Shiping Wu, Rujia Wang이 저술하여 Materials (2022)에 발표한 논문 “Effect of Mechanical Vibration on the Mechanical Properties and Solidification Feeding in Low-Pressure Sand Casting of Al-Cu-Mn-Ti Alloy”를 기반으로 합니다. (주)에스티아이씨앤디의 기술 전문가들이 분석하고 요약했습니다.
The Challenge: Al-Cu-Mn-Ti 합금은 넓은 결정화 온도 범위로 인해 저압주조 시 수축 결함이 발생하기 쉬워 고성능 부품 적용에 한계가 있습니다.
The Method: 기존의 저압 사형 주조(LPSC) 공정에 도파관(waveguide rod)을 이용해 특정 주파수의 기계적 진동을 가하여 응고 충전 과정을 개선했습니다.
The Key Breakthrough: 응고 압력 증가와 시스템의 고유 진동수(24 Hz)에 해당하는 공진 진동을 동시에 적용했을 때, 주조품의 수축 결함이 완전히 제거되고 밀도가 2.7% 증가했습니다.
The Bottom Line: 저압주조 공정에서 기계적 진동을 활용하는 것은 단순히 압력을 높이는 것보다 수축 결함을 줄이는 데 더 효과적이며, 기계적 특성을 획기적으로 향상시키는 검증된 방법입니다.
The Challenge: Why This Research Matters for CFD Professionals
Al-Cu-Mn-Ti 합금은 경량, 우수한 내식성, 높은 비강도 특성으로 항공우주 및 군수 산업에서 널리 사용됩니다. 그러나 이 합금은 넓은 응고 온도 범위(액상선 658°C, 고상선 542°C)를 가져 응고 시 넓은 머시존(mushy region)을 형성합니다. 이는 용탕의 충전 저항을 증가시켜 특히 대형 박벽 주조품에서 심각한 수축 결함을 유발하는 고질적인 문제로 작용합니다. 이러한 결함은 후속 열처리나 단조 공정으로도 제거하기 어려워 제품의 성능에 치명적인 영향을 미칩니다. 따라서 응고 과정 자체에서 수축 결함을 근본적으로 제거할 수 있는 혁신적인 기술이 절실히 요구되었습니다.
Figure 1. The LPSC system with vibration.
The Approach: Unpacking the Methodology
본 연구에서는 기계적 진동을 저압 사형 주조(LPSC) 공정에 도입하여 수축 결함을 제어하고자 했습니다. 연구진은 도파관(waveguide rod)을 사형 주형 내에 매립하여 진동 에너지를 응고가 진행되는 주입구 채널에 직접 전달하는 방식을 고안했습니다. 이는 주형 전체를 진동시키는 기존 방식보다 효율적이고 LPSC 시스템의 기밀성을 해치지 않는 장점이 있습니다.
Figure 2. Pressure–time curve for pouring and solidification at 20 kPa solidification pressure.
실험은 네 가지 조건으로 설계되었습니다 (Table 2 참조). 1. Sample 1 (기준): 20 kPa 응고 압력, 진동 없음 2. Sample 2: 40 kPa 응고 압력, 진동 없음 3. Sample 3: 20 kPa 응고 압력, 14 Hz 진동 적용 4. Sample 4: 40 kPa 응고 압력, 24 Hz 공진 진동 적용 (시스템의 고유 진동수)
이 네 가지 샘플의 수축 결함, 미세조직, 밀도 및 기계적 인장 특성을 X-ray 검사, 금속 조직 분석, 아르키메데스법 등을 통해 정량적으로 비교 분석했습니다.
The Breakthrough: Key Findings & Data
Finding 1: 공진 진동과 압력의 시너지 효과로 수축 결함 완벽 제거
X-ray 검사 및 밀도 측정 결과, 기계적 진동과 응고 압력을 동시에 적용하는 것이 수축 결함 제거에 가장 효과적이었습니다. 특히, 40 kPa의 응고 압력과 시스템의 공진 주파수인 24 Hz의 진동을 함께 가한 Sample 4에서는 주조부의 수축 결함이 완전히 사라졌습니다.
Figure 7에서 볼 수 있듯이, Sample 1의 수축 결함 면적은 7.26 cm²였으나, Sample 4에서는 0 cm²로 측정되었습니다. 또한, 평균 밀도는 Sample 1의 2.686 g/cm³에서 Sample 4에서 2.758 g/cm³로 2.7% 증가하여 내부 조직이 매우 치밀해졌음을 입증했습니다. 이는 진동이 단순히 압력을 높이는 것보다 응고 충전을 개선하는 데 더 효과적인 수단임을 시사합니다.
Finding 2: 미세조직 미세화 및 기계적 특성의 획기적 향상
가장 최적화된 조건(Sample 4)은 기계적 특성에서도 탁월한 향상을 보였습니다. 이는 진동이 1차 α-Al 결정립을 미세화하여 조직을 균일하게 만들었기 때문입니다.
Figure 8에 따르면, Sample 1의 평균 결정립 크기는 201 µm이었으나, Sample 4에서는 142 µm로 29.5% 감소했습니다. 이러한 미세조직 개선은 기계적 강도와 연성의 동시 향상으로 이어졌습니다. Figure 10의 데이터에 따르면, 기준 샘플(Sample 1) 대비 Sample 4의 최대 인장 강도(UTS)는 184.1 MPa에서 224.0 MPa로 21.7% 증가했으며, 연신율은 7.9%에서 8.5%로 7.8% 향상되었습니다.
Practical Implications for R&D and Operations
For Process Engineers: 이 연구는 도파관을 이용한 공진 주파수 진동 적용이 기존의 압력 증가 방식보다 수축 결함 감소에 더 효과적일 수 있음을 시사합니다. 특히 복잡한 형상의 주조품 생산 시, 충전 채널에 국부적인 진동을 가하는 것이 전체 공정 효율을 높이는 핵심 전략이 될 수 있습니다.
For Quality Control Teams: 논문의 Figure 7(수축 결함 면적 및 밀도)과 Figure 10(기계적 특성) 데이터는 공정 변수(진동, 압력)와 최종 제품 품질 간의 명확한 상관관계를 보여줍니다. 이는 새로운 품질 검사 기준을 수립하고, 공정 제어를 통해 불량률을 예측 및 관리하는 데 활용될 수 있습니다.
For Design Engineers: 본 연구 결과는 Al-Cu-Mn-Ti와 같이 주조가 까다로운 합금이라도 공정 혁신을 통해 고유의 응고 문제를 극복할 수 있음을 보여줍니다. 이는 과거에는 수축 결함 발생 위험이 높아 시도하기 어려웠던 더 복잡하고 얇은 벽 구조의 부품 설계를 가능하게 할 수 있습니다.
Paper Details
Effect of Mechanical Vibration on the Mechanical Properties and Solidification Feeding in Low-Pressure Sand Casting of Al-Cu-Mn-Ti Alloy
1. Overview:
Title: Effect of Mechanical Vibration on the Mechanical Properties and Solidification Feeding in Low-Pressure Sand Casting of Al-Cu-Mn-Ti Alloy
Author: Wei Chen, Shiping Wu, Rujia Wang
Year of publication: 2022
Journal/academic society of publication: Materials
Al-Cu-Mn-Ti 합금의 수축 결함은 고성능 엔지니어링 분야에서의 적용을 심각하게 저해합니다. 본 연구에서는 저압 사형 주조(LPSC)에 기계적 진동을 도파관을 통해 도입하여 수축 결함을 제거하고 기계적 특성을 개선하고자 했습니다. 4가지 LPSC 주조 실험이 응고 조건을 변경하며 수행되었습니다: 20 kPa 응고 압력에서 14 Hz 진동 유무, 그리고 40 kPa에서 24 Hz(주조 시스템의 고유 진동수) 진동 유무. 상온 및 2 mm/min 인장 속도에서 수축 결함, 미세조직, 기계적 인장 특성을 조사했습니다. X-ray 검사 결과, 진동을 가하는 것이 응고 압력을 높이는 것보다 응고 충전 개선에 더 효과적이었으며, 가장 효과적인 방법은 두 가지를 동시에 적용하는 것으로, 수축 결함을 제거하고 밀도를 2.7% 증가시켰습니다. 미세조직 분석 결과, 1차 α-Al 결정립의 평균 크기가 29.5% 감소했습니다. 기계적 시험 결과, 20 kPa 응고 압력 및 진동 없는 주조품과 비교하여, 진동을 가하고 응고 압력을 동시에 높였을 때 최대 인장 강도와 연신율이 각각 21.7%와 7.8% 증가했습니다. 기계적 진동은 1차 결정립을 미세화하여 집단 충전(mass feeding)에, 임계 압력 구배를 감소시켜 수지상간 충전(interdendritic feeding)에, 그리고 장벽을 붕괴시켜 파열 충전(burst feeding)에 기여했습니다.
3. Introduction:
Al-Cu-Mn-Ti 합금은 경량, 우수한 내식성, 높은 비강도 특성으로 군수, 항공우주 및 항공기 산업에서 널리 활용됩니다. 그러나 넓은 결정화 온도 범위로 인해 응고 시 넓은 머시존(mushy region)을 형성하여 충전 저항을 증폭시키고 수축 결함 발생을 증가시킵니다. 특히 대형 박벽 주조품에서 이러한 결함이 두드러지게 나타납니다. 수축 결함은 주조품의 성능에 심각한 악영향을 미치며, 후속 공정으로 제거하기 어렵기 때문에 응고 과정에서 근본적으로 해결해야 할 필요가 있습니다. 전통적인 방법으로는 게이팅 시스템 개선, 라이저 및 냉금 설치 등이 있지만, 복잡한 주조품에서는 한계가 있습니다. 따라서 외부 힘을 가하여 충전 능력을 향상시키는 방법이 연구되고 있으며, 본 연구에서는 기계적 진동을 저압주조 공정에 도입하여 그 효과와 메커니즘을 규명하고자 했습니다.
4. Summary of the study:
Background of the research topic:
Al-Cu-Mn-Ti 합금은 우수한 특성에도 불구하고 넓은 응고 구간으로 인한 수축 결함 문제로 인해 고성능 부품 제조에 어려움을 겪고 있습니다.
Status of previous research:
기존 연구들은 주로 응고 압력을 높이거나 주형 전체를 진동시키는 방식을 사용했으나, 복잡한 형상이나 대형 주조품에서는 효과가 제한적이거나 적용이 어려웠습니다. 특히 저압주조 공정에서 기계적 진동의 효과와 메커니즘에 대한 연구는 거의 이루어지지 않았습니다.
Purpose of the study:
본 연구의 목적은 저압 사형 주조(LPSC) 공정에 도파관을 이용한 기계적 진동을 도입하여 Al-Cu-Mn-Ti 합금의 수축 결함을 줄이고 기계적 특성을 향상시키는 혁신적인 방법을 제안하고, 그 효과와 메커니즘을 규명하는 것입니다.
Core study:
응고 압력(20 kPa, 40 kPa)과 기계적 진동(무진동, 14 Hz, 24 Hz)을 변수로 하여 4가지 조건의 LPSC 주조품을 제작했습니다. 제작된 주조품의 수축 결함, 밀도, 미세조직, 기계적 특성을 정량적으로 평가하고 비교 분석하여 진동과 압력이 응고 충전 및 최종 품질에 미치는 영향을 밝혔습니다.
5. Research Methodology
Research Design:
4가지 실험 조건(Sample 1-4)을 설정하여 응고 압력과 기계적 진동의 단독 및 복합 효과를 비교하는 방식으로 설계되었습니다. – Sample 1: 20 kPa, w/o Vibration – Sample 2: 40 kPa, w/o Vibration – Sample 3: 20 kPa, w/ 14 Hz Vibration – Sample 4: 40 kPa, w/ 24 Hz Vibration
Data Collection and Analysis Methods:
밀도 측정: 개선된 아르키메데스법 사용
수축 결함 평가: 주조품 단면 관찰 및 비파괴 X-ray 검사 후 ImageJ 소프트웨어로 결함 면적 정량화
미세조직 분석: 광학 현미경을 이용해 1차 α-Al 결정립 크기를 선형 차단법(linear intercept method)으로 측정
기계적 특성 시험: Instron-5500R 인장 시험기를 사용하여 상온, 2.0 mm/min의 속도로 인장 강도 및 연신율 측정
Research Topics and Scope:
연구 범위는 기계적 진동과 응고 압력이 저압 사형 주조된 Al-Cu-Mn-Ti 합금의 응고 충전, 수축 결함 형성, 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 영향에 국한됩니다.
6. Key Results:
Key Results:
응고 압력 증가와 공진 진동(24 Hz)을 동시에 적용했을 때 수축 결함이 완전히 제거되었고, 밀도는 기준 샘플 대비 2.7% 증가했습니다.
진동 적용은 단순히 응고 압력을 두 배로 높이는 것보다 수축 결함 감소에 더 효과적이었습니다.
공진 진동과 고압을 적용한 샘플(Sample 4)은 기준 샘플(Sample 1)에 비해 1차 α-Al 결정립 크기가 29.5% 감소했습니다.
Sample 4의 최대 인장 강도와 연신율은 Sample 1에 비해 각각 21.7%와 7.8% 향상되었습니다.
기계적 진동은 집단 충전(mass feeding), 수지상간 충전(interdendritic feeding), 파열 충전(burst feeding)의 세 가지 메커니즘을 통해 응고 충전을 촉진하는 것으로 분석되었습니다.
Figure List:
Figure 1. The LPSC system with vibration.
Figure 2. Pressure-time curve for pouring and solidification at 20 kPa solidification pressure.
Figure 3. Locations for (B) microstructural observation and (A) tensile test and the direction for X-ray detections of each sample.
Figure 4. The amplitude-frequency response curves of acceleration and displacement of the LPSC system.
Figure 5. Appearances and porosity locations of samples.
Figure 6. X-ray detection results of castings.
Figure 7. The shrinkage porosity areas and the average densities of samples.
Figure 8. Optical micrographs of the center of castings: (a) sample 1; (b) sample 2; (c) sample 3; (d) sample 4.
Figure 9. True stress-strain diagram of tensile test samples.
Figure 10. Comparison of mechanical properties of casting samples.
Figure 11. The process of vibration promoting interdendritic feeding: (a) stationary radius (Rs) < critical radius (Rc), interdendritic feeding is limited; (b) radius of capillary under vibration (R) > Rc, interdendritic feeding is restarted; (c) R < Rc, interdendritic feeding stops again.
Figure 12. The process of vibration promoting burst feeding: (a) feeding was stopped by barrier with stable force chain; (b) the barrier and feeding channel wall was separated by vibration; (c) the force chain was destroyed and the barrier was broken, causing burst feeding.
7. Conclusion:
적절한 진동, 특히 공진 진동을 적용하는 것은 LPSC의 응고 충전을 개선하는 데 있어 응고 압력을 높이는 것보다 더 효과적이었습니다. 가장 효과적인 방법은 두 가지를 동시에 적용하는 것으로, 수축 결함을 제거하고 밀도를 2.7% 증가시켰습니다.
공진 진동과 응고 압력을 동시에 적용함으로써, 1차 α-Al 결정립 크기의 평균값과 평균 밀도는 각각 29.5% 감소하고 2.7% 증가했습니다. 최대 인장 강도와 연신율과 같은 기계적 특성은 낮은 응고 압력과 정지 상태의 주조품에 비해 각각 21.7%와 7.8% 증가했습니다.
기계적 진동은 1차 α-Al 결정립을 미세화하여 집단 충전(mass feeding)에, 임계 압력 구배를 감소시켜 수지상간 충전(interdendritic feeding)에, 그리고 장벽을 붕괴시켜 파열 충전(burst feeding)에 기여했습니다.
8. References:
[1] Zhang, M.; Zhang, W.W.; Zhao, H.D.; Zhang, D.T.; Li, Y.Y. Effect of Pressure on Microstructures and Mechanical Properties of Al-Cu-based Alloy Prepared by Squeeze Casting. T. Nonferr. Metal. Soc. 2007, 17, 496–501.
[2] Mi, G.; Wang, K.; Gong, H.; Wang, H.; Zeng, S. Microstructure and Properties of ZL205 Alloy. China Foundry 2008, 5, 24–27.
[3] Wang, Y.; Hu, M.; Xu, H.; Ji, Z.; Wen, X.; Liu, X. Effect of Isothermal Process Parameters on Semi-Solid Microstructure of Chip-Based Al-Cu-Mn-Ti Alloy Prepared by SIMA Method. Mod. Phys. Lett. B 2020, 34, 2050385.
(The list continues as per the paper)
Expert Q&A: Your Top Questions Answered
Q1: 왜 전통적인 주형 진동 방식 대신 도파관(waveguide rod)을 사용했나요?
A1: 도파관 방식은 진동 에너지를 수축 결함이 주로 발생하는 주입구 채널에 집중시킬 수 있어 효율적입니다. 대형 LPSC 시스템 전체를 진동시키는 것은 막대한 에너지가 필요하지만, 도파관은 작은 힘으로도 목표 지점에 효과적인 진동을 전달할 수 있습니다. 또한, LPSC 공정의 기밀성(gas tightness)을 해치지 않고 유연하게 진동을 적용할 수 있는 장점이 있습니다.
Q2: 논문에서 24 Hz를 시스템의 고유 진동수라고 언급했는데, 이는 어떻게 결정되었으며 왜 중요한가요?
A2: 24 Hz는 Figure 4에 제시된 진폭-주파수 응답 곡선에서 가속도 및 변위 진폭이 최대가 되는 지점을 통해 실험적으로 결정되었습니다. 이 주파수에서 시스템은 공진(resonance) 상태가 되어 외부에서 가해진 기계적 에너지가 가장 효율적으로 주조품에 전달됩니다. 그 결과, 가장 큰 변위(0.427 mm)를 생성하여 결정립 미세화 및 충전 채널 확보에 가장 효과적으로 작용했고, 이는 Sample 4의 우수한 품질로 입증되었습니다.
Q3: ‘파열 충전(burst feeding)’ 메커니즘에 대해 더 자세히 설명해 주실 수 있나요? 진동이 이를 어떻게 촉진하나요?
A3: 파열 충전은 응고 후반에 수지상 조직이나 결정립들이 엉켜 주입 채널을 막는 ‘장벽’이 형성되었을 때, 이 장벽이 갑자기 무너지면서 용탕이 공급되는 현상입니다. 진동은 이 장벽을 구성하는 결정립들과 채널 벽 사이를 주기적으로 분리시킵니다(Figure 12b). 이 순간, 결정립들을 지지하던 힘의 사슬(force chain)이 깨지고, 응고 압력에 의해 장벽이 붕괴되어 막혔던 채널이 다시 열리게 됩니다. 즉, 진동은 물리적인 힘으로 장벽을 파괴하는 것이 아니라 구조를 불안정하게 만들어 붕괴를 유도하는 방식으로 파열 충전을 촉진합니다.
Q4: 결과에서 진동을 가한 것(Sample 3)이 압력을 두 배로 높인 것(Sample 2)보다 결함 감소에 더 효과적이었다고 나왔습니다. 그 이유는 무엇인가요?
A4: 압력을 높이는 것은 응고 수축에 저항하는 힘을 키워 충전을 돕지만, 이미 형성된 수지상 조직의 저항을 극복하는 데는 한계가 있습니다. 반면, 기계적 진동은 문제의 근본 원인에 더 직접적으로 작용합니다. 진동은 결정립을 미세화하여 슬러리의 유동성을 높이고(집단 충전), 수지상간 채널의 직경을 주기적으로 넓혀 용탕 흐름을 재개시키며(수지상간 충전), 형성된 장벽을 붕괴시켜(파열 충전) 막힌 길을 적극적으로 ‘뚫어주는’ 역할을 합니다. 따라서 단순히 미는 힘(압력)보다 길을 터주는 힘(진동)이 더 효과적이었던 것입니다.
Q5: 연구에 사용된 Al-Cu-Mn-Ti 합금의 구체적인 화학 조성이 어떻게 되며, 이것이 왜 중요한가요?
A5: 합금의 조성은 Table 1에 명시된 바와 같이 Cu 5.0%, Mn 0.4%, Ti 0.2%, Zr 0.15% 등을 포함합니다. 이 조성, 특히 Cu 함량으로 인해 액상선(658°C)과 고상선(542°C) 사이의 온도 구간이 116°C로 매우 넓습니다. 바로 이 넓은 응고 구간이 응고 시 머시존을 크게 형성하고 수축 결함을 유발하는 근본적인 원인이기 때문에, 이 합금의 조성은 본 연구가 해결하고자 하는 문제의 핵심 배경이 됩니다.
Conclusion: Paving the Way for Higher Quality and Productivity
본 연구는 Al-Cu-Mn-Ti 합금의 저압주조 공정에서 발생하는 고질적인 수축 결함 문제를 해결할 수 있는 혁신적인 해법을 제시합니다. 응고 압력 증가와 공진 주파수 진동의 동시 적용은 결함을 완벽하게 제거하고, 미세조직을 미세화하며, 최종 제품의 기계적 특성을 획기적으로 향상시켰습니다. 이는 단순히 공정 변수를 조정하는 것을 넘어, 응고 메커니즘 자체를 제어하는 새로운 패러다임을 열었습니다.
(주)에스티아이씨앤디는 최신 산업 연구 결과를 적용하여 고객이 더 높은 생산성과 품질을 달성할 수 있도록 지원하는 데 전념하고 있습니다. 이 논문에서 논의된 과제가 귀사의 운영 목표와 일치한다면, 저희 엔지니어링 팀에 연락하여 이러한 원리를 귀사의 부품에 어떻게 구현할 수 있는지 논의해 보시기 바랍니다.
(주)에스티아이씨앤디에서는 고객이 수치해석을 직접 수행하고 싶지만 경험이 없거나, 시간이 없어서 용역을 통해 수치해석 결과를 얻고자 하는 경우 전문 엔지니어를 통해 CFD consulting services를 제공합니다. 귀하께서 당면하고 있는 연구프로젝트를 최소의 비용으로, 최적의 해결방안을 찾을 수 있도록 지원합니다.
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Copyright Information
This content is a summary and analysis based on the paper “Effect of Mechanical Vibration on the Mechanical Properties and Solidification Feeding in Low-Pressure Sand Casting of Al-Cu-Mn-Ti Alloy” by “Wei Chen, Shiping Wu, and Rujia Wang”.
CASTING PORE CHARACTERIZATION BY X-RAY COMPUTED TOMOGRAPHY AND METALLOGRAPHY
본 연구는 Al-Si 합금의 피로 특성에 결정적인 영향을 미치는 주조 기공을 정밀하게 분석하기 위해 전통적인 금속 조직학적 방법과 현대적인 X-선 컴퓨터 단층 촬영(XCT) 기술을 결합하여 비교 분석한 기술 보고서입니다. 특히 산업 현장에서 빈번히 발생하는 미세 수축 기공의 복잡한 형상이 피로 수명 예측에 미치는 영향을 중점적으로 다룹니다.
Paper Metadata
Industry: 자동차 (Automotive)
Material: AlSi7Mg 합금
Process: 주조 (Casting), 개량 처리 (Modification), 열처리 (T6)
Keywords
피로 (Fatigue)
금속 조직학 기술 (Metallographic techniques)
Al-Si 합금 (Al-Si alloy)
X-선 단층 촬영 (X-ray tomography)
기공 특성 분석 (Pore characterization)
미세 수축 기공 (Microshrinkage pores)
최대 극치 분포 (LEVD)
Executive Summary
Research Architecture
본 연구는 AlSi7Mg 합금을 대상으로 개량제(Na, Sr)와 주조 공정(금형 주조, 사형 주조)에 따른 세 가지 시편 세트(A, B, C)를 구성하였습니다. 모든 시편은 T6 열처리를 거쳤으며, 연마된 단면을 통해 금속 조직학적 분석을 수행하였습니다. 기공의 통계적 분석을 위해 Murakami의 최대 극치 분포(LEVD) 이론을 적용하였으며, 2D 분석의 한계를 극복하고자 X-선 컴퓨터 단층 촬영(XCT)을 이용한 3D 재구성을 병행하여 기공의 실제 형상과 분포를 조사하였습니다.
Fig. 1. Typical microstructure of AlSi7Mg aluminum cast alloy
Key Findings
실험 결과, Na로 개량된 금형 주조 시편(Set A)이 Sr로 개량된 시편들보다 기공 크기의 산포가 가장 크게 나타났습니다. Gumbel 플롯 분석을 통해 예측된 최대 기공 크기는 실제 피로 균열을 유발하는 임계 결함 크기인 25-50 µm를 상회하는 것으로 확인되었습니다. 특히 XCT 분석을 통해 미세 수축 기공이 단순한 구형이 아닌 복잡한 분지 구조를 가진 “팔(arms)” 형태임을 입증하였으며, 이는 2D 단면 분석에서 실제보다 작은 여러 개의 기공으로 오인될 수 있음을 정량적으로 보여주었습니다.
Industrial Applications
본 연구의 결과는 자동차용 알루미늄 주조 부품의 피로 수명을 보다 정확하게 예측하는 데 활용될 수 있습니다. 주조 공정 설계 시 개량제 선택과 냉각 속도 제어가 기공 크기 분포에 미치는 영향을 정량화함으로써 결함 제어 전략 수립이 가능합니다. 또한, XCT 데이터를 기반으로 한 3D 결함 모델링은 유한요소해석(FEM)과 결합하여 부품의 구조적 건전성을 평가하는 고도화된 품질 관리 프로세스에 기여할 수 있습니다.
Theoretical Background
Murakami의 통계적 방법 (Murakami’s Statistical Method)
Murakami의 방법은 금속 조직의 제한된 관찰 면적(S0) 내에서 발견된 최대 결함 크기를 기반으로, 더 넓은 실제 부품 영역(S)에서 발생할 수 있는 최대 결함 크기를 통계적으로 예측하는 기법입니다. 이는 최대 극치 분포(Largest Extreme Value Distribution, LEVD)를 따르며, Gumbel 분포 함수를 사용하여 데이터의 선형 회귀 분석을 수행합니다. 이 방법은 피로 균열의 기점이 되는 가장 치명적인 결함의 크기를 예측하는 데 매우 효과적이며, 본 연구에서는 기공 면적의 제곱근(area^1/2)과 최대 Feret 직경을 매개변수로 사용하여 그 유효성을 검증하였습니다.
미세 수축 기공 형성 기전 (Microshrinkage Pore Formation)
미세 수축 기공은 합금의 응고 과정에서 액상이 고상으로 변할 때 발생하는 체적 수축을 보충하기 위한 용탕의 공급(Feeding)이 차단될 때 형성됩니다. 특히 응고 범위가 넓은 합금에서는 수지상(Dendrite) 사이의 좁은 채널을 통해 용탕이 이동해야 하는데, 응고가 진행됨에 따라 이 채널이 폐쇄되면서 고립된 영역에 진공 또는 가스가 포함된 공동이 생기게 됩니다. 이러한 기공은 수지상 구조를 따라 성장하기 때문에 매우 불규칙하고 복잡한 형상을 가지며, 이는 단순 가스 기공보다 응력 집중을 심화시켜 피로 특성을 악화시키는 주요 원인이 됩니다.
Fig. 2. Typical porosity of AlSi7Mg cast alloy
Results and Analysis
Experimental Setup
실험에는 AlSi7Mg 합금이 사용되었으며, 개량제와 주조 방식에 따라 Set A(Na 개량, 금형), Set B(Sr 개량, 금형), Set C(Sr 개량, 사형)로 구분하였습니다. 금속 조직 분석은 STN 42 0491 표준에 따라 수행되었으며, NIS Element 5 이미지 분석 소프트웨어를 사용하여 기공의 기하학적 특성을 측정하였습니다. 2차 수지상 암 간격(SDAS)은 선형법을 통해 측정되었으며, Set A와 B는 약 30-32 µm, Set C는 40 µm로 나타났습니다. XCT 분석은 4mm 직경의 원통형 시편을 대상으로 고해상도 스캔을 실시하여 3D 재구성을 완료하였습니다.
Visual Data Summary
Fig 4의 Gumbel 플롯 분석 결과, 모든 시편 세트에서 측정된 기공 데이터가 양호한 선형성을 보였습니다. 이는 LEVD 이론이 AlSi7Mg 합금의 기공 분포를 설명하는 데 적합함을 의미합니다. Fig 6의 3D 재구성 이미지는 미세 수축 기공의 복잡한 분지 구조와 조밀한 형태를 시각적으로 명확히 보여줍니다. 특히 Fig 7의 단면 시뮬레이션은 하나의 거대한 3D 기공이 2D 절단면에서는 여러 개의 독립된 작은 기공들로 관찰될 수 있음을 입증하여, 전통적인 금속 조직학적 측정 방식의 잠재적 오류를 지적하였습니다.
Fig. 3. Casting pores in AlSi7Mg observed by metallography
Variable Correlation Analysis
분석 결과, SDAS 값과 최대 기공 크기 사이에는 밀접한 상관관계가 관찰되었습니다. 냉각 속도가 느린 사형 주조(Set C)에서 SDAS가 가장 컸으나, 오히려 예측된 최대 기공 크기는 Na 개량 금형 주조(Set A)에서 가장 높게 나타났습니다. 이는 기공 형성이 단순히 냉각 속도뿐만 아니라 사용된 개량제의 종류와 그에 따른 용탕의 유동성 및 응고 거동 변화에 복합적으로 영향을 받음을 시사합니다. 또한, 기공 면적(area^1/2)과 최대 Feret 직경을 이용한 예측값 모두 유사한 통계적 경향을 보여 두 매개변수 모두 유효한 지표임을 확인하였습니다.
Paper Details
CASTING PORE CHARACTERIZATION BY X-RAY COMPUTED TOMOGRAPHY AND METALLOGRAPHY
1. Overview
Title: CASTING PORE CHARACTERIZATION BY X-RAY COMPUTED TOMOGRAPHY AND METALLOGRAPHY
주조 기공은 Al-Si 합금의 피로 특성에 영향을 미치는 주요 요인입니다. 알루미늄 주조물의 사용이 증가함에 따라, 기공 특성 분석은 피로 강도를 추정하는 데 유용합니다. 원칙적으로 금속 조직학적 기술과 통계적 기공 분석의 결합은 주조물에 치명적인 최대 결함 크기를 예측하는 데 적합한 접근 방식입니다. 본 연구에서는 AlSi7Mg 합금 시편에서 개량제와 주조 기술이 최대 기공 크기 분포에 미치는 영향을 Murakami의 접근 방식을 채택하여 도출하고 논의합니다. 그러나 산업용 주조물에서 빈번히 발견되는 미세 수축 기공의 경우 기공 평가가 쉽지 않습니다. 이들의 복잡한 형태는 금속 조직학적 기술에 기반한 등가 결함 크기의 신뢰할 수 있는 정의를 방해합니다. 본 논문은 주조 Al-Si 합금의 실제 기공을 3D로 재구성하기 위한 X-선 단층 촬영의 적용을 보고하며, 금속 조직학에 의한 미세 수축 기공 크기 측정의 복잡성에 대한 통찰을 제공합니다.
3. Methodology
3.1. 시편 준비: AlSi7Mg 합금을 사용하여 Na 개량/금형 주조(Set A), Sr 개량/금형 주조(Set B), Sr 개량/사형 주조(Set C)의 세 가지 조건으로 시편을 제작하고 T6 열처리를 수행함. 3.2. 금속 조직학적 분석: 시편 단면을 연마한 후 광학 현미경과 NIS Element 5 소프트웨어를 사용하여 기공의 면적과 Feret 직경을 측정하고 SDAS를 산출함. 3.3. 통계적 예측: Murakami의 LEVD 모델을 적용하여 Gumbel 플롯을 작성하고, 특정 면적(10 mm^2, 100 mm^2)에 대한 최대 기공 크기를 외삽함. 3.4. X-선 단층 촬영(XCT): 4mm 직경의 시편을 대상으로 XCT 스캔을 실시하고 전용 소프트웨어를 통해 기공의 3D 형상을 재구성하여 2D 분석 결과와 비교함.
4. Key Results
통계 분석 결과, Na로 개량된 Set A 시편이 가장 큰 기공 크기 산포와 최대 예측값을 보였습니다. Sr 개량 시편(Set B, C)은 상대적으로 균일한 기공 분포를 나타냈습니다. XCT 분석을 통해 미세 수축 기공이 매우 복잡하고 상호 연결된 구조를 가짐을 확인하였으며, 이는 2D 단면 관찰 시 결함의 심각성을 과소평가할 수 있는 주요 원인으로 밝혀졌습니다. 또한, 예측된 모든 최대 기공 크기는 임계 결함 크기보다 크게 나타나, 피로 균열이 기공에서 우선적으로 발생할 것임을 시사합니다.
5. Mathematical Models
본 연구에서 사용된 Gumbel 분포의 표준화 변수 식은 다음과 같습니다: $$y_j = -\ln(-\ln(j/(n + 1)))$$ 여기서 $j$는 크기 순으로 정렬된 데이터의 순위이며, $n$은 총 관찰 횟수입니다. 이 식을 통해 얻은 $y_j$ 값을 기공 크기 $x_{(j)}$에 대해 플로팅하여 선형 회귀 분석을 수행합니다.
Figure List
Fig. 1. AlSi7Mg 알루미늄 주조 합금의 전형적인 미세 조직
Fig. 2. AlSi7Mg 주조 합금의 전형적인 기공 형태
Fig. 3. 금속 조직학으로 관찰된 AlSi7Mg의 주조 기공 (측정 스킴 및 미세 수축 기공 형태)
Fig. 4. LEVD 이론에 따른 AlSi7Mg 합금의 최대 기공 크기 분포
Fig. 5. AlSi7Mg 주조 합금 시편 내 기공의 3D 재구성
Fig. 6. X-선 단층 촬영으로 식별된 주조 결함의 3D 모델 (복잡한 형태 vs 조밀한 형태)
Fig. 7. 미세 수축 기공의 3D 모델 단면과 금속 조직 단면에서의 기공 클러스터 결과 비교
References
Q.G. Wang, et al., Journal of Light Metals, 1, 2001, pp. 73-84.
Q.G. Wang, P.E. Jones, Metallurgical and Materials Transactions B, 38B, 2007, pp. 615-621.
Y. Murakami, Metal Fatigue: Effects of small defects and nonmetallic inclusions, Elsevier, 2002.
P. Powazka, et al., Proc. Leoben Fatigue Symposium, 2008.
Technical Q&A
Q: 미세 수축 기공이 피로 특성에 미치는 영향이 일반 가스 기공보다 큰 이유는 무엇입니까?
미세 수축 기공은 응고 과정에서 수지상 사이의 채널을 따라 형성되기 때문에 매우 불규칙하고 날카로운 “팔(arms)” 구조를 가집니다. 이러한 복잡한 형상은 구형에 가까운 가스 기공에 비해 주변 기질에 훨씬 높은 응력 집중을 유발합니다. 유한요소해석(FEM) 결과에 따르면, 이러한 분지형 구조는 동일한 크기의 둥근 기공보다 훨씬 큰 국부 응력을 발생시켜 피로 균열의 개시와 전파를 가속화합니다.
Q: Murakami의 통계적 방법을 주조 결함 분석에 사용할 때의 주요 이점은 무엇입니까?
실제 주조 부품 전체를 현미경으로 전수 조사하는 것은 불가능합니다. Murakami의 방법은 비교적 작은 검사 면적(S0)에서 얻은 최대 결함 데이터를 LEVD(최대 극치 분포) 이론에 대입하여, 부품의 실제 응력 집중 영역(S)에서 존재할 가능성이 있는 가장 큰 결함의 크기를 통계적으로 예측할 수 있게 해줍니다. 이를 통해 실험실 수준의 데이터로 실제 부품의 피로 한도를 신뢰성 있게 추정할 수 있습니다.
Q: 2D 금속 조직학적 분석이 기공 크기를 과소평가할 수 있는 이유는 무엇입니까?
XCT 3D 재구성 결과에 따르면, 미세 수축 기공은 공간적으로 복잡하게 연결된 하나의 거대한 결함인 경우가 많습니다. 그러나 이를 임의의 2D 평면으로 절단하여 관찰하면, 연결 부위가 잘려나가 마치 여러 개의 작은 독립된 기공들이 모여 있는 것처럼 보일 수 있습니다. 이 경우 분석가는 이를 개별 결함으로 측정하게 되어, 실제 피로 거동을 지배하는 거대 결함의 존재를 놓치게 됩니다.
Q: 본 연구에서 개량제(Na, Sr)에 따라 기공 특성이 어떻게 다르게 나타났습니까?
실험 결과, Na로 개량된 시편(Set A)이 Sr로 개량된 시편(Set B, C)에 비해 기공 크기의 데이터 산포가 훨씬 크게 나타났으며, 예측된 최대 기공 크기도 더 높았습니다. 이는 개량제의 종류에 따라 응고 시 용탕의 공급 능력과 기공 핵 생성 거동이 달라짐을 의미하며, AlSi7Mg 합금의 경우 Sr 개량이 Na 개량보다 기공 결함 제어 측면에서 더 유리할 수 있음을 시사합니다.
Q: XCT 기술이 주조 공정 최적화에 어떻게 기여할 수 있습니까?
XCT는 기공의 3D 형상뿐만 아니라 시편 내에서의 정확한 위치, 자유 표면과의 거리, 결함 간의 근접도 등을 비파괴적으로 파악할 수 있게 해줍니다. 이러한 입체적인 데이터는 주조 시뮬레이션 소프트웨어의 정확도를 검증하는 데 사용될 수 있으며, 특히 응력 집중이 예상되는 부위의 결함 분포를 정밀 제어함으로써 부품의 경량화와 내구성 향상을 동시에 달성하는 데 기여합니다.
Conclusion
본 연구를 통해 Murakami의 통계적 모델이 AlSi7Mg 합금의 최대 주조 결함 크기를 예측하는 데 유효한 도구임을 확인하였습니다. 특히 X-선 컴퓨터 단층 촬영(XCT)은 전통적인 2D 금속 조직학적 분석이 가진 한계를 명확히 규명하였으며, 미세 수축 기공의 복잡한 3D 구조가 피로 수명 평가에 반드시 고려되어야 함을 입증하였습니다. 이러한 통합적 분석 접근 방식은 고신뢰성이 요구되는 자동차 및 항공용 알루미늄 주조 부품의 설계 및 품질 보증 프로세스를 혁신하는 데 중요한 기초 자료가 될 것입니다.
Source Information
Citation: Stanislava Fintová, Giancarlo Anzelotti, Radomila Konečná, Gianni Nicoletto (2010). CASTING PORE CHARACTERIZATION BY X-RAY COMPUTED TOMOGRAPHY AND METALLOGRAPHY. The Archive of Mechanical Engineering.
Effect of Solidification Rates at Sand Casting on the Mechanical Joinability of a Cast Aluminium Alloy
본 연구는 현대 자동차 공학의 경량화 전략인 이종 재료 혼합 구조 구현을 위해, 사형 주조 공정에서의 응고 조건이 AlSi9 주조 알루미늄 합금의 미세조직, 기계적 성질 및 클린칭 접합성에 미치는 상관관계를 분석하였다. 특히 주조 부품의 연성에 결정적인 영향을 미치는 수지상 암 간격(DAS)과 응고 속도 사이의 기술적 메커니즘을 규명하여 결함 없는 기계적 접합 가능성을 제시한다.
본 연구는 최소 두께 2.0 mm에서 최대 두께 4.0 mm까지 0.5 mm 간격으로 변화하는 5단계 계단형 플레이트 모델을 사용하여 실험을 구성하였다. AlSi9 합금을 저항로에서 720 °C로 가열하여 용해한 후 사형 주조를 실시하였으며, 각 단계별 응고 속도를 측정하기 위해 K-타입 열전대를 설치하였다. 미세조직 분석을 위해 광학 현미경(LOM)을 사용하여 수지상 암 간격(DAS)을 측정하였고, 기계적 특성 평가를 위해 인장 시험과 브리넬 경도 시험을 수행하였다. 최종적으로 HCT590X 강판과 AlSi9 주조판을 사용하여 클린칭 접합 실험을 진행하여 두께 및 응고 조건에 따른 접합 품질을 평가하였다.
Figure 1. Al-Si casting alloy system; (A) non-refined; (B) refined; (C) homogenisation annealed by 380 C and 4 h, authors own figure. Represents an extension to the figure in Neuser et al. [17].
Key Findings
실험 결과, 주조 두께가 얇을수록 응고 속도가 빨라지며 이에 따라 DAS가 감소하는 명확한 상관관계가 확인되었다. 2.0 mm 두께에서 응고 속도는 3.8 °C/s, DAS는 10 µm로 측정된 반면, 4.0 mm 두께에서는 응고 속도 1.4 °C/s, DAS 19 µm를 기록하였다. 응고 속도가 1.4 °C/s에서 3.8 °C/s로 증가함에 따라 인장 강도는 약 10%, 항복 강도는 약 11% 향상되었다. 클린칭 접합 시험에서는 2.0 mm 두께의 주조재가 더 높은 강도와 우수한 인터록 형성을 보였으나, 연신율의 한계로 인해 폐쇄 헤드 외부에 미세한 균열이 관찰되기도 하였다.
Industrial Applications
본 연구의 결과는 자동차 차체 제조 시 주조 부품과 판재 부품을 결합하는 공정 설계에 직접적으로 적용될 수 있다. 특히 사형 주조 공정에서 냉각 속도를 제어함으로써 국부적인 미세조직을 최적화하고, 이를 통해 기계적 접합 시 발생할 수 있는 균열을 억제하는 가이드를 제공한다. 또한, 고강도 알루미늄 주조재의 낮은 연성을 극복하기 위한 미세조직 등급화(Grading) 전략의 기초 자료로 활용될 수 있으며, 이는 용접이 어려운 주조 부품의 조립 공정 효율성을 높이는 데 기여한다.
Theoretical Background
Al-Si 합금 시스템의 미세조직 특성
알루미늄-실리콘(Al-Si) 합금 시스템은 실리콘 함량에 따라 아공정, 공정, 과공정 합금으로 분류된다. 본 연구에서 사용된 AlSi9은 아공정 합금으로, 공정 조직 내 실리콘의 형상이 연성에 결정적인 영향을 미친다. 거친 침상 또는 판상 형태의 실리콘은 연성을 크게 저하시키므로, 스트론튬(Sr) 등을 첨가하여 실리콘 입자를 미세하고 섬유상으로 개질하는 공정이 필수적이다. 이러한 개질 처리는 연성을 최대 3배까지 향상시킬 수 있으며, 이는 기계적 접합 공정 중 발생하는 큰 변형을 견디기 위한 전제 조건이 된다.
수지상 암 간격(DAS)과 응고 속도의 관계
수지상 암 간격(DAS)은 주조 부품의 기계적 성질을 결정하는 핵심 미세조직 파라미터이다. 응고 속도가 빠를수록 용융물 내에서 더 많은 응고 핵이 형성되어 DAS가 작아지며, 이는 재료의 강도와 연성을 동시에 향상시키는 효과를 가져온다. 일반적으로 DAS가 50 µm 이하일 때 균질화 열처리의 효과가 극대화되며, 기계적 접합부의 균열 발생을 억제하기 위해서는 미세한 DAS 확보가 유리하다. 사형 주조는 금형 주조에 비해 응고 속도가 느리지만, 모래의 종류나 부품의 두께 조절을 통해 응고 속도를 제어할 수 있다.
Results and Analysis
Experimental Setup
실험에는 AlSi9(Trimal 37) 주조 합금과 HCT590X 이상조직강이 사용되었다. 사형 주조를 위해 2.0 mm에서 4.0 mm까지 두께가 변하는 계단형 플레이트 모델을 제작하였으며, 각 단계의 크기는 40.0 mm x 80.0 mm이다. 용해는 저항로에서 수행되었으며, 720 °C에서 흑연 도가니를 이용해 주입되었다. 응고 곡선 측정을 위해 5개의 K-타입 열전대를 각 단계의 중앙에 배치하고 50 Hz의 주파수로 데이터를 기록하였다. 클린칭 시험은 TOX MC 4.2 장비를 사용하여 강판과 주조판의 접합 방향을 달리하며 수행되었다.
Visual Data Summary
광학 현미경 분석 결과, 2.0 mm 두께 단계에서 가장 미세한 10 µm의 DAS가 관찰되었으며, 두께가 증가함에 따라 DAS가 점진적으로 증가하여 4.0 mm에서는 19 µm에 도달하였다. 응고 곡선 분석(CCA)을 통해 도출된 냉각 곡선의 1차 미분값은 액상선과 고상선 온도를 명확히 보여주며, 2.0 mm와 2.5 mm 단계 사이에서 응고 속도의 급격한 차이가 발생함을 확인하였다. 클린칭 접합부의 단면 사진(Figure 7)에서는 강판이 펀치 측에 있을 때 주조재의 인터록 형성이 더 원활했으나, 주조재의 두께가 3.0 mm로 증가할 경우 인터록 형성이 불충분하여 접합 강도가 저하되는 현상이 시각적으로 증명되었다.
Variable Correlation Analysis
주조 두께와 응고 속도, 그리고 기계적 성질 사이에는 밀접한 상관관계가 존재한다. 두께가 4.0 mm에서 2.0 mm로 감소함에 따라 응고 속도는 1.4 °C/s에서 3.8 °C/s로 약 2.7배 증가하였고, 이에 대응하여 DAS는 약 47% 감소하였다. 이러한 미세조직의 미세화는 인장 강도를 178 MPa에서 197 MPa로, 항복 강도를 75 MPa에서 84 MPa로 상승시켰다. 특히 항복비(Yield strength ratio)가 0.40~0.43 수준으로 유지되어 클린칭 접합에 적합한 탄성을 보유하고 있음이 분석되었다. 다만, 2.0 mm 두께에서 기공률(0.047%)이 3.0 mm(0.015%)보다 다소 높게 나타나 연신율 변동의 원인이 되었다.
Paper Details
Effect of Solidification Rates at Sand Casting on the Mechanical Joinability of a Cast Aluminium Alloy
1. Overview
Title: Effect of Solidification Rates at Sand Casting on the Mechanical Joinability of a Cast Aluminium Alloy
Author: Moritz Neuser, Olexandr Grydin, Anatolii Andreiev, Mirko Schaper
Year: 2021
Journal: Metals
2. Abstract
현대 자동차 공학에서 혼합 건설 개념을 구현하려면 판재 또는 압출 프로파일을 서로 다른 재료로 만든 주조 부품과 접합해야 합니다. 중량 감소가 요구됨에 따라 이러한 주조 부품은 대개 용접성이 제한적인 Al-Si (Mn, Mg) 시스템의 고강도 알루미늄 합금으로 제작됩니다. 주조 부품의 기계적 접합성은 미세조직의 영향을 받는 연성에 좌우됩니다. 고강도 주조 알루미늄 합금은 상대적으로 연성이 낮아 접합부 균열이 발생하기 쉬우며, 이는 적용 범위를 제한합니다. 본 연구에서는 AlSi9 합금을 사용하여 사형 주조 공정 중 응고 조건, 미세조직, 기계적 성질 및 접합성 사이의 관계를 조사하였습니다. 최소 두께 2.0 mm, 최대 두께 4.0 mm의 계단형 플레이트를 시연 모델로 사용하였으며, 주조 시험 중 각 단계별 응고 속도를 측정하였습니다. 미세조직 조사 결과 응고 속도와 수지상 암 간격과 같은 파라미터 사이의 상관관계가 밝혀졌으며, 기계적 성질 및 기계적 접합성 또한 조사되었습니다.
3. Methodology
3.1. 재료 준비: 아공정 주조 합금 AlSi9(Trimal 37)과 이상조직강 HCT590X를 준비하고, 광방출 분광기(OES)를 사용하여 화학 성분을 분석함. 3.2. 사형 주조 및 응고 측정: 2.0~4.0 mm 두께의 계단형 플레이트 모델을 사형 주조하고, K-타입 열전대와 Ganter Q.brixx 증폭기를 사용하여 50 Hz 주기로 응고 온도를 기록함. 3.3. 미세조직 분석: 시편을 수지에 매립하고 4000 grit까지 연마한 후, 광학 현미경(LOM)을 통해 수지상 암 간격(DAS)을 측정함. 3.4. 기계적 시험: DIN EN ISO 6892-1에 따른 초소형 시편 인장 시험과 DIN EN ISO 6506-1에 따른 브리넬 경도 시험을 수행함. 3.5. 클린칭 공정: TOX MC 4.2 장비를 사용하여 단일 단계 클린칭을 수행하고, DVS 가이드라인 10에 따라 인터록(interlock) 및 넥 두께(neck thickness) 등의 한계치를 평가함.
Figure 2. Experimental setup with the measurement of solidification curves.
4. Key Results
연구 결과, 응고 속도가 빠를수록 DAS가 작아지고 기계적 강도가 향상되는 선형적 관계가 입증되었다. 2.0 mm 두께에서 3.8 °C/s의 응고 속도와 10 µm의 DAS를 달성하여 가장 우수한 기계적 성질을 보였다. 클린칭 접합 시 강판을 펀치 측에 배치하는 것이 주조재의 균열을 억제하고 인터록 형성에 유리함을 확인하였다. 3.0 mm 두께의 주조재는 응고 속도가 느려 인터록 형성이 불충분했으며, 이는 접합부의 하중 지지 능력을 저하시키는 원인이 되었다. 또한, 스트론튬 개질을 통해 실리콘 입자를 미세화함으로써 주조 상태에서도 일정 수준의 기계적 접합이 가능함을 보여주었다.
수지상 암 간격(DAS)은 다음 식을 통해 계산되었습니다:
$$DAS = \frac{x}{m – 1}$$
여기서 $x$는 수지상 줄기의 길이이고, $m$은 수지상의 개수입니다.
응고 속도(SR)는 액상선과 고상선 사이의 온도 변화와 시간 변화의 비율로 정의되었습니다:
$$SR = \frac{\Delta T_{Solidus \to Liquidus}}{\Delta t_{Solidus \to Liquidus}}$$
Figure List
Al-Si 주조 합금 시스템의 미세조직 (미개질, 개질, 균질화 열처리 비교)
응고 곡선 측정을 위한 실험 장치 구성도
클린칭 접합 방향 및 케이스 분류 (Case 1, Case 2)
0.048 wt% Sr로 개질된 AlSi9의 LOM 이미지 및 DAS 측정 예시
2~4 mm 두께에 따른 AlSi9 합금의 DAS 측정 결과 그래프
4 mm 두께 플레이트의 응고 곡선 및 결정화 곡선 예시
클린칭 접합부 단면 분석 (두께 및 접합 방향별 비교)
References
Mallick, P.K. Materials, Design and Manufacturing for Lightweight Vehicles (2011).
Ostermann, F. Anwendungstechnologie Aluminium (2014).
DVS/EFB. Merkblatt Clinchen; DVS Media GmbH (2002).
Vandersluis, E.; Ravindran, C. J. Mater. Sci. 2019, 54, 4325–4339.
Technical Q&A
Q: 주조 부품의 두께가 클린칭 접합 품질에 미치는 가장 큰 영향은 무엇입니까?
두께는 응고 속도를 결정하며, 이는 다시 미세조직인 DAS에 영향을 미칩니다. 2.0 mm와 같이 얇은 두께에서는 응고 속도가 빨라 DAS가 미세해지고 강도가 높아져 펀치에 의한 인터록 형성이 용이합니다. 반면 3.0 mm 이상의 두께에서는 응고 속도가 느려져 DAS가 커지고 재료 저항이 낮아지며, 이로 인해 불충분한 인터록이 형성되어 접합부의 하중 지지 능력이 저하됩니다.
Q: AlSi9 합금의 연성을 높이기 위해 본 연구에서 적용된 방법은 무엇입니까?
본 연구에서는 0.048 wt%의 스트론튬(Sr)을 첨가하여 공정 실리콘 조직을 개질(Refinement)하였습니다. 이를 통해 거친 침상 형태의 실리콘을 미세하고 섬유상인 구조로 변화시켜 연성을 최대 3배까지 향상시켰습니다. 이러한 개질 처리는 주조 상태에서도 균열을 최소화하며 기계적 접합을 가능하게 하는 핵심적인 역할을 합니다.
Q: 클린칭 접합 시 발생하는 균열을 방지하기 위한 연신율의 임계값은 얼마입니까?
DVS 가이드라인 10에 따르면, 클린칭 공정 중 발생하는 큰 변형을 견디고 폐쇄 헤드 부위의 균열을 방지하기 위해서는 최소 12% 이상의 파단 연신율이 요구됩니다. 본 연구의 2.0 mm 시편은 약 10%의 연신율을 보여 폐쇄 헤드 외부에 미세 균열이 관찰되었으나, 3.0 mm 시편은 14%의 연신율을 기록하여 연성 측면에서는 더 유리한 결과를 보였습니다.
Q: 강판과 알루미늄 주조재를 접합할 때 권장되는 접합 방향은 무엇입니까?
일반적으로 “단단한 재료에서 부드러운 재료 방향”으로 접합하는 것이 원칙입니다. 본 연구에서는 강판(HCT590X)을 펀치 측에, 알루미늄 주조재(AlSi9)를 다이 측에 배치했을 때 모든 한계 수치를 만족하는 하중 지지 접합부가 형성되었습니다. 반대로 주조재를 펀치 측에 배치할 경우 인터록 형성은 가능하나 접합부 팽창으로 인한 조기 실패 위험이 있습니다.
Q: 사형 주조 공정에서 응고 속도를 높여 기계적 성질을 개선할 수 있는 방법은 무엇입니까?
부품의 벽 두께를 얇게 설계하는 것이 가장 직접적인 방법입니다. 또한, 본문에서는 모래의 종류를 선택함으로써 열용량을 높여 응고 속도를 증가시킬 수 있다고 언급하고 있습니다. 응고 속도가 높아지면 결정 핵 생성이 촉진되어 DAS가 작아지고, 결과적으로 인장 강도와 항복 강도가 향상되는 효과를 얻을 수 있습니다.
Conclusion
본 연구는 사형 주조된 AlSi9 합금의 응고 속도가 미세조직과 기계적 접합성에 미치는 결정적인 영향을 규명하였다. 응고 속도가 빠를수록(얇은 두께) DAS가 미세해지며 기계적 강도가 향상되었고, 이는 클린칭 공정에서 우수한 인터록 형성을 가능하게 했다. 특히 2.0 mm 두께의 주조재는 강판과의 접합에서 우수한 성능을 보였으나, 연신율 부족으로 인한 미세 균열 문제는 향후 국부 열처리 등을 통한 추가적인 연성 확보 연구가 필요함을 시사한다. 결론적으로, 주조 공정 파라미터 제어를 통한 미세조직 최적화는 이종 재료 기계적 접합의 신뢰성을 높이는 핵심 전략이다.
Source Information
Citation: Neuser, M.; Grydin, O.; Andreiev, A.; Schaper, M. (2021). Effect of Solidification Rates at Sand Casting on the Mechanical Joinability of a Cast Aluminium Alloy. Metals, 11, 1304.
본 자료는 2023년 10월 27일 FLOW-3D Youtube에 업로드 된 “Sand Casting Simulations | FLOW-3D CAST Webinar”의 내용을 정리한 자료입니다.
1. 주요 테마 및 목적
이 웨비나 발표의 핵심 주제는 FLOW-3D CAST 시뮬레이션 소프트웨어를 활용하여 샌드 캐스팅 설계 전략을 개선하고 주조 결함을 정확하게 식별하는 것입니다. 궁극적인 목표는 “고품질의 결함 없는 주조물을 생산하고, 수율을 극대화하며, 스크랩을 줄이고, 샘플링 비용을 절감하며, 전반적으로 설계 프로세스를 단축하여 생산성을 높이는 것”입니다.
2. FLOW-3D CAST 개요 및 강점
FLOW-3D CAST는 Flow Science에서 개발한 전산 유체 역학(CFD) 소프트웨어로, 금속 주조 시뮬레이션에 특화되어 있습니다. 주요 강점은 다음과 같습니다:
정확성 (Accuracy): “3D 과도 흐름(transient flows)과 자유 표면(free surfaces)을 정확하게 예측”하며, “시뮬레이션된 결함과 실제 현장에서 관찰된 결함 사이에 놀라운 상관관계”를 보여줍니다.
사용 편의성 (Ease of Use): 7가지 주조 공정(고압/저압 다이캐스팅, 영구 금형, 틸트/원심 주조, 로스트 폼, 저압 샌드 캐스팅)에 특화된 워크스페이스를 제공합니다. 각 워크스페이스는 관련 모델, 물리 모델 사전 설정, 공정 기본값, 재료 데이터베이스를 미리 로드하여 “WYSIWYG(What You See Is What You Get)” 인터페이스를 통해 사용자가 빠르게 작업을 시작할 수 있도록 돕습니다.
다용성 (Versatility): 사용자가 모델의 복잡성을 완전히 제어할 수 있습니다. 시뮬레이션 범위를 “상세(Detailed)”, “중간(Intermediate)”, “전체(Full)”의 세 가지로 나눌 수 있습니다.
상세 범위: “공정의 한 부분만 최적화”하는 데 사용됩니다(예: 국자(ladle) 형상 최적화를 통한 산화물 감소).
중간 범위: “대부분의 시뮬레이션 작업”이 이루어지는 곳으로, “전반적인 충전에서 응고, 냉각”까지를 다루며, 결함 분석에 중점을 둡니다.
전체 범위: “공정의 처음부터 끝까지” 전체를 모델링하여 (예: 국자 움직임, 샌드 코어, 충전, 가스 배출, 응고, 냉각 등) 매우 세밀한 그림을 얻을 수 있습니다.
3. 주조 시뮬레이션의 복잡성
금속 주조는 시뮬레이션하기에 매우 복잡한 공정입니다. 발표자는 다음과 같은 요소들을 언급합니다:
충전 단계: 난류(turbulence), 열전달(heat transfer), 공기 혼입(air entraining), 기포(trapped bubbles), 코어 가스 발생(core gas evolution), 금속 전면의 산화물(oxides), 표면 장력(surface tension).
냉각 단계: 전도(conductive), 대류(convective), 복사(radiative) 냉각, 응고 관련 결함(수축 공극, 미세 구조 변화, 열 응력).
4. 시뮬레이션 워크플로우 및 기능
FLOW-3D CAST는 체계적인 워크플로우를 통해 주조 설계를 지원합니다.
4.1. 모델 설정:
재료 선택: 합금 및 금형을 위한 내장 재료 라이브러리를 제공하며, 모든 속성은 사용자 정의 가능합니다.
물리 모델 선택: 샌드 캐스팅 워크스페이스에서는 두 가지 응고 모델을 선택할 수 있습니다.
단순화된 응고 모델 (Simplified Solidification Model): “빠른 결과”를 위한 예비 분석에 사용됩니다. 유체 흐름은 고려하지 않습니다.
주요 수축 모델 (Principal Shrinkage Model): “유체 및 열 흐름”을 기반으로 하며, “높은 정확성”을 제공하고 재료의 재용해 시 부피 팽창을 고려합니다.
CAD 지오메트리 가져오기: FAVORS(Fractional Area Volume Obstacle Representation) 메시 시스템을 사용하여 한 단계로 처리됩니다. 설계 초기 단계에는 거친 메시를 사용하고, 최종 설계에 가까워질수록 세밀한 메시를 사용할 수 있습니다.
결과 출력 선택: 사용자는 원하는 출력 데이터(예: 혼입 공기, 유체 분율, 온도, 압력, 고체 분율, 표면 결함 농도 등)를 선택할 수 있습니다.
후처리 (FlowSight): 시뮬레이션 데이터를 시각화하고, 여러 설계 반복을 나란히 비교하며, 고품질 출력 영상을 생성할 수 있는 도구입니다.
4.2. 설계 워크플로우 예시 (예비 응고 및 공극 예측):
초기 부품 분석 (Preliminary Solidification and Porosity Prediction):
재료 및 금형 속성을 선택하고 “단순화된 응고 모델”을 사용하여 “리깅이 없는 부품 자체”를 분석합니다.
“주조성에 내재된 결함”을 파악하고, “공극 예측 도구”를 사용하여 결함이 예상되는 영역(예: 중력으로 인한 초기 수축, 얇은 단면의 조기 응고, 스포크 접합부 및 허브의 공극)을 식별합니다.
라이저 배치 및 비교 (Riser Placement and Comparisons):
초기 분석 결과를 바탕으로 라이저 위치와 크기를 최적화하여 “수축 공극을 이동시키거나 완화”하고 “라이저가 마지막으로 응고되도록” 합니다.
FlowSight의 “콘텍스트 파일” 기능을 사용하여 여러 라이저 설계를 쉽게 비교할 수 있습니다. 발표자는 더 큰 중앙 라이저가 공극을 크게 줄이는 데 효과적임을 보여줍니다.
러너 및 게이팅 설계 (Runner and Gating Design):
라이저 배치 및 응고 동작이 만족스러우면 러너와 게이트를 추가합니다.
“자유 표면 결함 농도(산화물 형성 지표)”와 “혼입 공기량(난류 지표)”을 분석하여 충전 거동을 평가합니다. 발표자는 “난류가 상당히 많고 약간의 산화물 정보가 이동”하는 것을 확인하며, “채우는 속도가 너무 높은 것” 같다고 판단합니다.
주요 수축 검증 (Principal Shrinkage Verification):
“주요 수축 모델”을 사용하여 설계를 최종 검증합니다. 응고 동작을 다시 확인하고 “결함 부피가 없는지” 확인합니다.
발표자는 난류가 너무 심하다고 판단한 초기 충전 속도를 조절하여 “훨씬 더 고른 충전”과 “난류 감소”를 달성합니다. “금속이 바닥에서 위로 채워지므로 금형에 더 이상의 결함을 유발하지 않습니다.”
4.3. 추가 사례 연구 및 기능 시연:
토로이드 하우징 (Toroid Housing):
샌드 코어 도입 시 열전달과 가스 발생을 분석할 수 있음을 보여줍니다.
라이저를 공극 예상 영역에 직접 배치하여 공극을 완화하는 방법을 시연하고, 더 큰 직경의 라이저가 공극을 라이저 내부로 성공적으로 이동시켰음을 보여줍니다.
세 가지 다른 게이팅 디자인에 대한 “공기 혼입”을 비교하여 “초기 디자인이 여전히 가장 잘 작동”함을 확인합니다.
“자유 표면 결함 농도”와 “게이트 플럭스 표면(트레이서)”을 사용하여 각 게이트에서 유입된 금속이 금형 내에서 어디로 이동하는지 추적하는 상세 분석 기능을 보여줍니다.
V8 크랭크샤프트 (V8 Crankshaft):
복잡한 부품의 응고 거동을 분석합니다. 초기에는 “핀 가장자리에서 상당한 공극”이 관찰됩니다.
단일 스프루와 스텝 라이저 시스템을 갖춘 게이팅 설계를 통해 “개별적으로 채워지는지” 확인하고 “라이저가 마지막으로 채워지는지” 시각적으로 확인합니다.
“주요 수축 모델”과 “열 제어(라이저 슬리브 및 다른 종류의 칠)”를 사용하여 공극을 관리하는 기능을 보여줍니다. “칠을 사용하면 공극을 가장자리에서 멀리 이동”시킬 수 있음을 보여줍니다.
5. 결론 및 이점
FLOW-3D CAST는 주조 엔지니어가 다음과 같은 이점을 얻을 수 있도록 돕습니다:
“새로운 지오메트리를 시뮬레이션에 쉽게 업로드하여 설계 반복을 신속하게 조정하고 다시 실행”할 수 있습니다.
![Figure 1. Al-Si casting alloy system; (A) non-refined; (B) refined; (C) homogenisation annealed by 380 C and 4 h, authors
own figure. Represents an extension to the figure in Neuser et al. [17].](https://flow3d.co.kr/wp-content/uploads/image-1593.webp)
